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高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定海洋沉积物中稀土元素 总被引:6,自引:3,他引:3
样品用HNO3-HF高压密闭消解,电感耦合等离子体质谱测定海洋沉积物中15种稀土元素。研究了消解方法、酸体系和质谱干扰对稀土元素测定的影响。结果表明,相比于电热板消解和微波消解,高压密闭消解具有酸用量少、消解完全、消解过程损失少等优点;HNO3-HF体系能有效地分解海洋沉积物样品;利用干扰离子校正方程,能有效地校正Ba和轻稀土元素所形成的多原子离子干扰。15种稀土元素的方法检出限为3~15 ng/g。使用水系沉积物标准物质GBW 07309和GBW 07311、海底沉积物标准物质GBW 07313进行验证,测定值与标准值基本吻合,相对标准偏差和相对误差均低于5%。方法用于长江口沉积物样品的测定,精密度(RSD,n=6)小于5%,加标回收率为95.8%~104%。该方法检出限低,精密度和准确度高,适用于大批海洋沉积物样品的分析。 相似文献
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基体改进剂的应用——塞曼石墨炉原子吸收法直接测定化探样品中痕量银 总被引:1,自引:0,他引:1
基体改进剂用于石墨炉原子吸收技术,近年来日渐受到重视。应用基体改进剂塞曼石墨炉原子吸收法直接测定痕量银的报导不多,林绍军等用铱作基体改进剂,提高了银的灰化温度,消除了基体干扰,并应用于化探样品分析。用NH_4H_2FO_4作基体改进剂,也可提高银的灰化温度,N.Bloom用NH_4H-2PO_4作基体改进剂,测定了海洋沉积物中痕量银。作者用硫脲和(NH_4)_2HPO_4作混合基体改进剂,免除了大量基体对银的干扰,简化了操作手续。硫脲的引入,提高了银的原子吸收灵敏度。用本法测定地球化学标准参考样品中痕量银,结果与推荐值相符。本法的绝对灵敏度为4.1×10~(-12)g/1%,对银含量为0.067ppm的样品进行12次分析,分析结果的变动系数为9.2%。 相似文献
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微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤和沉积物中痕量稀土元素 总被引:11,自引:6,他引:5
建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤和沉积物中15种痕量稀土元素的分析方法。研究了溶样试剂、微波消解程序、标准溶液配制、质谱干扰与内标元素对稀土元素测定的影响。加入氢氟酸能有效打开样品,以HNO3-HF-H2O2混合酸溶解样品,稀土元素的溶出率较高。采用模拟土壤、沉积物中稀土元素天然组成比值的校正溶液,对稀土元素间的干扰具有明显的抑制作用。通过测定单个La、Ce、Pr、Nd和Ba的氧化物及氢氧化物产率,计算出等效干扰浓度,进而校正多原子离子干扰。利用103Rh内标校正系统,有效地抑制了分析信号的动态漂移。方法检出限为1.2~7.1 ng/g,精密度(RSD)≤5.3%(n=6),加标回收率为86.1%~110.1%。使用土壤、沉积物标准物质进行验证,测定结果与标准值相符。建立的方法样品处理程序简单快速、线性范围宽、分析重现性好、结果准确,适用于大批量地质样品的分析。 相似文献
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高压密闭罐溶样-氢化物原子荧光法测定环境样品中的砷 总被引:1,自引:0,他引:1
使用高压密闭罐溶样方式,比较了利用浓HNO3、王水和HNO3+HF消解土壤、沉积物和植物样品,还原后用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定样品中砷的情况。使用优选的浓HNO3溶样法对土壤标准参考物质GBW(E)070009、GBW07404(GSS-4)、GBW07405(GSS-5)、GBW07407(GSS-7)、GBW07408(GSS-8)、GS-BZ50011-88(ESS-1)和植物标准参考物质GBW07604(GSV-3)、GBW07602(GSV-1)进行了分析,砷的测定结果与推荐值基本一致。加标回收实验的回收率在99.9%~105.6%。利用该法对实际样品进行了测定,并与土壤总砷国标法(GB/T22105.2-2008)的分析结果进行了比较,平行样的重现性好,表明砷的分析结果准确可靠。 相似文献
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密闭高温高压溶样ICP-MS测定56种国家地质标准物质中的36种痕量元素——对部分元素参考值修正和定值的探讨 总被引:4,自引:3,他引:1
标准物质参考值的准确性在测试仪器校准、分析数据质量监控以及方法评价等方面具有非常重要的作用.为了检验国家地质标准物质参考值的准确性,本文应用高温高压密闭溶样-电感耦合等离子体质谱法分析了国家地质标准物质的18种岩石(GBW 07103 ~ GBW 07125)、19种沉积物(GBW 07301 ~ GBW 07318)和19种土壤(GBW 07401 ~ GBW 07430)中36种痕量与稀土元素.结果表明,除个别标准样品中的几个元素(Ni、Cr、Pb、Co、Cu、Sc、Yb、Lu)外,其余国家标准物质中36种元素测定结果的相对标准偏差均小于10%;绝大部分元素测定值的相对误差小于10%,测定值与参考值能较好地吻合.将误差较大元素的测定值与其他实验室的测定值以及文献报道值进行了比较,指出已有的参考值需要修正;针对部分沉积物和土壤中的元素未提供参考值,如GBW 07306的Ni、GBW 07313的Be、Hf、Ta,GBW 07314的Li、Be,GBW 07409、GBW 07410和GBW0741 1的Hf、Ta,GBW 07426的Gd、Ta,本文给出了相应的参考值. 相似文献
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微波消解电感耦合等离子体质谱法测定黑色页岩中稀有稀土元素 总被引:8,自引:6,他引:2
采用硝酸-氢氟酸-过氧化氢于微波消解仪中分解样品,电感耦合等离子体质谱法测定贵州遵义地区某黑色页岩中稀有稀土元素的含量。对页岩标准物质(GBW 07107)和水系沉积物地球化学成分分析标准物质(GBW07305、GBW 07310)的分析,测定值与标准值相一致。对黑色页岩的分析结果较好,方法精密度(RSD,n=6)各元素均小于4%,加标回收率为97.9%~100.1%。方法准确度高、简单、快捷,一次溶样可同时测定多种元素。 相似文献
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二苯硫脲泡塑富集-原子吸收光谱法连续测定化探样品中金和银 总被引:3,自引:2,他引:1
传统的发射光谱、化学光谱、泡塑富集分离-原子吸收光谱法测定化探样品中的金和银,分析结果不稳定,效率低。本研究提出用50%的王水分解化探样品,负载二苯硫脲泡塑吸附金银,石墨炉和火焰原子吸收光谱法对金和银进行联合测定。在二苯硫脲浓度、吸附酸度、吸附温度、振荡时间等优化的实验条件下,金和银的回收率分别达到97.9%和98.8%,检出限为0.25 ng/g和0.038μg/g,准确度(RE,n=9)为2.0%~14.0%和7.7%~13.3%,精密度(RSD,n=9)为3.1%~12.4%和5.1%~13.2%。经国家标准物质分析验证,测定值与标准值基本相符。该方法实现了在同一份溶液中同时测定金和银,与现行的石墨炉原子吸收光谱测定金、发射光谱测定银的方法相比,称样量达到10 g,样品的代表性显著增加,提高了准确度和精密度,简化了金银分析的程序,化学试剂用量少,分析成本低。 相似文献
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本文采用改装家用微波炉及自制聚四氟乙烯消化罐,用HNO_3-H_2O_2密闭增压消解样品,用火焰AAS测定Ca、Mg、Fe、Mn、Cu、Zn,用火焰光度法测定K、Na。本法简便、省时,溶样耗能低,对环境污染小。 测定茶叶中的微量元素,首先要考虑的是样品溶液的制备。目前大多数采用干法灰化或湿法消解试样。干法易引起易挥发元素的损失,所得灰分易结成硬块粘附在坩埚底,有时无机盐将炭粒包藏,使灰化不完全;湿法消解样品时,容易引起样品沾污或痕量元素的损失,且不易消解完全。 相似文献
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Z-2000偏振塞曼石墨炉原子吸收分光光度计测定地球化学样品中痕量金 总被引:5,自引:2,他引:3
用φ=50%的王水分解样品,聚氨酯泡沫塑料吸附富集金,10g/L硫脲为解脱剂,偏振塞曼石墨炉原子吸收分光光度计测定痕量金。对干燥、灰化、原子化、净化温度和时间,以及载气流量和灯电流强度进行了讨论;对影响金吸附效果的泡塑载体和王水浓度等因素进行了研究。通过实验得到了Z-2000偏振塞曼原子吸收分光光度计最佳石墨炉分析测试条件。方法检出限为0.3ng/g,回收率为95.0%~101.0%,精密度(RSD,n=12)低于8.0%,经国家一级标准物质(GBW07243~GBW07245)分析验证,结果与标准值相符。 相似文献
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高岭土作为重要的铝硅酸盐,其微量元素的含量决定着高岭土产品的性能指标.高岭土的三种国家标准物质成分GBW03121、GBW03122、GBW03122a中均未含有As、Sb等10种微量元素的标准值,在高岭土的检测中只能采用近似的岩石标准物质作为监控物质,对高岭土组分的准确分析有一定影响.本文通过微波消解技术,对比了硝酸... 相似文献
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微波消解-磷钒钼黄光度法测定海洋沉积物中总磷 总被引:1,自引:1,他引:0
采用微波消解样品,磷钒钼黄光度法测定海洋沉积物中总磷。优化了消解用酸的种类和用量、消解时间、消解温度等微波消解条件。选择HNO3作为消解剂,消解最终温度190℃,保持时间15 min,总磷的测定快速和准确。探讨了显色酸度(微波消解液是否需要赶酸)和稀释倍数等测定条件。对两种国家一级沉积物标准物质GBW07314和GBW07311进行分析验证,测定值与标准值相符,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为0.74%和1.66%。与常规消解方法进行比对实验,测定结果无显著性差异。与国标GB 17378.5方法相比,该法具有简单、快速、准确、空白值低、环境污染少等优点。在实际样品测定中,取得了满意的结果,适用于海洋沉积物中总磷的测定。 相似文献
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An Evaluation of Methods for the Chemical Decomposition of Geological Materials for Trace Element Determination using ICP-MS 总被引:3,自引:0,他引:3
Zongshou Yu Philip Robinson Peter McGoldrick 《Geostandards and Geoanalytical Research》2001,25(2-3):199-217
Complete dissolution is essential to obtain accurate analytical results using ICP-MS. In this study, decomposition techniques (i.e. acid digestions using Savillex Teflon vials, a high pressure digestion system and microwave oven, a combined lithium tetraborate fusion - HF/HNO3 acid decomposition and sodium peroxide sinter) for the total dissolution of different types of geological reference materials have been investigated. Savillex Teflon vial HF/HNO3 digestion is effective for basaltic samples. The high pressure HF/HClO4 digestion (PicoTrace TC-805 digestion system, Bovenden, Germany) allows dissolution of basalts and ironstones. Granites and magnetite-rich samples can be dissolved using a high pressure HF/H2 SO4 method. Geological samples cannot be effectively attacked by microwave acid digestion. A combined lithium tetraborate fusion - HF/HNO3 acid digestion method allows complete dissolution of many different types of geological materials; however, this method precludes the determination of volatile elements due to the high fusion temperature (1000 °C). A sodium peroxide sinter method at 480 °C has the potential for the rapid determination of Y, Sc and REE in different types of geological materials. However, the lack of ultra-pure reagents precludes the use of lithium tetraborate fusion and sodium peroxide sinter methods for the measurement of geological samples with low trace element abundances. 相似文献