化学光谱法测定超痕量的金

本法改用新型活性炭吸附柱减小灰分量,以石墨粉作活性炭灰分的分散剂,采用快速曝光,于国产一米平面光栅摄谱仪上获得测金的绝对灵敏度为1—2毫微克,为测定地质试样中低于地壳丰度量的金提供了一个精确、快速的分析方法。线性范围为2毫微克—30微克,测定o.x-xppb样品的变动系数20—27％,可用以分析含金0.1—3000ppb的试样。     

微型活性碳柱富集比色法测定金

本文探讨了用微型活性碳柱富集痕量金的方法。研究了富集金和TMK—Au—Twee 85显色反应的条件,用本法测定了地质试样中痕量金,其测定限为2 ppbAu,本法操作简便、快速,灵敏度高,结果较为满意。     

硫代米蚩酮比色法测定微量汞

测定汞的方法有很多报导,据资料(1)报导在醋酸——醋酸钠缓冲溶液中用硫代米蚩酮与汞生成红色络合物,能直接测定微克量的汞,实验证明该方法能测定0.0001%以上汞的含量。用热逐法熔矿几乎可以把所有干扰元素分离,同时逸出的有少量砷、锑、硫,加入活性炭可抑制其挥发,即不干扰测定。所以本法不存在干扰元素的问题。此法可用于常量汞的测定,也可用于化探试样微克量汞的测定。方法简单快速,易于掌握。     

硫代米蚩酮比色法测定微量汞

测定汞的方法有很多报导,据资料[1]报导在醋酸——醋酸钠缓冲溶液中用硫代米蚩酮与汞生成红色络合物,能直接测定微克量的汞,实验证明该方法能测定0.0001％以上汞的含量。 用热逐法熔矿几乎可以把所有干扰元素分离,同时逸出的有少量砷、锑、硫,加入活性炭可抑制其挥发,即不干扰测定。所以本法不存在干扰元素的问题。此法可用于常量汞的测定,也可用于化探试样微克量汞的测定。方法简单快速,易于掌握。     

金标样定值中全金量的湿法分析

含金试样经王水溶解,溶液经活性炭吸附-碘量法测定溶液中的金;残渣经氢氟酸和王水再溶解,活性炭富集-火焰原子吸收测定残渣中的金;两项结果相加作为样品中金的总量。方法用于金的地质标样定值分析,结果与标准值吻合(E<3s)。     

TMK—OP光度法测定矿石中的金

本文就OP存在下金与硫代米蚩酮(TMK)的显色反应进行了试验。试验表明,在pH为2.0～4.0的醋酸—醋酸钠缓冲溶液中,最大吸收波长为550nm,摩尔吸光系数为1.2×10~5,金量在0～50微克/25毫升范围内符合比尔定律。络合物的灵敏度、稳定性、选择性等均优于选用其它表面活性剂。且测量范围宽,采用活性炭分离富集,EDTA-NaF掩蔽可实现矿石中0.0x-xx克/吨金的测定。     

Cl-5209萃淋树脂分离,氨基G酸偶氮氯膦光度法测定岩石矿石中微量钍

在2mol/L。硝酸介质中,用Cl—5209萃淋树脂吸附钍与其他离子分离,铀、铁、锆、钛、铈等三十多种离子不干扰用氨基G酸偶氮氯膦—溴化十六烷基吡啶显色测定10微克的钍。方法分离效果好,灵敏度高,简便,快速。测定钍的适用范围在0.x～0.000x％之间。实测试样的相对标准偏差小于±10％,(测定次数n=8),加入回收率为95—103％,本法适用于测定岩石和矿石中的微量钍。     

活性炭柱分离－亚硫酸钠解吸萃取比色法测定痕量金

本文叙述了用活性炭色层柱分离、亚硫酸钠解吸、TMK-异戊醇萃取比色测定痕量金的方法。采用了以硫酸钴、铬酸钾和硫酸铜等无机盐配制模拟标准系列,可以长期使用。本法操作简单,快速,成本低,工效高。一人一天可以分析30个以上试样,能测定出1×10~(-3)ppm的金含量,适用于地质普查金矿中大批试样的分析。     

化探样品中金、铋、钼化学光谱法联测

介绍了一种应用化学光谱法对化探样品中痕量金、铋、钼进行联测的方法。该方法是先将试样焙烧后，用王水溶解样品，在盐酸介质中用活性炭静态吸附痕量金、铋、钼，并与其它元素发生分离，再将吸附了待测元素的活性炭灰化后装入电极板，进行光谱测定。生产实践表明，该方法快速、准确，能够进行三元素联测，进一步改进测试工艺，还可进行多元素联测。     

化学光谱法测定地质试样中的超痕量金

研究了用化学光谱法测定试样中的超痕量金,用王水将金转化为氯化金,活性炭富集后以液体的形式进样,以碘化反应提高测定金的灵敏度。检出限０．０３ｎｇ／ｇ,测定限０．０５ｎｇ／ｇ。     

发射光谱法测定化探样品中金

以盐酸、氯化钠、高锰酸钾为溶金液,炭粉为缓冲剂,铂为内标,电弧发射光谱法测定化探样品中的金。方法对金的测定范围为0.3~1500 ng/g,检出限为0.22 ng/g,精密度(RSD,n=12)为3.2%~12.8%。方法经国家一级标准物质验证,测定结果与标准值相符。     

野外快速鉴定金

众所周知,金在地壳中的平均含量很低,在岩石矿物中,主要以自然金状态存在。因此无论在从事地质研究,普查找矿和勘探施工中,人们难以用肉眼判断金在岩石矿物中的存在情况,由于金的分析周期长使工作很被动。针对这一情况,本文试验了金的快速鉴定法。 本法基于用泡沫塑料吸附金后,直接用TMK显色的斑点法,进行金的目视测定。还制备了一套模仿标准色阶,以利于长期使用,适合于野外地质人员现场应用。测定范围为0.1—5.0微克金。     

田口方法用于地质样品中痕量超痕量金三种分析方法的对比

目前测定地质样品痕量、超痕量金常用的三种方法是活性炭吸附富集-发射光谱法、泡塑吸附富集-石墨炉原子吸收光谱法、活性炭吸附富集-电感耦合等离子体质谱法,这三种方法的检出限在0.1~0.3ng/g之间,由于矿石矿物的组成非常复杂,因此在有效富集和分离的基础上,采用合适的分析手段,能够对地质样品提供满意的分析结果。为保证试样要求的灵敏度和准确性,分析方法的选择需求应根据具体试样情况和实验室条件而定。根据田口玄一博士在测量工程学中提出的信噪比(S/N)能测量系统抗干扰能力,评价测量系统的稳健性和可靠性这一观点,本文利用田口测量质量控制理论,评价地质样品中痕量、超痕量金常用的上述三种分析测试方法,对这三种分析方法三个金标准物质的测试数据进行分类处理,计算S/N值和相对标准不确定度,通过比较三者的S/N值和相对标准不确定度值,确定更为可靠的测试体系。分析结果表明,对于地质样品中痕量金(含量大于1 ng/g)的测试,三种分析方法均能够满足要求;对于超痕量金(含量小于1 ng/g)的测试,活性炭吸附富集-电感耦合等离子体质谱法是较好的测试方案。     

A photoautotrophic source for lycopane in marine water columns

Suspended particulate matter and recent sediments from diverse oceanic sites have been investigated for their contents of lycopane. Lycopane was present in all samples, including both oxic and anoxic water column and sediments. The highest concentrations in the water column were found in surface waters of the central Pacific gyre (1.5 ng/L) and in the anoxic waters of the Cariaco Trench (1.1 ng/L) and the Black Sea (0.3 ng/L). Vertical concentration profiles suggest that lycopane is probably algal in origin. Moreover, biogeochemical conditions in anoxic zones apparently result in a secondary production of lycopane from an as yet unidentified precursor. Compound-specific carbon isotopic analyses have been carried out on lycopane from water column and sediment samples. Isotopic compositions of lycopane range between -23.6% and -32.9% and are consistent with a photoautotrophic origin. We postulate that some lycopane is produced in surface waters of the ocean, while additional lycopane is produced in anoxic zones by anaerobic microbial action on an algal precursor.     

减压微色谱柱在矿石分析中的应用研究——P350萃淋树脂分离光度法测定痕量金

研究了甲基膦酸二甲庚酯(P350)减压微色谱柱对Au的萃取性能。减压条件下,2mol/LHCI或浓度<25％的王水介质中的Au被萃取在P350(Φ3mm)微色谱柱上,再用小体积的1％Na_2SO_3定量洗脱。与常规柱相比,减压微色谱柱分离具有柱效高、洗脱体积小、速度快、节省大量试剂等优点。经标准样品验证,方法可用于含Au 0.025～200g/t地质样品的分析。     

一种用于化探金异常检查的痕量金的现场分析方法

作者通过对实际样品的溶解试验,提出用7%硫脲—15～20%硫酸—1%过氧化氢及2克氟化物于室温下溶解样品中的金,经活性炭负载的泡沫塑料富集后灰化,用盐酸—过氧化氢溶解灰份中的金,使用改进的微珠析出法比色,取10g样品,可测定0.001—10g/t范围内的金。方法较为简便和灵敏,可在普查分队驻地进行,每一工作日约可测定50个样品,由于避免了使用王水分解样品的刺激味,具有广阔的应用前景。     

ICP-MS测定矿产样品中的金

试样经灼烧后用王水溶解,活性炭吸附,灰化灼烧除炭,再用王水溶解金,以ICP-MS进行测定。本方法具有简便、快捷、检出限低,线性范围宽等优点,经加标回收试验,结果稳定、可靠。     

石墨炉原子吸收法测定化探样品中的痕量金

试样经灼烧、王水(1 1)分解后,置于10%±的王水介质中经泡塑富集,高温灰化,小体积王水浸取后,以N i作为A u的稳定改进剂,用石墨炉原子吸收法测定A u。本方法检出限为0.18ng/mL,相对标准偏差为3.98%~6.12%。适用于地质、化探样品中痕量金的测定。     

Bearing capacity of soft soil model treated with end-bearing bottom ash columns

Granular column technique is a soil improvement method used to increase the bearing capacity of a soft soil area by replacing the soil with a group of granular column materials. The by-product utilisation is a worldwide interest for sustainable infrastructure development. Bottom ash, which is a combustion deposit derived from coal burning, is a potential by-product that could be used alternatively to sand or aggregate as a green granular column material. This research is to study the potential use of the bottom ash column-improved soft clay by conducting a series of small-scale physical modelling test. The bearing capacity behaviour and failure mode of soft clay improved with end-bearing group of bottom ash columns with and without geotextile encasement are investigated. The bearing capacity of soft clay is significantly enhanced by the inclusion of bottom ash columns; that is, 239% of bearing capacity improvement is observed with only 13% of improvement area. The bulging of the bottom ash column is transferred to buckling failure with higher bearing capacity when the bottom ash column is encased by geotextile. The outcome of this research leads to the usage of bottom ash by-product as a granular column material in sustainable soil improvement technique.     

活性炭吸附-碘量法测定金矿石中金的不确定度评定

根据测量不确定度的评定方法,对活性炭吸附-碘量法测定金矿石中的金进行不确定度评定。实验样品从低温升至650℃灼烧2 h除硫,用50%(体积分数)的王水溶解1 h,经活性炭动态吸附抽滤,将载金炭灰化复溶,用硫代硫酸钠标准溶液滴定,该方法简便、快速、实用性强。测量结果的不确定度由滴定样品消耗的硫代硫酸钠标准工作溶液体积、硫代硫酸钠对金的滴定度、称量质量、重复测定等不确定度分量组成。对各个不确定度分量进行分析并量化,合成得到测量结果的标准不确定度,换算成扩展不确定度。通过评定不确定度主要是由硫代硫酸钠对金的滴定度引入。