莳萝曲网海中甾醇化合物的研究

应用色谱－质谱（GC－MS）方法分别鉴定了从广西海涠洲岛水域和海南省陵水县水域采集的莳萝曲网海绵Sigmadocia cymiformis的甾醇类化合物,涠洲岛水域的莳萝曲网海绵所含的旮醇类化合物主要是：胆甾－4，6－二烯3β－醇（1），27－降麦角甾5，22－二烯－3β－醇，（2），胆甾醇（3），（24S）－麦角甾5，22－二烯3β－醇（40，麦角甾5－烯C－3β－醇（5），麦角甾－2，22－二烯－3β－醇（6），豆甾醇（7），β－谷甾醇（8），麦角甾－4，24（28）－二烯－3－酮（9），柳珊瑚甾醇（10）；而陵水县水域的莳萝曲网海绵所含甾醇类化合物主要是：（3），（4），（5），（6），（8），胆甾－2，55－二烯－3β－醇（11），胆旨－3，5－二烯－7－酮（12），这是莳萝曲网海绵中甾醇类化合物组成的首次报道。     

滨海湿地耐盐植物二色补血草化学成分研究

采用硅胶柱层析,Sephedex-LH-20凝胶层析,HPLC等方法,从滨海湿地耐盐植物二色补血草中分离得到了10个单体化合物。运用NMR,MS以及与文献对照,鉴定它们的结构分别为豆甾烷-3,6-二酮(1),豆甾-4烯-3,6-二酮(2),6β-羟基-豆甾-4-烯-3-酮(3),5α,8α-环二氧-24-甲基-胆-甾6,22E-二烯-3β-醇(4),5,α8α-环二氧-24-甲基-胆甾-6,9,22E-三烯-3β-醇(5),麦角-甾4,6,8(14),22E?四烯-3-酮(6),植醇(7),正十六烷酸(8),亚油酸(9),亚油酸单甘油酯(10)。化合物1~7和10为首次从该植物中分离得到。     

海筒螅中3种化学成分的分离鉴定

海筒螅（Tubuaria marina)的94%乙醇提取物，在水中混悬后，用石油醚萃取，石油醚相中的提取物经反复硅胶柱色谱分离和SephadexLH-20凝胶柱色谱分离，得到三个纯净的化合物。经^1HNMR,^13CNMR和DEPT谱鉴定，分别确定为二十一碳一烯，胆甾-5-烯-3β-醇和1-壬基-甘油醚。     

鸭毛藻内生真菌Hypocreales sp.的化学成分研究

从采自大连近海的红藻鸭毛藻（Symphyocladia latiuscula）中分离到一株肉座菌目真菌（Hypocreales sp．），对其发酵代谢产物的化学成分进行了研究。利用正相硅胶柱层析、葡聚糖凝胶Sephadex LH-20柱层析、制备薄层层析（PTLC）以及重结晶等分离手段，并通过一维、二维核磁共振技术、质谱技术等从该菌发酵液中分离鉴定了10个化舍物：双酚A（1）；邻羟基苯甲酸（2）；吲哚甲酸（3）；吲哚乙酸（4）；N-乙酰色胺（5）；（22E，24R）-麦角甾-7，9，22三烯-3β-醇（6）；过氧化麦角甾醇（7）；（22E，24R）-5α，6α-环氧麦角甾-8，22-二烯-3β，7α-二醇（8）；（22E，24R）-麦角甾-7，22-二烯-6β-甲氧基-3β，5α-二醇（9）；啤酒甾醇（10）。这些化合物均为首次从该菌中分离得到，其中化合物1为首次作为天然产物分离得到。     

柄海鞘Styela clava中的甾醇化合物的分离和鉴定

应用GC-MS技术从青岛海域产柄海鞘Styela clava中分离鉴定出5种甾醇化合物,分别是(22Z)-26,27-二降-麦角甾-5,22-二烯-3β-醇(1),胆甾-5,22-二稀-3β-醇(2),胆甾醇(3),胆甾烷醇(4),(22E)-麦角甾-5,22-二烯-3β-醇(5)。     

软海绵属海绵Halichondria sp.甾体类化学成分研究

为了系统研究中国南海软海绵属海绵 Halichondria sp.的化学成分,文章采用多种色谱方法分离纯化,从其氯仿萃取部位中分离得到了9个甾体类化合物,依据理化性质、波谱数据和文献对照的方法鉴定其结构.其结构分别鉴定为:1)3β-羟基-5,8,22-麦角甾三烯-7-酮;2)3β,5α-二羟基-7,22-麦角甾二烯-6-酮;3)3β,5α,6β-胆甾三醇;4)3β,5α,9α-三羟基-7,22-胆甾二烯-6-酮;5)3β-羟基-5-胆甾烯-6-酮;6)5α,8α-环二氧-6,22-麦角甾二烯-3β-醇;7)5α,8α-环二氧-6-胆甾烯-3β-醇;8)7,22-麦角甾二烯-3β,5α,3β-三醇;9)胆甾醇.本研究结果不仅丰富了软海绵属海绵的化学成分研究,而且将为软海绵属海绵的化学分类及甾体类化合物的进一步研究提供有利的理论依据.     

中国南海圆裂短足软珊瑚的甾体成分研究

从南海圆裂短足软珊瑚(Cladiella krempfi)中分离出12个甾体化合物,分别鉴定为:1,2-[1',3',4']oxodithiin-pregna-20-en-3-one(1);19-nor-4-methylpregna-1,3,5(10),20-tetraen-1-ol(2);pregna-1-en-3-one-20-ol(3);pregna-1,7-dien-20-ol-3-one(4);pregna-5,20-dien-3-O-α-fucopyranoside(5);pregna-20-en-3-O-α-fu-copyranoiside(6);孕甾-1,20-二烯-3-酮(7);孕甾-1,4,20-三烯-3-酮(8);24-甲基-5α-胆甾-7,22-二烯-3β,5,6β-三醇(9);26-甲基-24-亚甲基胆甾-5烯-3β-醇(10);胆甾-5-烯-3β醇(11);β-谷甾醇(12).化合物1～6系首次从Cladiella属软珊瑚中获得的孕甾类化合物.对所获得化合物的生源途径进行了初步讨论.     

群体感应抑制活性导向分离腐皮镰刀菌中代谢产物

本实验采用群体感应抑制(quorum sensing inhibitory, QSI)活性导向法, 对分离自山东威海近海底泥的真菌WH7-2开展代谢产物研究。综合菌落形态和转录间隔区 (Internal Transcribed Spacer, ITS)全序列分析, 菌株WH7-2鉴定为腐皮镰刀菌Fusarium solani。综合运用多种色谱方法, 从该真菌大米发酵产物的活性部位中分离得到11个化合物。分别鉴定为 (2E, 5E)-3, 5, 7-三甲基-2, 5-辛二烯酸 (1)、不饱和脂肪酸酯混合物 (2—4)、镰红菌素-3-甲醚 (5)、脱水镰红菌素 (6)、(22E)-5α, 8α-过氧化麦角甾-6, 22-二烯-3β-醇(7)、(22E)-5α, 8α-过氧化麦角甾-6, 9 (11), 22-三烯-3β-醇(8)、3β-羟基-胆甾-5-烯-7-酮 (9)、6β-羟基-胆甾-4-烯-3-酮 (10)和(22E)-胆甾-5, 22-二烯-3β-醇 (11)。其中不饱和脂肪酸酯混合物(2—4)具有QSI活性, 其他化合物无QSI活性。除5和6外, 其他化合物均为首次从腐皮镰刀菌F. solani中发现。     

厚节仙掌藻Halimeda incrassata化学成分研究(二)

运用^1HNMR，^13CNMR，MS，IR等波谱方法和GC－MS及计算机数据库检索技术从厚节仙掌藻Halimeda incrassata的乙醇提取物中分离鉴定出十六烷酸，十八烷酸，24－甲基－胆甾－5－烯－3β－醇，24－乙基－胆甾－5，22－烯－3β－醇，胆甾－5，24－二烯－3β－醇，胆甾－7－烯－3β－醇，胆甾－5－烯－3β醇和胆甾烷－3β－醇。     

海洋红藻多管藻内生真菌EN-22 的化学成分研究

对采自广西涠州岛近海多管藻(Poiysiphonia urceolata)分离到的一株内生真菌EN-22的次生代谢产物的化学成分进行了研究.利用正相硅胶柱层析、葡聚糖凝胶Sephadex LH-20柱层析、制备薄层层析(PTLC)以及重结晶等分离手段从该菌发酵液中分离得到15个化合物,通过一维、二维核磁共振技术、质谱技术等鉴定了所有化合物的结构,分别为:4-(4-喹啉)-4-羟基-2-丁酮(1),3-羟基-3-(2-氧丙基)吲哚-2-酮(2),3-吲哚乙醇(3),3-吲哚甲酸(4),2-羟基-3-吲哚丙酸(5),2-酮-3-吲哚乙醇(6),3,3-二吲哚-2-羟基-丙醇(7),β-咔啉(8),尿嘧啶(9),环-(S-脯氨酸-S-异亮氨酸)(10),(22E,24R)-3β,5α,9α-三羟基麦角甾-7,22-二烯-6-酮(11),(22E,24R)-5α,6α-环氧麦角甾-8,22-二烯-3β,7α-二醇(12),5α,6α-环氧-24(R)-甲基胆甾-7,22-二烯-3β-醇(13),胡萝卜苷(14),过氧化麦角甾醇(15);其中化合物1和2为新天然产物,并首次报道化合物1的碳谱数据.     

鼠尾藻的化学成分研究

利用正相硅胶柱层析、反相硅胶柱层析、凝胶Sephadex LH-20柱层析、制备薄层层析(PTLC)及重结晶等分离手段,从鼠尾藻(Sargassum thunbergii)中分离得到8个化合物,通过MS、1D和2D NMR等波谱技术鉴定结构为:黑麦草内酯(1);Hexahydro-3a,6-dihydroxy-4,4,7a-trimethyl-2(3H)-benzofuranone(2);5-甲酯基-5-羟基-3-甲氧基-2-环戊烯-1-酮(3);顺-1,6,9,12,15,18-二十一碳六烯酸(4);顺-5,8,11,14-二十碳四烯酸(5);顺-5,8,11,14,17-二十碳五烯酸甲酯(6);植醇(7)和岩藻甾醇(8).这些化合物均为首次从该海藻中分离获得.     

深海冷泉来源真菌Talaromyces helicus SCSIO41311中聚酮类化学成分研究

文章旨在研究南海冷泉来源真菌Talaromyces helicus SCSIO41311中聚酮类次生代谢产物。主要采用正相硅胶柱层析、反相硅胶柱层析、Sephadex LH-20、高效液相色谱(high performance liquid chromatography, HPLC)及薄层色谱(thin layer chromatography, TLC)等多种方法进行分离纯化; 通过核磁共振波谱(nuclear magnetic resonance, NMR)、质谱(mass spectrometry, MS)等现代波谱分析方法及理化性质进行结构鉴定。从中分离得到7个聚酮类化合物, 分别为: desmethylsulochrin (1)、sulochrin (2)、monomethylsulochrin (3)、circinophoric acid (4)、dimethyl 2,3-dimethylosoate (5)、endocrocin (6)和1-methyl emodin (7)。所有化合物均为首次从深海冷泉微生物中得到, 其中化合物1为首次报道其核磁数据。     

Crystallographic and NMR studies on sterols from green alga Chaetomorpha basiretorsa Setchell

Chemical investigation of the ethanol extract of the marine green alga Chaetomorpha basiretorsa Setchell led to the isolation of a new sterol stigmast-4,28-dien-3α,6β-diol 1 in addition to the five known sterols of β-lawsaritol 2, saringosterol 3, 24-hydroperoxy-24-vinyl - cholesterol 4, β-stigmasterol 5, 29-hydroxystigmasta-5, 24 （28） -dien-3β-ol 6. Compounds were isolated by normal phase silica gel and Sephadex LH - 20 gel colum chromatography, reverse phase HPLC and recrystalization. Their structures were elucidated by spectroscopic methods including MS, IR 1D/2D NMR and X-ray analysis. Cytotoxicity of compounds was screened by using the standard MTF method. All these compounds were isolated from the green alga Chaetomorpha basiretorsa Setchell for the first time and they were inactive （50% inhibitory concentration was greater than 10 μg/cm^3） against KB, Bel -7402, PC - 3M, Ketr 3 and MCF-7 cell lines.     

海绵来源真菌Aspergillus sp BH4次级代谢产物的初步研究

研究1株来源于海绵的真菌Aspergillus sp BH4的次级代谢产物，该菌的发酵产物具有细胞毒活性。采用硅胶柱色谱、制备薄层色谱及重结晶方法，对其活性组分一乙酸乙酯提取物的化学成分进行分离纯化，结合文献及NMR，MS波谱数据确定了4个单体化合物的结构。     

一种中国南海海绵Xestospongia testudinaria中化学成分的研究

综合运用正相和反相硅胶柱层析、Sephadex LH-20凝胶柱层析以及制备HPLC等分离方法,从1种中国南海海绵Xestospongia testudinaria中追踪分离抗肿瘤活性次级代谢产物。从95%乙醇提取物中分离获得8个单体化合物,通过NMR,MS等波谱技术鉴定其结构分别为:E-18,18-二溴-9,17-二烯-5,7-二炔硬脂酸甲酯(1),E-18,18-二溴-9,17-二烯-5,7-二炔硬脂酸乙酯(2),麦角甾-5,7,22-三烯-3-醇(3),麦角甾-4,6,8(14),22-四烯-3-酮(4),胆甾-4-烯-3-酮(5),3-吲哚醛(6),3-吲哚酸(7)和5-吲哚醛(8)。其中,化合物2-5和8为首次从该属海绵中分离得到。化合物1对肿瘤细胞株HCT116和A549显示较强的抑制活性。     

海洋来源白浅灰链霉菌中环二肽类化合物的分离与结构鉴定

为了寻找新的抗肿瘤活性化合物,采用硅胶、Sephadex LH-20柱色谱和高效液相色谱,从白浅灰链霉菌Streptomyces albogriseolus(A2002)中分离得到3个环二肽;利用理化及波谱学方法鉴定其结构分别为环(丙氨酸-缬氨酸)[cyclo-(Ala-Val),1],环(丙氨酸-脯氨酸)[cyclo-(Pro-Ala),2]和环(脯氨酸-酪氨酸)[cyclo-(Pro-Tyr),3]。     

老鼠簕植物内生真菌Aspergillus terreus (W-8)抗肿瘤活性成分的研究

对红树林植物的枝干、枝叶样品进行微生物分离,以P388细胞为模型进行活性评价得到14株具有抗肿瘤活性的真菌。采用溶剂萃取、柱色谱及半制备HPLC等分离手段对来源于红树林植物老鼠簕Acanthus ilicifolius Linn.的菌株Aspergillus terreus(W-8)发酵产物进行了活性追踪分离,共得到5个化合物。通过理化性质及波谱技术,结合文献,鉴定其结构分别为aspulvinone H1(1)、aspulvinone H(2)b、utyrolactone I(3)t、errein(4)和3-propylbenzene-1,2-diol(5),其中化合物1的核磁数据为首次报道。采用MTT法初步评价了单体化合物的抗肿瘤活性,结果表明化合物4、5对A549、K562和Hela细胞均具有中等强度的细胞毒活性。     

深海芽孢杆菌E401B03 次生代谢产物分离和结构鉴定

利用硅胶柱、凝胶柱及高效液相(HPLC)等色谱方法,对采自中国南海的深海芽孢杆菌 E401B03发酵液的乙酸乙酯相浸膏进行了分离,通过1H-NMR、13C-NMR、EIMS 等方法鉴定了7个化合物: N-苯乙基乙酰胺、3-(羟基乙酰基)-吲哚、3-(2-羟基乙基)-吲哚、环(缬-缬)二肽、尿嘧啶、胸腺嘧啶、对羟基苯甲醛