一次溶样分离地质样品中Pb-Sr-Nd方法的可行性研究

现有的地质样品中Pb、Sr、Nd分离分析方法是对Pb和Sr - Nd分别采用两份样品进行分离,多消耗一份样品量,因而制约了样品量少的研究.本文提出了基于HNO3 - HF - HClO4混合酸熔融样品,采用AG1 - X8、AG50W - X8和HDEHP组合离子交换柱,对同一份地质样品一次溶样,连续分离Pb、Sr、Nd.用该方法对国际标准样品AGV -2、BHVO-2中的Pb、Sr、Nd进行分离,回收率均优于95％,全流程空白分别为Pb＜ 0.2 ng,Sr＜1.5 ng,Nd＜1.1 ng.用多接收器-电感耦合等离子体质谱(MC -ICP - MS)进行同位素比值测定,结果表明本研究提出的一份样品连续分离后的同位素测定结果与传统方法利用两份样品分别进行分离的结果在误差范围内完全一致.本文的研究可实现微量岩石样品的Pb、Sr、Nd同位素准确分析,对于珍贵样品的同位素组成研究具有重要意义.     

茶叶中铅同位素比值的测定方法

为了给铅同位素示踪技术在研究茶叶中重金属铅来源的应用奠定基础,通过大量的茶叶炭化、灰化条件试验和铅的分离、纯化、富集与质谱测定试验,拟定了一套茶叶中铅同位素比值的测定方法:将称好的茶叶置于瓷坩埚中,在电热板上小火炭化完全后,移入马弗炉中灰化,用盐酸溶解灰分,转化为混合酸介质,然后上柱分离解吸,蒸干并上质谱测定.该法打破传统,改用盐酸溶解灰分,克服了用硝酸溶样总是有棕色沉淀物的难点.利用这一流程测得的茶叶样品的 207Pb/206Pb的精度( 2σ)优于± 0.05%. 208Pb强度一般均在 1 V以上.监控分析流程的国际标准物质 NBS 981的 207Pb/206Pb为 0.914 49± 0.000 04(其证书值为 0.914 64± 0.000 33),全流程本底铅为 1.6× 10-8量级.     

地质样品中Pb同位素分析的高效酸淋洗流程

针对地质样品的Pb同位素分析提出了一种简化淋洗法, 以去除样品碎样过程引起的污染.相对前人的淋洗法而言, 简化淋洗法不仅能够得到地质样品中准确的Pb同位素组成, 而且降低了全流程本底并提高了样品处理效率.利用多接收等离子体质谱分析了5个美国地质调查局(USGS) 国际标准参考物质(AGV-1、AGV-2、BHVO-2、BCR-2和G-2) 中的Pb同位素组成, 结合前人的研究, 结果表明第一、二代USGS参考物质在制样过程中均受到不同程度的污染.第一代标准在碎样过程受到的污染比碎样环境造成的普通铅污染严重, 而第二代则相反.淋洗后各种参考物质分别具有相近且均一的Pb同位素组成, 表明对岩石粉末样进行溶样前的淋洗有助于获得样品真实的Pb同位素组成.      

用同位素稀释法测定锆英石的微量铅

一、前言应用U-Th-Pb法测定矿物、岩石年龄,主要根据Pb/U、Pb/Th同位素比值而得,因此精确测定U、Th、Pb的含量及同位素组成是一个极其重要的问题。微量铅的测定方法较多,有离子交换分离示波极谱法、阳极溶出法、微电解法、打萨宗萃取比色法等。但要从矿物岩石中分离出微量铅,操作极为复杂,还存在一些缺点:需要加入大量的共沉剂及隐蔽剂(包括剧毒性的氰化钾),这样除了使铅的回收率降低外,     

岩石样品快速Hf分离与MC-ICPMS同位素分析: 一个改进的单柱提取色谱方法

建立了一个改进的单柱Ln-Spec提取色谱分离Hf方法.用该方法可以有效地分离出岩石样品的基体元素、REE和干扰元素等,并使Hf的回收率＞90%、本底＜5×10-11g.用该方法对一些国际和国家岩石标样进行了Hf分离,采用单聚焦和双聚焦两种型号的MC-ICPMS测定了Hf同位素组成,国际标样的结果与文献值在误差范围内完全一致,国家标样的Hf同位素结果具有很好的外部重现性.     

安徽庐枞地区巴家滩火山-侵入体的岩浆来源

本文通过对庐枞巴家滩火山-侵入体的岩石化学、地球化学、O、Pb、Rb-Sr、Sm-Nd 同位素研究,运用二元混合模式、部分熔融及岩浆分离结晶过程中主量元素的定量模拟,推断出巴家滩火山-侵入体为富集型地幔来源。     

云南潞西三台山超镁铁岩体Os-Nd-Pb-Sr同位素特征及地质意义

滇西地区特提斯造山带具有多块体拼合的构造特点,是东特提斯造山带的重要组成部分之一,其大地构造演化对理解全球特提斯造山带具有重要的地质意义.在腾冲和保山地块之间的龙陵-瑞丽断裂带中出露超镁铁质岩石,曾被解释为两个陆块缝合的证据.本文采用高灵敏度高精度超低本底Re-Os、Sm-Nd、Pb和Rb-Sr同位素分析技术,对采自该断裂带潞西三台山的超镁铁岩样品进行了Os-Nd-Pb-Sr同位素测定.分析结果表明,这些超镁铁岩石具有强烈富集特征.分析的5个岩石样品具有高的初始~(87)Sr/~(86)Sr值(0.71074～0.71444)、低的初始ε_(Nd)值(-6.2～-10.6)、低初始γ_(Os)值(-4.8～-8.8)和较高的初始铅同位素比值,其Os同位素模式年龄值(t_(RD))为0.97～1.71Ga.Nd-Os同位素组成特征表明,三台山超镁铁岩具有古老的富集大陆岩石圈地幔岩石的特征,不能作为腾冲和保山地块的缝合证据.     

微量陨石激光熔样稀有气体测定方法

微量陨石激光熔样稀有气体测定方法是一种可以在微米尺度上对几毫克陨石样品进行准确稀有气体同位素分析的方法,克服了传统全岩熔融法在测量时存在样品用量大、前处理过程复杂和样品稀有气体分布不均导致不同组分的宇宙射线暴露历史无法进一步区分等问题。但是由于该方法所用样品体积小和样品用量低,要求实验室具有超低本底的稀有气体提取系统,目前国内在微量陨石稀有气体分析技术方面尚处于起步阶段。本文采用金刚石激光样品窗成功研制了超低本底的气体提取系统,通过系统体积标定和天平称量误差、热本底、干扰元素、质量歧视及质谱灵敏度等参数的校正,在中国科学院地质与地球物理研究所建立了微量陨石激光熔样稀有气体测定方法,并对毫克级微量钙长辉长无球粒陨石Millbillillie粉末标样进行了稀有气体同位素含量和比值测定,计算获得准确一致的宇宙暴露年龄。该方法的建立,将为我国迅速发展的比较行星学和深空探测提供重要技术支撑。     

岩石中微量铅分离方法的实验研究

介绍了一种分离岩石中微量铅及超微量铅的新方法.在此方法中首先采用Dowex 1×8阴离子交换树脂,使铅与绝大多数金属离子分离,然后采用阳极电解法使铅进一步纯化.全流程空白为(2～4)×10-11g/mg.这样制备出的样品消除了铅质谱分析的干扰元素,提高了质谱测试精度.质谱分析时,采用NBS981对铅同位素进行分馏校正,进一步提高了分析精度,质谱测试精度均高于1‰.     

地质样品的一次阴离子色谱法Hf分离及其MC-ICP-MS分析

本文建立了适合MC-ICP-MS测试地质样品中Hf同位素的一次阴离子交换化学分离方法。使用常规的阴离子交换树脂就可以完成Hf与干扰元素和基体元素的分离,避免了当前广泛采用的多次离子交换柱的麻烦,也无需使用特效树脂,HF处理样品后,也不必使用HClO_4赶尽HF。Hf的回收率大于90%,过程空白约为50pg。岩石标样的重复分析表明,该方法简单、快速、经济、有效,尤其适合年轻地质样品Hf同位素组成分析。     

北大别主簿源花岗岩和片麻岩矿物的

对大别造山带北部主簿源中生代花岗岩侵入体及其围岩片麻岩进行了矿物氧同位素分析，同时对同一样品进行了矿物 Rb- Sr内部等时线定年。结果表明，花岗岩和片麻岩矿物的氧同位素温度大小顺序为：角闪石 >磁铁矿 >榍石 >石英 >黑云母 >长石，遵循缓慢冷却条件下扩散控制的氧同位素交换封闭顺序，指示这些岩石没有受到后期热液蚀变的扰动。根据黑云母-长石-磷灰石-全岩内部 Rb- Sr等时线测定，花岗岩的年龄为 (118± 3) Ma，代表了岩浆侵位冷却年龄；片麻岩的年龄为 (122± 1) Ma，代表了片麻岩受大面积燕山期岩浆侵位热烘烤达到高温同位素平衡后的冷却年龄。因此，矿物之间的氧同位素平衡与否 ,能够对矿物 Rb- Sr体系封闭后平衡状态的保存性以及矿物内部等时线定年的有效性予直接制约。     

Pb-Pb age of sedimentary phosphorite reworking in Lower Riphean carbonate sediments,the Satka Formation of Southern Urals

The mineral composition and U-Pb and Rb-Sr systematics of phosphorites from the Satka Formation of Lower Riphean carbonates, the Burzyan Group of Southern Urals, are studied. Phosphorites occurring as small lenses between stromatolite layers are composed largely of fluorapatite with admixture of detrital quartz, feldspars, illite, and chlorite. Phosphorite samples have been subjected to stepwise dissolution in 1 N (fraction L-1) and 2 N (fraction L-2) HCl. As is established, the maximum apatite content is characteristic of fraction L-1, while fraction L-2 is enriched in products of dolomite and sulfide dissolution and in elements leached from siliciclastic components. The Sr content in the Satka apatites (280–560 ppm) is substantially lower as compared with that in unaltered marine apatite. The ⁸⁷Sr/⁸⁶Sr “initial ratio in the phosphorites studied (0.71705–0.72484) and host dolomites from the lower part of the Satka Formation is significantly higher than in the Early Riphean seawater that indicates a reset of the Rb-Sr original systems in sediments. The Pb-Pb age of 1340 ± 30 Ma (MSWD = 6.4) estimated based on 7 data points characterizing fractions L-1 and L-2 is younger than the formation time of overlying Burzyan sediments, being consistent, within the error range, with date of the Mashak rifting event recorded at the Early-Middle Riphean boundary. The comparative U-Pb characteristics of two soluble fractions (L-1 and L-2) and silicate residue of phosphorites show that epigenetic redistribution of Pb and U was characteristic of the phosphorite horizon only. The initial Pb isotope composition and μ (²³⁸U/²⁰⁴Pb) estimated according to model by Stacey and Kramers for the early diagenetic fluids in carbonate and phosphate sediments of the Satka Formation suggest that they were in isotopic equilibrium with erosion products of the Taratash crystalline complex.     

铷—锶年龄测定中样品制备的一种新方法

在铷—锶年龄测定中,制样工作占有重要地位。要从千变万化的岩石、矿物样品中制出能满足质谱测定的Rb、Sr同位素样品,要使Rb~(87)和Sr~(87)这对同量异位素完全分离,就需要有一个简便、完备的方法。国内、外的Rb—Sr同位素实验室大都采用离子交换分离制样法。 为了满足高精度、高灵敏度及高自动化程度的     

A rapid and precise procedure for Pb isotopes in whole blood by Fe co-precipitation and MC-ICPMS analysis

Elevated Pb levels in humans through environmental exposure are a significant health concern requiring scientific study of the sources of, and physiological response to this toxin. This requires a simple and precise method for measuring radiogenic Pb isotopes and Pb levels in blood. Presented here is a combination of methods for separation and analysis of Pb previously used predominantly for geologic samples. This includes separation of Pb from the complex matrix of blood samples using an Fe co-precipitation method, followed by isotopic analysis by multi-collector inductively coupled plasma mass spectrometry. Evaluation of the efficacy of this procedure shows that the precision of sample preparations as measured by % difference between the ²⁰⁷Pb/²⁰⁶Pb of duplicate analyses averages 0.064% (n = 48). Using the same preparation and analysis techniques to measure Pb concentrations by isotope dilution resulted in a reproducibility of better than 6%. The method was successfully used to measure uptake of ingested soil Pb in a study of the bioavailability of Pb in contaminated soils.     

The Sr isotopic characterization and Pb-Pb age of carbonate rocks from the Satka formation,the Lower Riphean Burzyan Group of the southern Urals

The Rb-Sr and U-Pb systematics are studied in carbonate deposits of the Satka and Suran formations corresponding to middle horizons of the Lower Riphean Burzyan Group in the Taratash and Yamantau anticlinoria, respectively, the southern Urals. The least altered rock samples retaining the ⁸⁷Sr/⁸⁶Sr ratio of sedimentation basin have been selected for analysis using the original method of leaching the secondary carbonate phases and based on strict geochemical criteria of the retentivity (Mn/Sr < 0.2, Fe/Sr < 5 and Mg/Ca < 0.024). The stepwise dissolution in 0.5 N HBr has been used to enrich samples in the primary carbonate phase before the Pb-Pb dating. Three (L-4 to L-6) of seven consecutive carbonate fractions obtained by the step-wise leaching are most enriched in the primary carbonate (in terms of the U-Pb systematics). In the ²⁰⁶Pb/²⁰⁴Pb-²⁰⁷Pb/²⁰⁴Pb diagram, data points of these fractions plot along an isochron determining age of 1550 ± 30 Ma (MSWD = 0.7) for the upper member of the Satka Formation. The initial ⁸⁷Sr/⁸⁶Sr ratio in the least altered limestones of this formation is within the range of 0.70460–0.70480. Generalization of the Sr isotopic data published for the Riphean carbonates from different continents showed that 1650–1350 Ma ago the ⁸⁷Sr/⁸⁶Sr ratio in the world ocean was low, slightly ranging from 0.70456 to 0.70494 and suggesting the prevalent impact of mantle flux.     

湘西花垣矿集区柔先山铅锌矿床的成矿时间和物质来源

花垣矿集区位于我国湘西-黔东成矿带,作为世界级的超大型铅锌矿床之一,预测储量超过千万吨,位于花垣矿集区中部渔塘矿田的柔先山铅锌矿床是区内典型的铅锌矿床.采用闪锌矿Rb-Sr分相法获得了柔先山铅锌矿床的Rb-Sr等时线年龄为412±6 Ma（MSWD=1.5,初始86Sr/87Sr=0.709 32）,地质时代为早泥盆世,这一年龄限定了花垣地区铅锌矿床的时代.柔先山矿床的铅锌矿矿石流体包裹体、Sr-S-Pb同位素示踪研究显示,成矿流体可能是地层封存水与后期迁移流体的混合,成矿元素中的铅主要来源于围岩,硫由赋矿层位之上的含膏岩层经历热化学还原过程供给,铅和锶同位素特征都指示上地壳来源.      

老柞山金矿床成矿时代研究

老柞山金矿床的热液成矿作用可分为早、晚两期、7个成矿阶段。通过对各成矿期不同成矿阶段的矿体赋存特征、矿石类型、共生矿物组合、铷锶同位素年龄及铅同位素特征等方面研究表明 ,早期成矿作用与晚海西期构造岩浆活动有关 ,成矿时代为 (2 39± 34 ) Ma,而晚期成矿作用则与燕山期构造岩浆活动有关 ,成矿时代略晚于 12 3～ 146 Ma     

大别山高级变质岩云母Rb—Sr等时线年龄测定及其地质意义

应用云母Rb Sr等时线法对大别山高级变质岩的后期改造历史进行了初步的探讨。采用重液变温技术将云母按比重的区别 ,分成若干组分 ,然后用常规的Rb Sr方法测定。应用这种技术对大别山黄土岭太古代麻粒岩相岩石中的黑云母和产于超高压变质带内的石马含石榴石片麻岩的白云母进行了Rb Sr等时线年龄测定。黄土岭太古代麻粒岩相片麻岩中的黑云母 全岩Rb Sr等时线年龄为 12 7± 9Ma ,与该区片麻岩中的角闪石的K Ar和Ar Ar年龄 ,及燕山期花岗岩的Rb Sr年龄一致 ,说明这一太古代下地壳岩石受到了燕山期深熔 岩浆事件的影响 ;大别山东南部石马含石榴石片麻岩 (榴辉岩相 )中的白云母Rb Sr等时线年龄为 191± 10Ma ,反映了印支 早燕山期区域性低级变质事件的时代。研究表明 ,大别山区的不同构造单元中产出的不同类型的高级变质岩自中生代以来有不同的后期演化历史。     

湖北随州黑龙潭金矿石英Rb-Sr同位素年龄及其地质意义

通过矿物流体包裹体Rb-Sr同位素测年,获得鄂北黑龙潭金矿石英Rb-Sr等时线年龄为132.6±2.7Ma,表明该金矿床形成于早白垩世中期。矿石石英中流体包裹体Sr同位素初始比(~(87)Sr/~(86)Sr)i平均值为0.710798,小于陆源硅酸盐的值(0.720),高于地幔Sr的初始值(0.707),暗示成矿物质来源于壳幔混合。结合各类岩矿石Au丰度变化,S、Pb、H、O等同位素组成,以及稀土和微量元素特征、成矿流体等研究,认为该矿床的形成可能与燕山期持续伸展阶段大规模构造-岩浆活动有关,燕山期中酸性岩浆活动为金矿成矿提供了主要矿源和热源。