不同产地黄芪药材HPLC指纹图谱及其聚类研究

目的：建立黄芪药材高效液相色谱指纹图谱分析方法。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱：Agilent ZORBAX SB-C₁₈（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相A：乙腈-甲醇（90∶10）,流动相B：0.2%甲酸溶液,梯度洗脱,流速：0.7 ml/min,柱温：30℃;进样量：10 μl;检测波长：254 nm。结果：通过方法学考察及17批样品的测定,建立了黄芪药材的HPLC指纹图谱,确定了10个共有峰,3个产地17批黄芪药材特征峰的相似度在0.92以上,各产地黄芪药材有一定的差异性。主成分分析中前3个主成分累计贡献率为92.0%,说明这3个主成分包含了被分析样本的绝大部分信息。聚类分析按产地将17批黄芪药材聚为3类。结论：本文所建立的方法准确、可靠,可用于评价和控制不同产地黄芪药材的质量。     

基于LC-MS/MS成分分析结合高效液相色谱法评价泻白散基准样品质量

目的：建立泻白散基准样品特征图谱方法,以LC-MS/MS指认各特征峰并对其进行归属,建立基准样品各组成药味质控指标的含量测定方法综合评价其质量。方法：以色谱柱Hypersil ODS²(250 mm×4.6 mm,5μm)、乙腈-0.1%磷酸/甲酸梯度洗脱、检测波长280nm、流速1.0 ml/min、柱温25℃、进样量10μl进行指纹图谱研究,以同一色谱条件使用LC-MS/MS联用进行峰归属并进行化学成分分析,以指认的各药味专属性峰建立基准样品质控指标含量测定方法。结果：泻白散基准样品特征图谱重复性良好,供试品溶液48 h内稳定,多批次检测显示泻白散指纹图谱共有峰14个,相似度均＞0.9;峰归属确认其中5个归属于炒桑白皮,5个归属于炙甘草,3个归属于地骨皮;并通过LC-MS/MS指认出其中11个色谱峰;选取桑皮苷A、甘草酸、枸杞素B分别建立含量测定方法,结果显示方法均具有专属性,重复性良好,加样回收率分别为94.9%、93.5%、95.2%。结论：该指纹图谱方法经验证可行,可有效鉴别泻白散三味饮片;结合LC-MS/MS成分分析可有效选取基准样品各药味的质控成分;建立的检测桑皮苷A、甘草酸、枸杞素B含量测定方法经方法学考察确认可行。     

HPLC法测定宁志胶囊中芒果苷含量的研究

目的：建立测定宁志胶囊中芒果苷含量的HPLC法。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent 5TC-C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈-0.2%冰醋酸溶液（13∶87）为流动相,检测波长为258 nm,流速为1.0 ml/min,柱温为30 ℃。结果：芒果苷在4.0951～51.1885 μg/ml之间呈良好线性关系（r=0.99987）。芒果苷平均加样回收率为104.92%（n=6）,RSD=1.20%。结论：经方法学验证,本法可用于宁志胶囊的质量控制。     

复创产品指纹图谱的比较研究

目的：对复创产品指纹图谱进行研究,比较分析不同工艺制备的复创产品中苷类成分指纹图谱的差异。方法：采用HPLC法,以人参皂苷Rg1为参照物,C18色谱柱,乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速1.00mL/min,柱温25℃,检测波长203nm,进样10μL,记录时间75min,以人参皂苷Rg1色谱峰（S峰）的保留时间和峰面积为1计算各峰相对保留时间和相对峰面积比值,并进行方法学考查;采用中国国家药典委员会制定的“中药色谱指纹图谱相似性评价系统”进行相似度评价。结果：制定了不同工艺制备的复创产品中苷类成分指纹图谱,标注了复创产品中苷类成分8个共有指纹峰。不同工艺制备的复创产品各共有指纹峰的相对保留时间比较接近,而各共有指纹峰的相对峰面积则相差较大。结论：通过对复创产品中苷类成分指纹图谱的制定和比较分析,为指纹图谱的制定提供了实验依据,对提高天然产物质量控制技术进行了有意义的探索。     

基于DPPH-HPLC-Q-TOF-MS/MS技术的安化黑茶发酵前后抗氧化活性物质基础研究

目的：建立基于高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱技术（HPLC-Q-TOF-MS/MS）的安化黑茶抗氧化活性成分快速筛选和鉴别的方法,并对安化黑茶生茶及熟茶的抗氧化活性成分分别进行检测和分析。方法：采用Inertsil ODS-2C_{18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）反相HPLC梯度洗脱法分离各主要成分,在负离子模式下,利用四级杆-飞行时间串联质谱对各主要活性成分进行检测;进而在安化黑茶生茶及熟茶乙酸乙酯及正丁醇部位分别加入适量1,1-二苯基-2-苦基苯肼（DPPH）作为实验组,避光室温反应30min后经液质联用分析,并与不加入DPPH的空白组物质进行比较,快速发现其活性成分;并采用对照品、文献比对、质谱裂解规律分析鉴定生茶、熟茶的抗氧化活性成分。结果：依据质谱裂解规律及文献检索,从安化黑茶生茶乙酸乙酯部位中共鉴定出32个抗氧化活性成分,从生茶正丁醇部位中共鉴定出28个抗氧化活性成分;从熟茶乙酸乙酯部位中共鉴定出31个抗氧化活性成分,从熟茶正丁醇部位中共鉴定出26个抗氧化活性成分。结论：利用DPPH-HPLC-Q-TOF-MS/MS技术快速筛选和鉴别安化黑茶中抗氧化活性成分的有效方法,为其质量控制及物质基础研究提供了技术支持。}     

新胃乃安片中4种异黄酮成分的同时鉴别及抗氧化活性的初步筛选

目的：建立新胃乃安片中芒柄花素、毛蕊异黄酮、芒柄花苷及毛蕊异黄酮苷4种异黄酮成分的同时鉴别方法,并对其抗氧化活性进行初步筛选研究。方法：采用薄层色谱-生物自显影技术,以甲苯-乙酸乙酯-甲醇（20∶20∶9）为展开剂对上述4种成分进行分离鉴别,以清除2,2-二苯基-1-苦肼基（DPPH）自由基能力对鉴定成分进行抗氧化活性筛选。结果：薄层色谱特征明显,在同一薄层板上能同时鉴别芒柄花素、毛蕊异黄酮、芒柄花苷及毛蕊异黄酮苷4种成分,其中筛选出毛蕊异黄酮和毛蕊异黄酮苷具有清除DPPH自由基的活性。结论：建立的方法操作简单,重现性好,可为新胃乃安片的质量控制及药效物质研究奠定基础。     

药用红树林植物黄槿的化学成分研究

利用正相硅胶柱色谱、反相硅胶柱色谱、凝胶Sephadex LH-20柱色谱、制备薄层色谱（PTLC）及重结晶等分离手段,从海洋红树林植物黄槿（Hibiscus tilisceus）中分离得到11个化合物,通过MS、1D和2D NMR等波谱技术鉴定了所有化合物的结构,分别为coniferaldehyde（1）,3,4-二羟基苯甲酸甲酯（2）,松脂醇（3）,丁香脂素（4）,格榄酮（5）,黄芪苷（6）,植醇（7）,胆甾-5-烯-3β,7α-二醇（8）,胆甾-5-烯-3β,7β-二醇（9）,胆甾醇（10）和声-胡萝卜苷（11）。这些化合物均为首次从该植物中分离获得。     

四甲丸质量标准定量方法研究

目的：建立四甲丸中2种活性成分哈巴俄苷、肉桂酸的含量测定方法。方法：色谱条件为C18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）;流动相为乙腈-1%醋酸水溶液,体积比为25∶75,等度洗脱;流速：1mL/min,柱温：25℃;检测波长：278nm。结果：在该色谱条件下,哈巴俄苷、肉桂酸分离良好,质量浓度分别在5.36～134.06μg/mL（r=0.9999）、5.28～131.95μg/mL（r=0.9997）时,与其峰面积线性关系良好。加样回收率分别为103.6%（1.20%）、100.4%（1.30%）（n=6）。结论：本试验所建立的方法简便、准确、重复性好,可用于四甲丸的质量控制。     

我国几种常见润滑油的指纹分析

采用气相色谱／质谱方法（GC／MS）对7种常见润滑油中的生物标志化合物（正构烷烃、姥鲛烷、植烷、甾烷、萜烷、多环芳烃）进行定性分析,并基于其生物标志化舍物指纹信息进行了多元统计分析。结果表明,润滑油的气相色谱图中不可分辨的混合物（UCM）具有明显优势;润滑油中含有丰富的甾、萜烷类稠环生物标志化合物,仅含有非常少量的饱和...     

地黄活血汤调控IL-6表达治疗子宫平滑肌瘤活性成分的筛选和测定

目的：筛选并准确测定地黄活血汤调控白细胞介素（IL）-6表达治疗子宫平滑肌瘤的活性成分,作为其基于功效的质量评价指标。方法：活性筛选采用酶联免疫吸附（ELISA）法,分别加入地黄活血汤中所含各成分单体,测定其对IL-6表达的影响,将产生显著影响者列入候选;以上述候选成分为指标,进行高效液相色谱法（HPLC）含量测定研究,使用Waters Xbridge C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,乙腈-0.2%磷酸为流动相,梯度洗脱,流速1.0 ml/min,检测波长254 nm,柱温30℃,进样量10 μl;选择毛蕊花糖苷、木通皂苷D为指标性成分,共测定10批药材制备的供试品溶液。结果：ELISA法检测出毛蕊花糖苷、木通皂苷D、川续断皂苷乙、表儿茶素、芍药苷具有较为显著的IL-6表达调控活性;含量测定结果表明,毛蕊花糖苷、木通皂苷D在地黄活血汤中含量分别为0.0370～0.0534 mg/ml和0.0419～0.0590 mg/ml。结论：地黄活血汤中的毛蕊花糖苷、木通皂苷D能体外抑制IL-6的表达,建议列为该方基于功效主治的质量控制指标成分。