TOPO萃取光度法连续测定地球化学样品中的铀和钍

铀、钍在地壳中的含量平均约3ppm至8ppm。地球化学探矿样品一般要求测定低于地壳平均值的含量,如1—2ppm的铀或钍。在一次分离的溶液中测定两个痕量元素是最可取的。Pollock在抗坏血酸存在下以硼酸掩蔽氟,用TOPO(三辛基氧膦)的环己烷溶液一次萃取铀     

化学反应在发射光谱分析上的应用(Ⅲ)——花岗岩中痕量铌、钽、钨、铪的同时测定法

本方法系利用热化学试剂CdCl_2 AgCl在室电极内与岩石中的难挥发元素Nb、Ta、W、Hf发生化学反应,形成易挥发氯化物的办法,使这些元素的直接测定下限降低到ppm级(Nb、W—5ppm;Ta、Hf—8ppm)。测定的相对标准偏差,当浓度为50ppm时,不超过9％。鉴于Nb、Ta、Hf的矿物较其氧化物更难于被氯化的事实,标准样品应采用有正确分析结果的天然样品。     

区域地球化学与环境保护、人体健康初探

湖南第二代区域化探工作已完成16万km~2,根据本省自然景观的特点,工作方法以水系沉积物测量为主,其次是土壤测量控制面,平均采样密度为1—1.5个样/km~2。系统的按不同地质构造单元(或沉积相)来布置岩石采样工作。样品分析测试41个元素。所有样品全是按定量分析精度要求测定的,检出限高。如 Cd 为0.1ppm,As 为1ppm,Pb 为2ppm,     

湘西北下寒武统碳质页岩岩石学、岩石化学和地球化学研究

湘西北地区下寒武统含矿岩系有二种岩性组合,1.含磷岩系(夹镍钼金属层)、碳质页岩、黑色页岩组合,富集的元素有Ni、Mo、V、U、Se和p等;2.薄层硅质岩(夹薄层碳质页岩或含磷结核碳质页岩)、碳质页岩、黑色页岩组合,富集的元素有V、Cd、U、Cu、Mo和Ba等。岩石化学和微量元素分析表明,碳质页岩有机碳含量一般为3—13％,黄铁矿为2—5％,Ni和Mo为40—200ppm,V_2O_5为200—4000ppm,有些层位高达1—2％,U为50—100 ppm,其它Cu、Zn、Ba和p等元素也有不同程度的富集。金属层富集Ni、Mo、Se、U等元素,其含量比克拉克值高数百倍至数千倍。含矿岩系可分为三个类型:(1)镍钼多元素;(2)钒镉铀;(3)碳质页岩(石煤)。     

TOPO萃取光度法连续测定地球化学样品中的铀和钍

铀、钍在地壳中的含量平均约3ppm至8ppm。地球化学探矿样品一般要求测定低于地壳平均值的含量,如1—2ppm的铀或钍。在一次分离的溶液中测定两个痕量元素是最可取的。 Pollock在抗坏血酸存在下以硼酸掩蔽氟,用TOPO(三辛基氧膦)的环已烷溶液一次萃取铀和钍;由于要分取萃出液测定,故不能充分降低检出限。陈文华等先用氟掩蔽钍TOPC萃取铀,再用铝掩蔽氟连续萃取钍,虽弥补了上文之不足,但需两次萃取。本文采取一次萃取铀、钍,然后用0.8％氟化铵的2N硝酸溶液反萃取钍,分别在有机     

“Y”型毛细管应用于氢化物火焰原子吸收分光光度法测定化探样品(水系沉积物)中痕量铋

火焰原子吸收分光光度法测定汞、锑、铋等元素的灵敏度均较低,目前采用氢化物测定砷、锑、铋等元素,有较高的灵敏度和较好的稳定性。 本文提出一种不同孔径的型毛细管,直接连于原有的原子吸收分光光度计的喷雾器入口端,下端两个毛细管分别插入试样溶液和硼氢化钾溶液中,用火焰原子吸收分光光度法测量。不需用惰性气体与还原装置,大大提高了空气—乙烃火焰氢化法测定铋、锑、汞的灵敏度(1％吸收),分别达0.02,0.03和0.4ppm。     

氯化反应在发射光谱分析上的应用—同时测定化探样品中十个痕量元素

本方法提出化探样品中测定十个痕量元素(W、Bi、Ag、Ga等)。这些在矿物中的痕量元素和化学反应剂,在电极高温电弧中立即转化成易挥发的化合物。然后达到与基体元素有效的分离。十个元素测定下限为(ppm):W1,Tl1,Cdl,Bi0.3,Ga0.3,In 0.3,Ge 0.3,Mo 0.3,Sn0.3,Ag 0.01。     

离子交换快速分离—ICP—AES测定岩石和水系沉积物中痕量钽和铌

铌钽矿物样品经氢氟酸—硫酸分解,可以用ICP-AES直接测定试液中的铌、钽及其它元素。痕量铌可用ICP-AES直接测定,但在某些岩石和水系沉积物中钽的含量往往甚微,(1ppm左右),ICP的灵敏度不够,某些基体元素干扰又较大,因此直接测定痕量钽有困难。 秦光荣等人曾提出过在稀盐酸-酒石酸溶液中,用阳离子交换树脂柱使铌钽与其它元素分离,但流出液体积较大。本文研究了一种快速离子交换分离的新方法。样品经碱溶、浸取、过滤,沉淀及滤     

等离子体发射光谱法同时测定岩石中微量锆、铪、铌和钽等元素

本文介绍了一种快速离子交换分离—ICP-AES法同时测定岩石中微量锆、铪、铌和钽等元素的新方法。样品经碱熔、浸取、过滤,其沉淀连同滤纸放回原烧杯,加入H~+型阳离子交换树脂和少量酒石酸溶液。基体元素(Fe~(3+),Al~(3+),Ca~(2+),Mg~(2+)等)被树脂吸附,锆、铪、铌和钽与酒石酸形成稳定络合物存留在溶液中,经干过滤后,用ICP-AES方法直接测定。欲测元素的样品分析实际检出限分别为:Zr0.2ppm。Hf、Nb、Ta均为0.4ppm。实践证明,本方法不仅步骤简单,分析速度快,而且分析结果或靠,精密度和准确度良好。     

CI—PMBP萃淋树脂快速分离、连续测定岩石和矿石中微量稀土、钪和钍

岩石和矿石中微量稀土、钪和钍的分离,一般采用PMBP—苯或其他溶剂萃取分离。溶剂萃取劳动强度大,对人体有害,周期长。近年来,国内有用Cl—PMBP萃淋树脂分离稀土元素的文献,但对稀土、钪和钍的连测目前国内外尚末见报导。 本文用Cl—PMBP萃淋树脂为固定相,盐酸、草酸为流动相,柱上色层分离稀土、钪和钍。分别用偶氮氯膦—mN,间羧基偶氯膦和偶氯氮膦Ⅲ光度法测定。试验了萃取和淋洗稀土、钪和钍最佳条件的选择以及干扰元素的分离。 矿样经碱熔后,在三乙醇胺、EDTA和H_2O_2存在下,以MgCl_2为载体共沉淀除去大量干扰元素。然后在色层柱(0.8×4cm)上分离。用盐酸淋洗稀土和钪,草酸淋洗钍,流速0.6～0.8ml/分,方法简便快速,易于掌握。对于1ppm以上的稀土,钪和钍,回收率均在97％以上。三个GSD标样,含量为0.022～0.058％的稀土,变动系数为2.1～5％;含量为4.4～15.6ppm的钪,变动系数为4.3％～8.8％,9～70ppm的钍,变动系数为2.1～5.1％。     

利用二次溶剂萃取富集分离原子吸收光谱法测定地质物料同一样品浸出液中的金、铟、碲、铊

岩石、土壤和水沉积物试样能够用氢氟酸、王水和氢溴酸——溴溶液分解。在两种氢溴酸浓度下,可采用二次MIBK(甲基异丁酮)萃取法自样品浸出液中萃取分离金、铊、铟和碲。金和铊首先从0.1M氢溴酸介质中萃取,然后在有抗坏血酸的情况下自3M氢溴酸介质中萃取钢和碲,以消除铁的干扰。随后可采用火焰原子吸收光谱法对各种元素进行测定。二次溶剂萃取法也可与电热原子吸收法一起使用,以降低地质物中料中四种金属的检出限。 金、铟、碲和铊在地质物料中含量极低。据估计,其在地壳中的丰度分别为:金0.001～0.0035ppm;铟0.11～0.14ppm;碲0.001ppm;铊0.3—1.3ppm。一种测定同一地质物料样品中所有四个元素含量的测试方法,在地化勘探中,能经济而快速地分析和检测岩石和风化产物中的矿物元素,并用其作为指示元素探明矿床的不同类型和研究元素的共生组合,因而具有特殊的优越性。 本文介绍的火焰原子吸收法,可提供一种相当迅速、简便的测定金、钢和碲的异常浓度(即比地壳丰度高许多)和铊的地壳丰度和异常浓度的方法。本法的特点是采用二次萃取,此时金和铊首先从0.1M氢溴酸的样品溶液中分离。然后铟和碲从3M氢溴酸介质中萃取,加抗坏血酸消除了铁的干扰。如采用电热原子吸收进行测定,四种元素的分析检出限还能相应地降低。     

氢化物发生—ICP／AFS同时测定矿石中的砷锑铋

砷锑铋属化探工作重要指示元素,目前多采用氢化物发生-AFS和AAS测定。本文采用氢化物发生-ICP/AFS同时测定矿石中砷锑铋,选择了仪器及灯组件的操作条件,产生氢化物的介质,试验了共存离子的影响。在本文条件下,砷锑铋检测限分别为30、5、15ppb。对300ppm砷;36ppm锑、40ppm铋的矿样测定10次,其标准偏差分别为6.7％、6.7％,6.8％。可用于>0.Xppm锑,>1ppm砷、铋的样品测定。     

巯基棉色谱分离——原子吸收分光光度法测定水系沉积物中痕量银

近来,应用巯基棉分离富集天然水中痕量元素,开始取得较好的效果,长春地理研究所作了较多的工作,也有用于岩矿样品中痕量金的分离,巯基棉用于分离和富集某些痕量元素的优越性已开始显示出来了。 本文详细地研究了银在巯基棉上的交换行为和洗提条件,测量了分配系数和洗提曲线,考查了其它元素的吸附情况,拟定了水系沉积物中痕量银的分析方法,在规定的条件下,本法的检出限为0.06ppm,精密度(RSD％)在含量(0.1—0.2ppm)为20％左右,含量(1—3ppm)为6％左右,准确度也较好。     

中国渤海沉积物中铀的地球化学

我们对中国渤海沉积物中的铀进行了测定,分析方法见文献[1]。共分析了16个具有代表性的样品,铀的含量介于1.6—6.3 ppm,主要集中于4.0—5.0 ppm,平均4.3 ppm。 对某些海区沉积物中铀的研究,发现不同类型沉积物中铀的分布有一定趋势,即粗粒沉积物铀的含量低,而细粒沉积物则含量高。这一趋势在渤海同样有所表现,即随着沉积物粒度由粗变细,铀的含量依次递增(图1)。经统计铀与沉积物中砂粒级的含量呈     

感耦等离子体质谱法测定地质样品中痕量稀土元素的研究

本文采用感耦等离子体-质谱法(ICP-MS)对地质样品中痕量稀土元素的测定进行了研究。选择了测定的最佳仪器参数;详细讨论了各种干扰因素及其校正方法。ICP-MS方法测定稀土元素分量的检出限在0.0x-0.x ng/ml范围,优于ICP-OES 1—2个数量级。因此,本文采用混合酸分解样品直接测定多数地质样中ppm级痕量稀土元素,同时采用碱熔试样—离子交换富集后实现了超基性岩试样中ppb级稀土元素分量的测定。对国家级标准样品进行测定,其结果与推荐值相符。     

汽化法测定岩矿中微量氯和溴

氯是地壳中较丰富的元素之一,电负性高,化学性质十分活泼。火山喷气中含有大量的氯化氢气体,岩浆热液及渗流热卤水等含氯较高的流体,可以溶解大量金属元素生成新的化合物进行迁移,它们在一定物理化学条件下分解沉淀,富集成矿。因此,氯是一个重要的矿化剂和找矿指示元素。溴亦类似。 近年由于区域化探等地球化学研究的需要,要求检测小于10ppm氯,小于1ppm溴,小于0.1ppm碘,根据氯溴易挥发的性质,对于酸可溶矿样我们研制了几种汽化吸收器,经试验以图1的结构为最好。本法同以往的汽化法完全不同,可称一克或几克矿样,氯溴吸收于0.5ml碳酸钠-甘油中,用光度法测定。检测限降低一个数量级。如用离子谱法或微型选择性电极法测定可降低2个数量级,这是其它分离富集方法难以达到的,同时,采用硫酸     

深圳湾和大鹏湾近代沉积物中稀土元素的分布

用中子活化(INAA)方法,测定了深圳湾和大鹏湾近代沉积物8个层心的40个层位样品的稀土元素含量。阐明了稀±元素在两个海湾近代沉积物中的分布特征,在近200年来的变化规律。发现两海湾中稀土元素平均值为313和210 ppm,大于东海大陆架和黄海沉积物中稀上含量175ppm,Ce和Yb两元素在两海湾中有显著差异。作出了两海湾中稀土模式,并与太平洋深海粘土和我国壳型花岗岩的稀土模式进行了比较,还讨论了两海湾沉积物源问题。     

岩石中亚ppm级Sn及Bi Ge TI的直接光谱测定法

在矿床地质研究中,为了探查岩石和造岩矿物中锡的分布,要求分析方法的测定下限必须低于它的克拉克含量(0.5ppm)。目前,为解决地质上的这些分析任务,应用最广泛的是发射光谱法。但其测定下限一般仅为1ppm,少数达0.Xppm,尚不能完全满足分析要求。本文利用电极中的热化学反应—碘化反应,以NH_4I和LiI作为反应剂,使岩石中锡的直接测定下限降低到0.05ppm。方法还可同时测定Bi、Tl(0.1ppm)和Ge(0.3ppm)。重复测定的相对标准偏差为:Sn 15.6％;Bi14.0％;Tl11.3％;Ge14.8％。     

氢化物发生无色散原子荧光光谱法测定化探样品中的微量铋

铋作为探途元素应用于化探工作[1,尤其在异常评价中具有重要意义。但铋的地壳丰度很低约为0．1ppm,用常规的化学分析和仪器分析方法灵敏度低,满足不了化探工作要求。本文在前人工作的基础上提出一个简单、快速、灵敏测定铋的氢化物发生无色散原子荧光分析法[2]①②。方法的检出     

铝镓铟—茜素S络合物的示波极谱研究——Ⅲ 矿石中镓和铟的同时测定

Sommer曾提出用脉冲极谱测定镓和铟,灵敏度分别达到0.05ppm镓和0.1ppm铟。本文在前一工作的基础上,进一步研究了镓铟—茜素S络合物的吸附催化波。在0.26M氧化钾—0.08M乙酸钠(pH5)的底液中,当有1×10~(-4)M茜素S存在下,波高与浓度在0.01—0.4微克镓/毫升,0.004—0.4微克铟/毫升之间呈线性关系。峰电位分别为-1.13伏和-0.63伏(对S、C、E),因此可在同一底液中同时测定镓和铟。