ICP固体粉末法光谱定量测定岩石中微量锆、铌、钇、(钔东)等十五项元素

本文在基础上介绍一种固体粉末进样装置及测定方法,其特点是,设计了射流管进样器,利用射流的卷吸扩展作用使粉末样品经气动雾化而被卷吸直接引入等离子炬,通过将样品粒度加细的途径解决了粉末粒子在炬中充分蒸发的问题,提高了难蒸发元素的准确度。     

ICP光谱法测定硅酸盐岩石中27个元素——介绍硫载体缓冲剂

本文采用硫载体缓冲剂,使ICP粉末射流进样方法得到提高。一次取样、单取摄谱测定元素增加到钡、铍、硼、铅、钛、锰、钒、铬、铌、镧、锆、银、镱、钇、钪、钴、锶、镍、铊、铟、镓、锡、钽、钍、铈、     

ICP光谱法测定硅酸盐岩石中27个元素——介绍硫载体缓冲剂

本文采用硫载体缓冲剂,使ICP粉末射流进样方法得到提高。一次取样、单取摄谱测定元素增加到钡、铍、硼、铅、钛、锰、钒、铬、铌、镧、锆、银、镱、钇、钪、钴、锶、镍、铊、铟、镓、锡、钽、钍、铈、钼等27个元素。 测定灵敏度普遍提高2—20倍。27个元素中,有14个元素的检出限在1ppm以下,1—2ppm之间有7个。     

用偏硼酸锂熔样ICP-AES法测定岩石中Si、Zr等12个元素

本方法采用偏硼酸锂分解样品，电感耦合等离子体发射光谱法测量，在同一份溶液中可以测定硅、钠、铝、钙、镁、铁、钛、锰、钡、锶、钒、锆等元素。通过对国家标准物质测定，其准确度、精密度能满足岩石样品中定量分析要求。     

水系沉积物中25个主元素和微量元素的X射线荧光光谱测定

本文适应1:20万区域化探样品的测试的需要。 采用低压聚乙稀镶边垫底的粉末压饼法制样,使用3080E2型X射线光谱仪对化探样品中的钠、镁、铝、硅、钾、钙、铁、磷、钛、锰、钡、钒、钴、铬、镧、铌、锆、钇、锶、铷、钍、铅、锌、铜和镍25个元素进行直接测定。用铑靶的Kα线的康普顿散射线作内标和经验系数法校正元素间的效应。方法的检出限、精密度和准确度均较好,满足了区域化探上的要求。方法简便、快速、成本低、效率高。     

原子吸收法测定钡天青石中微量钾的研究

钡天青石矿物中主要含钡、锶、硫酸根以及镁、钙、钠和其他少量元素,这些元素中钡、锶、钠等对微量钾的测定有较大的电离干扰。由于钾的电离电位仅4.34电子伏特,在乙炔～空气火焰中电离大约50％,不仅使吸光度下降,而且标准曲线弯曲。为了提高测定灵敏度和消除因钡锶钠等元素的电     

原子吸收法测定钡天青石中微量钾的研究

钡天青石矿物中主要含钡、锶、硫酸根以及镁、钙、钠和其他少量元素,这些元素中钡、锶、钠等对微量钾的测定有较大的电离干扰。由于钾的电离电位仅4.34电子伏特,在乙炔～空气火焰中电离大约50％,不仅使吸光度下降,而且标准曲线弯曲。为了提高测定灵敏度和消除因钡锶钠等元素的电离引起的干扰,研究了用锶盐为电离缓冲剂,乙二胺四乙酸为保护剂,镧盐为抑制剂,消除其干扰。本文拟定了用氟氢酸和高氯酸分解试样后,直接用原子吸收分光光度法测定钡天青石中的微量钾。 实验部分     

新矿物（2001．1-2001．12）

本文以表格的形式列出了经国际矿物学协会(IMA)新矿物与矿物命名委员会(CNMMN)批准、并于2001年度在各国刊物上正式发表的35种新矿物,其中硅酸盐包括水硅钡石、羟氟碳硅钛铁钡钠石、氯碳硅铁钡石、硅铁锶镧钠石、氯碳硅钡石、钾菱沸石、水硅锆钠石、斜方硅钠钡钛镧石、铈鲍利雅科夫矿、硅锆钛锶石、锶杆沸石、钒电气石;砷酸盐包括砷钠铜石、羟砷铅钴石、羟硅砷铁石、羟砷铁铜钙石、羟砷钙镍石、赛羟砷铜石;碳酸盐包括单斜羟碳汞石、羟碳铀石;硫酸盐包括羟硼钙矾石、铊明矾、斜方钒矾;硼酸盐包括氯硼锶钙石、硼铯铝铍石;钒酸盐包括水镁钒石;草酸盐包括水氯草酸钙石;磷酸盐包括羟碳磷铝钙石;硝酸盐包括单斜铜硝石;硫化物包括密硫铑矿、硫钙水铬矿;硫盐包括硫铋铜铅矿;氢氧化物包括羟铁镁锑锌矿、羟氯铬镁石;单质互化物包括副斜方砷。文中表格依次列出了矿物的中外文名称及化学式、晶系及晶胞参数、主要粉晶数据、物理性质、光学性质、产状及共生(伴生)组合等。     

沉积硬石膏岩中铜、铅、锌、锶、钡的含量特征及其活化、迁移的实验研究

本文对云南金顶铅锌矿区和山东大汶口盐矿区硬石膏中铜、铅、锌、锶、钡含量的测试结果进行了统计分析,并进行了95℃和150℃下硬石膏在不同介质水溶液中重金属的活化模拟实验.结果表明:硬石膏岩中普遍含有铜、铅、锌、锶和钡等重金属.其中铅和锶的含量服从正态分布;而铜、锌和钡的含量则服从对数正态分布.硬石膏岩中的重金属在介质水溶液中能够被活化,尤其是其中的锶,活化后的释出量相当可观.含有NaCl和氨基酸的酸性水溶液更有利于这种活化作用.据此,作者认为:蒸发岩层可以提供部分成矿无素,即通过介质水溶液的活化作用形成有意义的戍矿溶液.含有NaCl和有机质（氨基酸）的水溶液不仅有利于蒸发岩中重金属的活化,而且有利于它们在溶液中的迁移和富集.     

发射光谱法定量测定岩矿、土壤中的Ag、B、Sn、Mo

样品以焦硫酸钾、氟化钠、三氧化二铝和碳粉为缓冲剂,改善各元素的蒸发行为,采用较短的摄谱时间,大大降低光谱背景,以两根装样电极两次重叠摄谱,分别对长波、短波相板采用不同显影时间,以锗作为内标元素,实现了试样中银、硼、锡、钼的同时定量测定.方法应用于岩石、土壤等地质样品测试中取得了满意的结果。     

X射线荧光光谱法测定矿物中轻重稀土

without Octupole Reaction System and the ICP-MS with ORSSHI Yan-zhi1, WANG Ying-feng1, HE Run-ju其含量转换为轻、重稀土的总量。方法已用于实际样品测定,结果与化学法相符,10次测定的相对标准偏差分别为:CeO2的RSD为1.43%,Y2O3的RSD为1.11%。     

纯化学物质校准-高频燃烧红外吸收法测定镍铝粉末中的碳

镍基粉末中碳含量的分析质量直接影响材料的性能,但由于碳含量范围较宽,且测定干扰不同,最佳测量条件不一致,更无国家标准方法。高频燃烧-红外吸收法已广泛用于新型材料(如复合碳硅锰铁)中碳和硫的分析,本文基于前期测定镍基钎料以及镍基自熔合金的研究,采用高频燃烧-红外吸收法测定镍铝粉末中的碳,实验中选择纯铁与钨锡作助熔剂,高温燃烧分解样品,通过优化助熔剂用量及其添加顺序、样品称样量等测定条件,获得了较为准确的结果。该方法用于实际样品中碳的测定,相对标准偏差小于1.2%(RSD,n=11),加标回收率为98.0%~105.0%。本方法采用的助熔剂解决了样品导磁性差、燃烧易飞溅等问题,并且针对新型材料缺少标准样品,根据待测样品含量配制相应浓度的基准物质碳酸钠绘制校准曲线,消除了无标准校正的影响,提高了分析结果的准确性。该方法可分析镍铝粉末中含量在0.005%~0.60%范围的碳,也可为制定镍基粉末中碳的标准分析方法提供依据。     

X射线能地测定土壤中7种主次量元素

采用粉末样品压片制样,土壤标准物质以及人工合成标样为标准,用Ｘ射线荧光能谱仪对土壤试样中的Ｓｉ、Ｋ、ｃａ、Ｔｉ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｓｒ７种、次量元素进行测定。讨论了基体疚及校正等问题。方法经土壤标样分析验证,其结果与标准值符合较好,方法的精密度《３％     

Sample preparation for analyzing polycyclic aromatic hydrocarbons and polychlorinated dibenzo-p-dioxins and dibenzofurans in sediment by gas chromatography/mass spectrometry

A sample preparation technique was developed to isolate and separate two classes of combustion-produced pollutants: three- to six-ring polycyclic aromatic hydrocarbons (PAH) and polychlorinated dibenzo-p-dioxins and dibenzofurans (PCDD/F), from sediment samples for interference-free analyses by gas chromatography/mass spectrometry (GC/MS). The method involves soxhlet extraction with methylene chloride, sulfur removal with activated copper powder, gel filtration chromatography with Sephadex LH-20, polarity separations of PAH and PCDD/F with prepacked silica gel solid-phase extraction columns, and isolation of PCDD/F from polychlorinated biphenyls with microalumina columns. Stringent procedural controls were established to achieve clean isolations and recoveries of 70% or better for each step in the method. The prepared sample extracts were analyzed by capillary GC and GC/MS. Electron impact ionization was used for PAH, and negative chemical ionization with methane as a reagent gas was used for PCDD/F. Reproducible results were obtained. The method is simple and has the advantage of conserving sample consumption since two classes of compounds can be analyzed from the same sample. This can be critical in sediment core analyses where sample size is usually limited.     

偏振能量色散X射线荧光光谱法测定硫化物矿石中的铜铅锌

X射线荧光光谱法用于分析矿石主成分的常规制样方法有粉末压片法与玻璃熔融法,但分析硫含量高的地质样品时,前者存在矿物效应和粒度效应问题、后者可能腐蚀贵金属坩埚。为满足矿产勘查的需要,急需一种适应于硫化物矿石主成分分析的制样方法。本文建立了一种硝酸+氢氟酸封闭消解试样,标准溶液校准,偏振能量色散X射线荧光光谱(PE-EDXRF)同时测定硫化物样品中铜、铅、锌三种元素的分析方法。用GBW 07162~GBW 07168等7种矿石国家一级标准物质进行精密度和准确度实验。结果表明,当样品中铜、铅、锌元素含量大于1%时,几乎所有样品中的铜、铅、锌元素的精密度(RSD,n=6)优于5%,检测结果与标准值一致性良好。本方法通过样品消解、直接液体进样等技术的应用,消除了粒度效应和矿物效应等基体效应对分析结果的影响,解决了因缺乏基体匹配的标准物质而造成的含量校准的问题,使PE-EDXRF技术可以在硫化物矿石分析中得到比较方便的应用。这种分析方法为实验室矿石分析提供了新手段,也为野外现场PE-EDXRF分析高矿化度样品提供了新途径。     

便携式X射线荧光光谱仪在岩石样品分析中的应用研究

便携式X射线荧光光谱仪(PXRF)因具有快速、无损检测元素含量的能力,通常被用于野外或实验室地质样品的元素含量检测工作中,对于大多数地质样品,在2 min内就能够获得几十种元素的半定量-定量分析结果。但在实际应用中,被测样品的表面平整度、样品中物质的均一性和施测时间等因素都会影响元素分析结果。为了进一步了解样品类型和分析测试方法等因素对元素分析的具体影响,本文对比了PXRF与实验室分析结果、岩石和粉末样品PXRF分析结果、不同检测时间所得PXRF分析结果的关系,在不损失过多分析精度的前提下提出了通过PXRF降低勘查成本、提高工作效率的方案。结果表明:用PXRF直接分析岩石样品时,大多数元素的分析结果可靠性较差,尤其是成矿预测工作中常用的Cu、Pb、Zn、As和Ni等元素;粉末样品的PXRF分析结果与实验室分析结果具有较好的相关性,表明对岩石样品进行粉碎处理能够明显改善PXRF分析质量;元素种类不同,岩石和粉末样品PXRF测量结果的相关性也不同。因此,在实际工作中可以根据感兴趣的目标元素确定是否需要对岩石样品进行粉碎制样处理;检测时间对元素含量分析结果没有明显影响,对于特定元素,如果能够在较短时间内获得其含量信息,则无需增加检测时间。     

X射线能谱法测定土壤中7种主次量元素

采用粉末样品压片制样,土壤标准物质以及人工合成标样为标准,用Ｘ 射线荧光能谱仪对土壤试样中的Ｓｉ、Ｋ、Ｃａ 、Ｔｉ、Ｍｎ 、Ｆｅ 和Ｓｒ ７ 种主、次量元素进行测定。讨论了基体效应及校正等问题。方法经土壤标样分析验证,其结果与标准值符合较好,方法的精密度（ ＲＳＤ,ｎ ＝ ５） ＜ ３ ％ 。     

In situ high-temperature X-ray and neutron powder diffraction study of cation partitioning in synthetic Mg(Fe<Subscript>0.5</Subscript>Al<Subscript>0.5</Subscript>)<Subscript>2</Subscript>O<Subscript>4</Subscript> spinel

The intra-crystalline cation partitioning over T- and M-sites in a synthetic Mg(Fe,Al)₂O₄ spinel sample has been determined as a function of temperature by Rietveld structure refinements from powder diffraction data, combining in situ high-temperature neutron powder diffraction (NPD; POLARIS diffractometer, at ISIS, Rutherford Appleton Laboratory, UK), to determine the Mg and Al occupancy factors, with in situ high-temperature X-ray powder diffraction, to fix the Fe³⁺ distribution. The results obtained agree with a two-stage reaction, in which an initial exchange between Fe³⁺ and Mg, the former leaving and the latter entering tetrahedral sites, is successively followed by a rearrangement involving also Al. The measured cation distribution has then been compared and discussed with that calculated by the Maximum Configuration Entropy principle, for which only NPD patterns have been used. The cation partitioning has finally been interpreted in the light of the configuration model of O’Neill and Navrotsky.     

手持式X射线荧光光谱仪在富钴结壳资源勘查中的应用

便携式X射线荧光光谱仪具有快速、无损分析的特点,本文重点研究了手持式X射线荧光光谱仪在富钴结壳碎块和浅钻岩心野外现场原位分析中的应用能力。采用压片法制样,以富钴结壳国家标准物质(GBW 07337~GBW 07339)和多金属结核国家标准物质(GBW 07249、GBW 07295和GBW 07296)作为校准样品,建立了手持式X射线荧光光谱仪测定富钴结壳样品的校准曲线。方法经国家标准物质GBW 07339验证,元素Mn、Fe、Co、Ni和Cu的精密度(RSD)在0.3%~3.0%之间,满足富钴结壳样品现场分析的要求。在海上资源勘查现场,应用手持式X射线荧光光谱仪对富钴结壳碎块和浅钻岩心原样进行了现场原位分析。富钴结壳碎块原样烘干后直接测试分析数据与实验室压片制样XRF分析数据对比表明,Mn、Fe、Co、Ni和Cu元素的测定值一致性良好;浅钻岩心的原位分析数据与实验室人工分层分析数据对比表明,各层位Mn、Fe、Co、Ni和Cu元素直接测试数据与实验室压片制样XRF分析数据分布趋势基本一致。实际应用研究表明,手持式X射线荧光光谱仪适合于现场原位分析,满足野外富钴结壳资源快速评价的要求,同时原位分析能更真实地反映原始富钴结壳岩心不同层位中各元素的变化特征,为进一步研究富钴结壳成矿机制提供更丰富的数据资料。     

多组分混合物X射线衍射直接定量相分析方法

研究了物质粉末衍射强度与样品堆积密度的关系,将粉末样品紧密度导入衍射强度公式。在此基础上推导出直接法测定多组分混合物质量吸收系数及各相浓度的数学公式,并通过实验证明了方法的实用性。还研究了缺乏纯样品以及样品中存在非晶质相、结晶度变化大的柑、择优取向严重的相等特殊情况的实验方法。 该方法不需要向待测样品中加入任何参考物质,不称样,不混样,不损耗纯样品,制样简便,特别适合大批量样品的定量相分析。