XRF法测定地球化学样品中微量元素的背景校正

本文选用具有代表性的地质标样验证了地质样品微量元素XRF法分析中,分析谱线的背景强度和所选择的内标线强度之比IB/IR可近似为一个常数。由此,提出了直接采用总峰值强度和内标线强度之比同时校正分析谱线的背景和样品的基体效应的方法。方法用于测定地球化学样品中Ti、V、Cr等17种元素,方法简单快速,准确度和精度均能满足化探样品分析的要求。     

P507萃淋树脂分离-电感耦合等离子体质谱法快速测定化探样品中的银

应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定化探样品中低含量的Ag时,常受到Zr、Nb氧化物离子91Zr16O和93Nb16O的严重干扰,使得低含量Ag结果误差较大.本文报道了一个简易的测定化探样品中Ag的新方法,将用于ICP-MS测定常规微量元素的溶液通过P507萃淋树脂交换柱,Zr、Nb等干扰元素被P507树脂强烈吸附,而Ag和内标元素Rh通过交换柱,实现了化探样品中待测元素Ag和内标元素Rh与干扰元素Zr、Nb的有效分离,Ag和Rh的回收率达到95％以上,检出限为0.05 μg/g,标准样品的测定结果准确可靠.该方法在测定常规微量元素的基础上,不需要另外称样及处理样品,相对于其他方法,流程简单、快速,适合化探样品Ag的测定,且树脂经氢氟酸处理后可重复使用,降低了实验成本.     

用碘化铵活化光谱法连续测定多元素

用碘化铵为活化剂降低探样品中多元素的活化能，使其在氩气氛围中形成稳定、小背景的激发状态，再通过目视谱线强度比较法，连续测定化探样品中Sb、As、Pb、Cu、Bi、Mo、Ag、Zn。该方法可以替代原子荧光、原子吸收和极普3种综合方法，对标样GBW07401和GBW7403的8种元素平等测定4次，相对标准偏差小于2．7％。     

P507负载泡塑分离-电感耦合等离子体质谱法同时测定化探样品中银钨钼

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定化探样品中的Ag时,由于受到Zr、Nb氧化物离子91Zr16O和93Nb16O的严重干扰,直接测定时低含量Ag的分析结果误差较大,需要将干扰元素分离才能得到较准确的结果。当前应用P507萃淋树脂分离样品溶液中Zr和Nb等干扰元素已经成功应用于化探样品中Ag的测定。本文将此方法进一步改进,用氢氟酸、硝酸、高氯酸和逆王水敞开溶样,通过P507负载泡塑进行振荡吸附,实现了化探样品中Ag和内标元素Rh与干扰元素Zr的有效分离,应用ICP-MS可同时测定Ag、W和Mo。标准样品的测定结果准确可靠,方法检出限为Ag 0.0045μg/g,W 0.023μg/g,Mo 0.060μg/g,均低于多目标地球化学调查(1∶250000)样品分析的检出限。P507负载泡塑分离流程操作简便,无交叉污染,一次振荡可处理100件样品,其分析效率显著优于P507萃淋树脂交换柱,更加适合大批量化探样品Ag与W、Mo及微量元素的同时测定。     

一种经济快速追踪Au,Ag异常源的方法

在异常等值线内,从各采样点的元素异常含量,分辨出异常源经过水系时的近源与远源点,用非等浓度线将这些元素含量各不相同的两类点连成近源区,然后在此区内应用土壤电导率法的微电性异常与化探次生异常具有一定同源性的原理,追踪异常源,并用少量化探样品做配合,提供异常出露的位置。     

1:5万化探普查样品中多元素测定的方法、质量监控及应用效果

过去,我队1:5万化探普查样品只采用单一的光谱撒样法进行多元素分析。它的主要弊病是某些元素测定灵敏度低,不能满足化探普查要求;方法精密度较差,经常产生系统偏差。因此,给弱异常的分辨造成困难。     

化探样品中部分元素测定溶矿方法的改进

文章研究了用1：1王水分解化探样品中Cu、Pb、Zn、Co、Ni、Fe、Mn等元素新的样品溶解测定方法，即王水分解测定法，该法的检出限、准确度、精密度均达到1：5万化探样品分析要求。此法已用于化探及区域地质普查样品分析，并取得了较好效果。     

无色散原子荧光氢化法测定化探样品中微量铋的方法研究

在地球化学找矿的过程中,铋是重要的指示元素之一,但铋在地壳的丰度很低,约为0.1PPm。由于用常规的化学分析方法和其它仪器分析方法的灵敏度低,满足不了地质找矿的需要。为了配合化探扫面工作的进行,近年来对原子荧光氢化法测定微量铋进行了试验,从理论和实践上表明,本方法对微量铋等易挥发元素的测定具有它独特的优点。本文主要报导我们在测定化探样品中微量铋方面所取得的方法研究成果,经批量生产证明,本方法完全能满足化探及岩石样品的分析要求。检出限为0.00Xr/g。     

微型机EG—3003在X射线荧光光谱测试化探样品中的应用——八个元素测定的数据处理

在X光射线荧光谱分析化探样品中,我们运用微型机EG—3003对八个元素测定的数据进行了处理。在本程序中对分析样品的基体校正、背景的扣除、谱线干扰的校正、归系数的求取、统计参数的给出、打印分析结果等,这一系列数据处理都是由微型机执行编制好的同一程序完成的。本程序由BASIC语言编写的。通过二千多个化探样品测试数据的处理说明,运用微型计算机进行数据处理大大加快了化探样品的测试速度,摆脱了人工的烦锁的数据计算,提高了样品测试的精确度、准确度,检出限。程序通过打印机给出统计参数,使分析者对每批样品测定质量都能进行监查。数据的输入以及荧光强度的采集,本程序运用“READ—DATA”语句,使计算     

化探中痕量银的测定

对电感耦合等离子体质谱法与一米光栅发射光谱法在化探样品中的痕量银测定进行对比,实验表明,两种方法都具有高精密度和准确度,检出限也符合区域化探的要求,但是在大批量的化探测定及多元素同时测定方面,质谱法操作简单、快速、准确、成本低,优于一米光栅发射光谱法,更适合应用于批量化探样品中银的测定。     

当前化探异常检查评价中应注意的几个问题

地球化学找矿(简称化探)与传统的地质找矿相比,进一步扩大了人们的视野,提高了微观程度。由原来的一个点,一条线的观察岩石、矿物,发展到观察一个很大的、连续的地球化学面;由原来只了解个别元素的百分含量,发展到了解一系列元素组合,并达到ppm或ppb级。因而,近十几年来,无论是找矿效果,还是经济效益,在诸多找矿方法和技术中,化探一直处于领先地位。最近几年吉林省的化探发展也很快,化探的     

原子吸收法测定化探样品中的银,镉,锂,钴和镍

本文提出一次取样溶矿并用甲基异丁基酮萃取后,分别在有机相和水相中原子吸收法测定Ag、Cd和Li、Co、Ni两组元素。方法简便快速,经对一级化探标样和大量化探样品中题示元素的测定,证明方法可行。     

化探样品中微量银的物相分析

元素的地球化学行为是找矿的重要依据，通过元素的某种存在状态来推断矿异常的存在，则有可能进一步提高地球化学找矿的准确性。因此，近年来物相和赋存状态分析在化探找矿中引起了很大注意。化探样品中指示元素的含量通常很低，这就给     

1:5万地球化学普查指示元素的选择及元素测定的技术要求的讨论

本文对1:5万地球化学普查样品中分析元素的选择问题提出了一些应考虑的原则和依据,并例举了我国在化探找矿实践中曾采用且已取得效果的指示元素选用的实例,以供读者在工作中参考。作者根据地矿部各野外队实验室的经验提出了1:5万样品分析的质量监控方法、几项质量参数及这些质量参数的计算式和统计方法。为了客观地评价1:5万化探样品分析的质量等级,文章提出了“优秀”、“良好”、“及格”和“不及格”四个质量等级和它们相应的质量参数。     

氟化物固体缓冲剂-交流电弧直读发射光谱法测定化探样品中易挥发与难挥发微量元素

应用电弧直读发射光谱法测定化探样品,样品无需消解,采用固体进样的方式可以同时测定多个元素。但目前化探分析中常采用的固体缓冲剂(如焦硫酸钾、氟化钠)的电弧温度较低,只能分析银、硼、锡、铅、钼、铜等易挥发元素,而不能分析铬、锰、钛等沸点较高的难挥发性元素。本文通过碱金属控制较低的电弧温度,并利用难挥发元素能在高温条件下与氟离子发生化学反应降低其激发温度,配制了一种以氟化铝、聚三氟氯乙烯等氟化效率较高的化合物为主要成分的固体缓冲剂,通过优化分析线对的选择、曝光时间、电极形状等分析条件,实现了一次制样可同时分析地球化学样品中14种易挥发和难挥发元素。方法检出限为0.016~46.93μg/g,相对标准偏差为4.1%~12.3%,通过国家标准物质验证了准确度,测定值与标准值相符,各项参数都能满足地球化学普查规范要求。本方法分析效率高,在化探分析中具有一定的实用性。     

应用ICP/6500单道扫描光谱仪测定地质样品中的多元素

ICP—AES分析具有较低的检出限和比较宽的分析范围,从而可以经过一次试样处理,同时测定样品溶液中主量、微量和痕量元素。使用计算机控制的数据收集以及样品分析程序,因此分析任务可以在几分钟内完成。不仅分析速度快,而且测量精度高,比较适合于洋品量较大的化探分析。 本文介绍利用ICP/6500单道扫描光谱仪分析地质化探样品中的Fe、Al、Ca、Mg、Na、P、Ti、Mn、Ba、Sr、V、Ni、La、Y、Co、Cu、Zn、Be等18元素。方法的检出限、精密度和准确度达到化探分析要求。     

电弧蒸馏光谱法测定化探样品中痕量银锡铅硼镓

报道了采用电弧蒸馏光谱法对化探样品中痕量Ag、Sn、Pb、B和Ga等元素的测定方法的改进。试验了多种缓冲剂的效果和分馏效应，选择了最佳工作电流、电极规格和内标元素。方法可以充分分馏待测元素，分离基体元素，消除由于基体元素进入弧焰所带来的背景干扰，并使待测元素的谱线强度大为增强，对Ag、Sn、Pb、B和Ga方法的检出限分别为0．01～1．0μg／g，精密度试验RsD(n=12)在5．4％～11．8％。方法经土壤国家一级标准物质分析验证，结果与标准值相符。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测试化探样品中痕量汞的改进

化探样品中痕量汞的测试往往因为样品溶解过程中汞的挥发和样品间的相互污染,造成测试结果超差。研究化探样品中痕量汞测试方法的前处理方法,对溶解样品器皿的改进,采用带细孔盖的聚四氟乙烯塑料试管王水溶解样品,一方面抑制了样品溶解过程中汞的挥发,另一方面防止了样品溶解过程中因溶液飞溅造成的样品间的交叉污染。溶样2h,在硫脲-抗坏血酸介质中测试化探样品中痕量汞,取得较好的效果。探讨了硫脲-抗坏血酸介质中测试汞的过程中发生的物理化学反应机理,比较不同测试介质对结果的影响,确定了合适的分析检测条件。本方法用于化探样品中痕量汞的测定,通过精密度试验,得到相对标准偏差RSD(n=12)为1.2%～1.8%,加标回收率为92%～108%。共存元素干扰实验表明,砷400μg/g、锑60μg/g、铋50μg/g、镉5μg/g对汞的测试未见明显影响。     

黑龙江省特殊景观区化探土壤样品中钼的相态分析方法及应用

多年来通过化探扫面的全量异常分析结果发现的矿床并不多,在表生条件下,不同的元素随着区域景观条件的不同,其迁移、沉积规律以及元素原始的赋存状态也不同,化探分析给出元素的全量分析结果并不能完全准确地反映成矿情况,因而元素的存在形式和存在状态对于判断是否是成矿异常至关重要。本文建立了黑龙江地质景观特点的化探土壤样品中钼的相态分析方法,将钼的相态分为五相:水提取相、弱有机结合相、氧化物结合相、铁结合相、残渣相。采用ICP-MS测定钼元素各相态的检出限分别为:水提取相0.0011μg/g,弱有机结合相0.020μg/g,氧化物结合相0.100μg/g,铁结合相0.100μg/g,残渣相0.100μg/g。利用该方法分析了黑龙江某地有钼全量异常的样品,结果表明钼主要以铁结合相存在,属脉型产状,符合钼矿床的类型之一,研究结果提高了利用化探异常找矿的准确性。     

内蒙古中东部残山丘陵草原覆盖区化探方法研究

在内蒙古中东部针对半干旱残山丘陵草原覆盖区开展1∶20万区域化探方法研究.在典型已知矿区进行了流长、层位和粒级方法试验,以及不同采样密度、采样粒级的面积试验.结果表明:采样深度为20～ 80 cm时可以有效地发现异常,但为了提高采样效率,避免风成沙干扰,建议采样深度在钙积层上方40 ～ 80 cm为宜;流长从500～3 500 m都可以有效发现区域异常,因此流长对1∶20万或1∶25万区域化探调查影响不大;-120目细粒级沉积物样品中,贫SiO2而富集各种成矿元素及伴生元素,受风成沙稀释影响较小,是1∶20万区域化探调查的最佳采样介质.根据试验结果,对该景观区进行2 000 km2的1∶20万区域化探调查示范,结果表明,在已知矿区均能获取清晰的成矿元素地球化学异常,且在其他地方也发现了多处异常,证明了所选采样介质的有效性;与1∶20万区域化探调查数据进行对比,发现本此研究圈定的成矿元素异常强度高、范围大,显著避免了风成沙对元素含量稀释的影响.因此,-120目细粒级沉积物样品可作为该景观区1∶20万区域化探调查的最佳采样介质.