氢化物发生-原子荧光光谱法直接测定多金属矿中的硒和碲

用硝酸-氢氟酸-高氯酸分解多金属矿物样品,在6 mol/L盐酸介质中,以Fe3+盐为减缓剂,直接在双道原子荧光光度计上同时测定多金属矿中硒和碲。该方法用同一混合酸一次分解样品,不经分离富集,同时测定硒和碲,过程简单快捷,适合于批量样品的检测。将样品与标准曲线同时分解至冒高氯酸白烟,从而准确地测定多金属矿物样品中硒和碲的含量。方法检出限为硒0.032μg/g,碲0.023μg/g;方法精密度(RSD,n=8)为硒<4.0%,碲<7.0%。经国家一级标准物质GBW 07283、GBW 07233、GBW 07234验证,硒和碲的测定值与标准值吻合。     

氢化物双道无色散原子荧光法同时测定化探样品微量硒,碲

在硝酸、高氯酸、硫酸溶矿方法的基础上，作者用硝酸、氢氟酸溶矿，高氯酸冒烟，趁热加入浓盐酸将硒、碲还原成低价；用三价铁盐消除铜等元素的干扰，以氢化物双道原子荧光法同时测定化探样品中的硒和碲。经国家一级标样验证，这种方法简便可靠，具有较高的灵敏度。硒、碲的检出限分别为：ω（Ｓｅ）／１０＾－６＝０．０１，ω（Ｔｅ）／１０＾－６＝０．００８。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定地质样品中锗硒碲

锗、硒、碲三个元素的分析需要分别采用硝酸-氢氟酸-高氯酸-磷酸、硝酸-氢氟酸-高氯酸两种溶样体系,原子荧光光谱（AFS）、电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）两种仪器进行测定,对于大批量地质样品的分析成本高、测试效率低。本文建立了在同一份溶液中用ICP-MS同一种仪器测定锗、硒、碲三元素的方法。样品用硝酸-氢氟酸-硫酸一种体系分解,试液以50%硝酸提取,3%乙醇定容,避免乙醇在复溶时的挥发损失,保证了试样溶液中的乙醇浓度均为最佳增敏作用所需值。试样分解过程中没有使用盐酸,避免了氯离子存在给锗、碲造成的损失。在3%硝酸-3%乙醇介质中硒、碲的灵敏度提高了2.2倍、3.7倍。同时克服了ICP-MS测定硒、碲难电离、灵敏度低的问题,保证了方法稳定性;CCT碰撞池技术消除了氩的多原子离子对硒测定干扰,提高了方法准确度。本方法通过分析国家一级标准物质进行验证,测定值与标准值基本一致,相对标准偏差（RSD,n=4）小于5%,样品前处理过程简单,分析效率高。     

氢化原子吸收法测定矿石及地球化学样品中微量硒、碲

硒碲氢化原子吸收法测定,已见报道。文献曾连续对硒碲等元素的氢化原子吸收法的条件进行了研究。文献对原子吸收法测定硒进行了评述,提到了氢化原子吸收法测定硒的条件。文献对氢化物—无色散原子荧光法进行了详尽的研究,提出了用该法测定地质样品中>0.0001％的硒碲。本钢钢研所把氢化原子吸收法用于测定钢铁中>0.0001％的硒碲等七个元素。但对于矿石、地球化学样品中微量硒碲的氢化原子吸收法连续测定,尚未见到详细报导。作者对氢化原子吸收法连续测定硒碲的条件进行了研究。提出了用巯基棉富集硒碲与干扰元素分离,确定了最佳测定条件,拟定了分     

硒富集硫脲提取原子吸收法同时测定矿石中的金银

用与硒、碲共沉淀的方法富集金,由于富集完全,夹带杂质少等优点,曾较多地应用于矿石中金的测定,并与萃取原子吸收相结合测定各种物料中PPm到PPb级的金。对金的几种共沉淀富集法(Se、Te、As、S共沉淀法)以及活性炭吸附法进行比较研究后,认为硒共沉淀法最好,其优点是结果重现性好,允许的酸度宽,少量的硝酸不干扰等。但是,由于在解脱载体时,产生有毒的气体而使应用受到限制。同时     

氧化性富金斑岩-矽卡岩矿床中碲、硒、铊富集机制的研究进展

富金斑岩-矽卡岩矿床目前提供了全球几乎所有的硒、碲及部分铊产量,其中氧化性富金斑岩-矽卡岩矿床可共伴生碲、硒、铊等稀散金属。文章从元素地球化学行为、矿床类型、岩浆作用、赋存状态、稀散金属与铜金关系等方面,总结了氧化性富金斑岩-矽卡岩矿床中有关碲、硒、铊富集机制的研究进展。碲、硒具有亲铁和亲硫的特征,而铊具有亲硫和亲石的双重特征,三者具有不同程度的挥发性。岩浆热液型矿床伴生有碲、硒、铊矿化。基性岩浆的注入和岩浆硫化物熔离可能是氧化性富金斑岩-矽卡岩矿床碲、硒、铊富集的主要岩浆作用。氧化性富金斑岩-矽卡岩矿床中铜和金含量通常呈正相关性,发育有丰富的含碲/硒/铊矿物,但碲、硒、铊与铜、金的关系还不清楚。长江中下游成矿带发育多个氧化性矽卡岩金矿、矽卡岩铜金矿,伴生大规模的碲、硒、铊矿化,且已被综合回收利用,该带是探讨氧化性富金矽卡岩矿床中碲、硒、铊富集机制的理想对象。     

氢化物—无色散原子荧光法测定化探样品中痕量硒和碲

应用氢化物——无色散原子荧光法测定地质样品中的硒和碲,过去已有报导。通常都是用硝酸——高氯酸或硝酸——硫酸分解样品。根据我们的实践经验,硫酸中常有硒,即使经过除硒,也难除净,空白值还是较大。而且采用硫酸或高氯酸冒烟,不能蒸干。     

氢化法-ICP-AES测定水系沉积物和土壤中痕量硒

水系沉积物和土壤中硒含量极低,一般为0.xppm,用通常方法测定有一定困难。ICP测定硒检出限约为50μg/ml,即使采用分离富集手段也难以测定。 Thompson等首先报导将氢化物发生法用于ICP—AES测定砷、锑、铋、硒和碲等元素,大大地改善了它们的检出限,     

纸色谱分离目视比色法测定岩石中微量铀

本法用盐酸、氢氟酸、硝酸分解样品,以丁酮—甲基异丁基甲酮—硝酸—水为展开剂,上升法层析1—2小时,用0.2％铀试剂Ⅲ的水溶液(含1％硝酸)喷色。与标准系列0.1—1.0微克铀进行目视比色。可测定0·0000x-0.00x％的铀。 这方法已用于测定岩石中微量铀的生产任务,测定的结果与中子活化分析结果比较接近。     

纸色谱分离目视比色法测定岩石中微量铀

本法用盐酸、氢氟酸、硝酸分解样品,以丁酮—甲基异丁基甲酮—硝酸—水为展开剂,上升法层析1—2小时,用0.2%铀试剂Ⅲ的水溶液(含1%硝酸)喷色。与标准系列0.1—1.0微克铀进行目视比色。可测定0.0000x-0.00x%的铀。这方法已用于测定岩石中微量铀的生产任务,测定的结果与中子活化分析结果比较接近。     

微量硒的碘量罗丹明B比色和碲的丁基罗丹明B比色测定

在自然界中硒与碲经常共生,因此考虑在同一份取样中进行硒与碲连测比较合理。利用砷作共沉剂、在1∶1盐酸介质中用卑磷酸盐将硒、碲还原沉淀富集,可与伴生杂质分离。此时金和汞也被定量沉淀下来。若采用焙烧法分解试样,可将大量汞挥散除去。只有金与微量硒、碲的分离,手续比较冗长。     

纸色谱—硫代米蚩酮目视比色法测定岩矿中微量金

岩矿中微量金的测定,一般采用炭粉吸附、萃取、离子交换等方法分离后,用原子吸收光度法或孔雀绿、硫代米蚩酮萃取分光光度法测定。硫代米蚩酮—异戍醇(或正丁醇)萃取比色法灵敏度较高,但稳定性差,手续烦琐,不易掌握。我们试验用纸色谱分离直接在色谱纸上用硫代米蚩酮显色目视比色测定,手续简单、灵敏度高、稳定性好,可测定0.00x—0.x克/吨金。 本方法矿样用王水分解,经炭粉吸附后制成的试液涂于色谱纸上,用乙醇—乙酸—水为展开剂,按上行法层析2—3小时,用硫代米蚩酮显色,与标准系列0.025—1.0微克金进行目视比色。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定多目标区域地球化学调查样品中的硒

建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定多目标区域地球化学调查样品中的硒的分析方法。通过采用氢氟酸—硝酸—高氯酸分解样品,在40%盐酸溶液中,用硼氢化钾作为还原剂进行硒的氢化物发生-原子荧光光谱法测定。方法检出限为0.007μg/g,测定范围为0.02110μg/g。该方法操作简便,测定结果稳定,灵敏度和准确度高,适用于水系沉积物、土壤中硒量的测定。     

仪器残留物对氢化物发生-原子荧光光谱法测定硒和碲的影响探讨

用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)分析地矿样品时,在仪器反应块、传输管路和原子化器上会有残留物生成,这些残留物中的某些成分积累到一定量时就会显著地影响硒和碲的测定.本文在分析HG-AFS法测定硒和碲干扰情况的基础上,用高纯物质配制的标准系列进行试验,避免了共存成分的影响.通过比较在仪器反应块、传输管路和原子化器更换前后标准系列的测定结果,表明仪器残留物会对硒、碲测定产生影响.对一些反应块、传输管路和原子化器的溶出物进行分析,发现钛、铜、砷、锑和铋会影响硒、碲的测定灵敏度和标准系列线性相关系数,这些元素也是文献中提到的共存成分中的干扰元素.通过更换仪器相应配件,克服了仪器残留物的影响,硒、碲的灵敏度有不同程度的提高,标准系列测试结果质量明显改善,线性相关系数均在0.9995以上.本研究认为对仪器残留物成分的分析是控制原子荧光光谱法干扰的一种有效手段.     

西秦岭寒武系金矿床中金-硒共生的物理化学条件

国内外献中所述的含硒矿物的金矿床,多是一些与陆相火山作用有关、富碲化物的浅成热液金-银矿床。作所研究的富含大量硒的独立矿物并有硒矿体产出的金矿床,既与陆相火山作用无关,又无银的异常和碲矿物产出。     

氢化物-原子荧光法快速测定化探样品中微量硒和碲

在沸水浴中用王水分解样品，以盐酸为还原剂，三价铁盐为干扰元素抑制剂（一般化探样品均含有铁，故无须另外加入），直接用氢化物一原子荧光光谱法测定化探样品中微量硒和碲。方法检出下限分别为：LD（Se）=0．1ng／L；LD（Te）=0．01ng／L。方法准确、简便、快速，可满足大批量化探样品中微量硒和碲的测定要求。用本分析方法测定不同基体成分的六个国家级化探标样中的硒、碲，测定结果与标准值基本一致，8次测定的标准偏差（RSD）分别为RSD（Se）=6．6％～9．5％，RSD（Te）=3．6％～8．4％。     

微量铊的孔雀石绿光度法测定

此法在有关资料介绍用萃取比色测定矿石中铊的基础上,取其优点,通过实践,稍有改进。为消除金、汞、锑、砷、强氧化剂、还原剂、高含量硅等对微量铊测定的干扰,样品宜在塑料坩埚中用硝酸,氢氟酸、硫酸溶解。金用二氯化锡还原成单体金,过滤除去。加入一定量的三氯化铁与溴化钾,使之形成[TlBr_4]-络阴离子与孔雀石绿生成有色的络合物,用苯萃取测定。手续简便,结果稳定,可测0.1ppm以上的微量铊。     

氢化物——无色散原子荧光光谱法测定微量碲

氢化物－无色散原子荧光光谱法测定黄铁矿及地球化学样品中微量碲，采用硝酸，盐酸，高氯酸分解样品，用浓盐酸将六价碲还原成四价碲，再用硼氢化钾继续还原使碲形成氢化物ＴｅＨ２，在ＡＦＳ１２０１Ｃ原子荧光光谱仪进行测定碲的检示限为０．１８μｇ／ｇ精密度ＲＳＤ％为６．８％，该方法操作简便，快速，准确，费用低，可应用于大批量地球化学样品的分析。     

应用电子探针技术研究%山东金青顶金矿床碲化物特征

对含碲金矿中碲化物物相组成和元素赋存特征开展系统的研究,有助于对此类金矿矿床成因的理解和找矿勘查工作。山东金青顶金矿床伴生的碲化物由于碲化物颗粒较小,不易被发现,以往的研究缺乏对碲化物元素分布的精细刻画。本文通过电子探针背散射图像、波谱分析、能谱分析结合面扫描技术对金青顶金矿床碲化物进行了分析,研究碲化物的种类、共生关系、化学成分以及元素分布特征等。结果表明:碲金银矿与碲银矿密切共生,常形成连生体,Au、Ag在连生体中不均匀分布,面扫描图局部可见碲金矿亮斑;Te总是优先和Ag结合,生成碲银矿,随着Ag的消耗碲金银矿开始出现,Ag被耗尽后Te与Au生成碲金矿,成矿后期热液中多余的金与碲金银矿或碲银矿反应生成非常规碲化物(如本文发现的Ag2.95Au1.83Te),当Te消耗完后生成自然金;金银矿物的生长顺序是碲银矿—碲金银矿—碲金矿—自然金。本研究为含碲金矿的综合利用提供了技术支持。     

氢化物—无色散原子荧光法测定地质样品中微量硒及碲

在过去的报告中,我们曾详细地报导了有关氢化物——无色散原子荧光光谱法的实验技术及有关装置。目前,我们已将这个方法应用于化探样品中测定微量砷、锑及铋。两年来,在我们的实验室中已分析了近三万个样品。方法简便、快速。 关于硒及碲的测定Kirkbright曾作过报导,但是,检出限较差。Nakahara等也曾详细研究了硒及碲的测定,所报导的检出限分别为0.3及30ng,由于采用了碘化碲无极灯,碲的测定受到铋的光谱干扰。在本