微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法同时测定化肥中的砷和汞

采用微波消解对样品进行前处理,建立了氢化物发生-双道原子荧光光谱同时测定化肥中砷和汞的方法。以20 g/L KBH4为还原剂,8%的盐酸为载液,测定砷和汞的负高压均为270 V,砷的灯电流为60 mA,汞的灯电流为20 mA。讨论了常见元素对测定的干扰,40 g/L的主量元素N、P、K,10倍于砷、汞浓度的杂质元素Te、Ca、Zn、Cu、Cr、Mn、Ni、Sb、Sn、Pb对砷和汞测定的影响满足分析要求。方法测定砷和汞的线性范围As为0.68～100μg/L,Hg为0.12～10μg/L;检出限As为0.68μg/L,Hg为0.12μg/L;方法精密度(RSD,n=5)低于8%。该方法具有前处理简便快速、易于操作、灵敏度高等特点,能满足化肥中砷和汞同时测定的要求。     

氢化物发生-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定土壤中的痕量砷铜铅锌镍钒

土壤中砷的测定方法多采用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS);电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)在多元素同时测定方面应用普遍,但测定砷的检出限稍高。氢化物发生技术与ICP-OES两者联用也多有研究,较大幅度降低了砷的检出限,已能实现砷锑铋汞等元素的同时测定。但联用技术只能应用于测定能够发生氢化反应的元素,无法实现易氢化元素和难氢化元素的同时测定。本文通过改进ICP-OES仪器的进样装置,采用氢化反应气与ICP-OES雾化气双管路同时进样的方法,实现了一次溶样、一台设备同步测定样品中的砷和多种金属元素。土壤样品经氢氟酸、硝酸、高氯酸、盐酸溶解后,用10%盐酸提取,用硫脲-抗坏血酸溶液将砷元素预还原为+3价后双流路同时进样测定。对于溶液中共存的离子,高于1.0mg/L的La和Dy对砷测定有干扰;低于50.0mg/L的K、Na、Ca、Mg、Fe,低于20.0mg/L的Pb、Mo、Zn、Cu、Ba、Ti、Mn、Ni、Sr、V、Cr,低于10.0mg/L的Co、Ag、U、Cd、Li、Au对砷测定无影响。本方法提高了砷的测定灵敏度,又充分利用多元素同测的优势,实现了同时测定易氢化的痕量砷和难氢化的铜、铅、锌、镍、钒等元素。方法精密度高(RSD5%),经土壤标准物质验证方法可靠,适合痕量砷与其他元素的同步测定。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测试化探样品中痕量汞的改进

化探样品中痕量汞的测试往往因为样品溶解过程中汞的挥发和样品间的相互污染,造成测试结果超差。研究化探样品中痕量汞测试方法的前处理方法,对溶解样品器皿的改进,采用带细孔盖的聚四氟乙烯塑料试管王水溶解样品,一方面抑制了样品溶解过程中汞的挥发,另一方面防止了样品溶解过程中因溶液飞溅造成的样品间的交叉污染。溶样2h,在硫脲-抗坏血酸介质中测试化探样品中痕量汞,取得较好的效果。探讨了硫脲-抗坏血酸介质中测试汞的过程中发生的物理化学反应机理,比较不同测试介质对结果的影响,确定了合适的分析检测条件。本方法用于化探样品中痕量汞的测定,通过精密度试验,得到相对标准偏差RSD(n=12)为1.2%～1.8%,加标回收率为92%～108%。共存元素干扰实验表明,砷400μg/g、锑60μg/g、铋50μg/g、镉5μg/g对汞的测试未见明显影响。     

微波消解-化学蒸气发生-原子荧光光谱法同时测定铁矿石中的痕量砷和汞

采用HCl-HNO3混合酸(体积比1∶1)微波消解铁矿样品,在消解后的样品母液中直接加入硫脲-抗坏血酸,预还原五价砷为三价砷,消除铁和其他共存离子对砷、汞测定的干扰,采用化学蒸气发生-双道原子荧光光谱法同时测定铁矿石中的痕量砷和汞。结果表明5%的HCl-HNO3混合酸(体积比1∶1)、20 g/L硼氢化钾溶液能有效保证砷、汞双元素的同时测定,制备的砷、汞标准使用溶液在2～5℃下密闭保存,在245 d内具有稳定性。砷的检出限为0.085μg/L,汞的检出限为0.008μg/L。通过分析5个铁矿石有证标准物质,测定As的相对标准偏差为0.9%～5.5%,回收率为77.7%～105.4%,检测值与标准值吻合;测定Hg的相对标准偏差为1.1%～3.7%,回收率为86.2%～113.2%。本方法是以牺牲汞元素的检出限来实现砷、汞两元素的同时测定,是建立在砷、汞单独测定基础上的一种快速检测方法,经全国不同地区9家实验室采用5个标准样品进行协同实验验证,能够满足日常分析要求。     

用次灵敏线火焰原子吸收分光光度法测定含铜物料中高含量铜

应用氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定滑石中痕量砷和汞,并对样品的浸取方法及共存元素和实验奈件进行了研究。结果表明,用浓盐酸浸取样品,砷、汞溶出量最大;加入硫脲-抗坏血酸溶液后,滑石中共存元素铝、铁、钙、铜、铅、镉不干扰砷、汞的测定。方法的检出限为砷0.047 mg/L,汞3.9 ng/L;回收率为砷107.5%～109.2%,汞103.3%～130.0%;精密度(RSD,n=11)为砷0.6%,汞0.7%。建立的氢化物发生-原子荧光光谱同时测定滑石中砷、汞含量的分析方法能满足日常检验的要求。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定铜矿石中的砷锑铋

样品经王水溶矿分解,在氨水存在下,以Fe3+作共沉淀剂分离铜后,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定铜矿石中的砷、锑、铋。方法检出限为砷0.19μg/g、锑0.052μg/g、铋0.049μg/g;精密度(RSD,n=10)为砷5.87%、锑7.58%、铋2.42%。     

微波消解-原子荧光光谱法测定化探样品中的砷和锑

准确测定砷和锑的含量是化探样品测定中的重要内容。本文介绍了测定这两种元素的一种新方法,笔者基于原子荧光光谱仪,试样经氢氟酸-盐酸-硝酸混酸微波消解,高氯酸-硫酸混酸蒸发除去氢氟酸,由盐酸-酒石酸混合溶液定容,从而得到样品中准确的砷、锑含量。本方法砷、锑校准曲线的线性相关系数均大于0.999;检出限分别为砷0.039μg/L、锑0.005 8μg/L。按照实验方法测定水系沉积物、土壤标准物质中砷、锑,结果的相对误差砷为1.52%～6.77%,锑为1.25%～7.17%;相对标准偏差(RSD,n=6)砷为2.27%～5.15%、锑为1.88%～5.81%。本方法适用于化探样品中砷含量在0.05～500μg/g、锑含量在0.05～300μg/g之间的样品测定。     

断续流动-氢化物发生-双道原子荧光光谱法测定地下水中的微量砷汞

采用断续流动进样氢化物发生-双道原子荧光光谱法测定地下水中的砷、汞,确定仪器的最佳条件,考察了酸度,预还原剂和还原剂用量和载流流速的影响以及共存元素的干扰情况,在选定的条件下,砷的检出限0.0109μg/L,相对标准偏差为1.10%,回收率为95.7～102.2,汞的检出限0.0023μg/L,相对标准偏差0.87%,回收率为95.5～103.0.     

计时电位溶出法同时测定锑样品中铜和铋

:探讨了以预镀汞膜玻碳电极为工作电极 ,同时测定锑类金属及其氧化物和硫化物中铜、铋的计时电位溶出法的适宜条件 ;试验了酸介质和常见元素对测定的影响 ;选择了仪器的最佳工作条件。结果表明 ,在 0 1mol/LHCl- 0 0 1mol/L抗坏血酸底液中 ,相对饱和氯化钾甘汞电极 ,铜与铋的溶出峰电位分别为 - 0 2 0V和 - 0 1 0V ,分辨效果较好。在测定条件下 ,铜和铋的线性范围分别为 0～ 30 0μg/L和 0～ 80 μg/L ,检出限分别为 7μg/L和 2 μg/L。用该法测定出口锑中铜和铋 ,结果与AAS及ICP -AES法测定值吻合 ,三次重复测定的RSD在 1 2 %～ 4 1 %。     

氢化物发生—ICP／AFS同时测定矿石中的砷锑铋

砷锑铋属化探工作重要指示元素,目前多采用氢化物发生-AFS和AAS测定。本文采用氢化物发生-ICP/AFS同时测定矿石中砷锑铋,选择了仪器及灯组件的操作条件,产生氢化物的介质,试验了共存离子的影响。在本文条件下,砷锑铋检测限分别为30、5、15ppb。对300ppm砷;36ppm锑、40ppm铋的矿样测定10次,其标准偏差分别为6.7％、6.7％,6.8％。可用于>0.Xppm锑,>1ppm砷、铋的样品测定。     

焙烧分离-氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤样品中微量硒

采用艾斯卡试剂(碳酸钠和氧化锌)作焙烧试剂,半熔法分解样品,沸水提取,分离出Cu、Co、Ni等过渡金属元素,氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤样品中微量硒。通过正交试验确定了测定方法的仪器和试剂条件,考察了Cu、Ni、Fe、Al、Pb、Au、As、Bi、Sb、Pt等共存元素的干扰情况。方法检出限为0.0135μg/g,回收率为87.0%~123.0%。对多个土壤国家一级标准物质进行测定,其结果与标准值相符。方法同时适合于地质样品及多金属矿中硒的测定。     

不同氢化反应条件下原子发射光谱同时测定锗锡砷锑铋

研究了不同氢化反应条件下电感耦合等离子体原子发射光谱同时测定锗,,锡,砷,锑和铋的方法。主要对锗,锡的氢化反应酸度,缓冲溶液的选择,动态线性范围,氧化剂的选择,共存元素的干扰及其消除进行实验。方法经国家一级标准物质分析验证,结果与标准值基本相符。     

Distribution,chemical speciation and source of trace elements in surface sediments of the Changjiang Estuary

To evaluate biogeochemical characteristics, eco-environmental risks and sources of trace elements (TEs: As, Hg, Se, Sb, Te, Sn, Bi and Ge), their total concentrations and chemical speciation in surface sediments collected from the Changjiang Estuary were determined. Total concentrations for As, Hg, Se, Sb, Te, Sn, Bi and Ge were 4.57–30.20, 0.01–0.40, 0.04–0.38, 0.36–1.48, 0.02–0.10, 0.48–6.58, 0.13–0.64 and 0.83–2.43 μg/g, respectively, with higher values at the estuary. This distribution pattern was attributed to the riverine input and high clay and total organic carbon contents. The sequential extraction suggested that TEs mainly occurred in residual fractions. The risk assessment code suggested that As, Hg and Sn were at low risk, whereas Bi, Se, Sb, Te and Ge were at medium risk. The geoaccumulation index (I _geo) and principal component analysis indicated that Se and Sn mainly came from the natural input (crustal and biological inputs), whereas As, Sb, Hg, Bi and Te came from both of the crustal and anthropogenic inputs via atmosphere and rivers. In addition, Ge possibly came from the natural (crustal and biological inputs) and anthropogenic inputs.     

原子荧光氢化法在地质样品中的应用

原子荧光光谱法是七十年代后在电子技术不断发展的情况下才获得日益重视,目前已广泛应用于冶金、环保、医疗、石油、岩矿、高纯物质等分析领域。为了适应地质样品分析工作的需要,辽宁、陕西、甘肃三省地质局实验室共同协作,终于在一九八○年研制成功AFS—1型原子荧光光谱分析仪及HG—1型氢化物发生器,应用于地层样品的分析     

以多硫、多碘化合物为缓冲剂发射光谱法测定化探样品中As、Sb、Bi、Cd、Tl、In 元素

本方法建立了以多硫化合物、多碘化合物为缓冲剂(液体缓冲剂),上电极为光谱纯石墨电极、下电极为光谱纯石墨加罩电极的方式,采用控制试样法绘制工作曲线,电弧发射光谱法同时测定区域地球化学样品中As、Sb、Bi、Cd、Tl、In等6元素的测定方法。方法检出限为As1.0μg/g,Sb0.2μg/g,Bi0.1μg/g,Cd0.05μg/g,Tl0.1μg/g,In0.01μg/g;精密度(RSD,n=12)为As8.36%,Sb7.17%,Bi7.60%,Cd7.39%,Tl7.13%,In6.76%。方法用于测定国家一级标准物质GSD-1～GSD-12中As、Sb、Bi、Cd、Tl、In,测定值与标准值或参考值吻合。通过对1:50000区域地球化学调查样品中As、Sb、Bi、Cd、Tl、In实际分析,结果成图效果良好,具有简便快捷、成本低、检出限低、精度高等特点。     

王水溶样-等离子体质谱法同时测定地质样品中砷锑铋银镉铟

采用王水溶样-等离子体质谱法测定地质样品中砷、锑、铋、银、镉、铟6个元素,探讨了测定过程中对砷、银、镉、铟干扰的消除问题。方法检出限(10SD,μg/g)分别为:砷0.2、锑0.01、铋0.005、银0.01、镉0.01、铟0.005;精密度(RSD,n=12)分别为砷1.3%~3.0%、锑0.65%~2.3%、铋1.2%~2.6%、银3.2%~6.6%、镉3.7%~8.0%、铟1.1%~5.0%;加标回收率分别为砷96.8%~106%、锑102%~108%、铋102%~106%、银99.7%~104%、镉103%~108%、铟97.9%~100%。用拟定方法测定了国家一级标准物质中砷、锑、铋、银、镉、铟,结果与标准值相符。方法适用于岩石、土壤、水系沉积物等地质样品的测定。     

胶东山后金矿床地质体微量元素特征及找矿意义

对胶东招平断裂上的山后金矿34个钻孔进行了原生晕测量,分析了Au、Ag、cu、Pb、zn、As、Sb、Bi、Mo、Hg等10种元素,统计了胶东岩群、荆山群、玲珑花岗岩及招平断裂蚀变带中微量元素含量及变化.变质岩、花岗岩均富Bi、Ag,而贫Hg、Sb、Au、Cu、zn、As;胶东岩群、荆山群中金的丰度值相近,它们均为金矿的矿源岩;在招平断裂蚀变带中Au、Ag、Pb、Mo、Bi等元素出现了明显富集,而Cu、zn、Sb、Hg等元素没有富集,矿床多金属硫化物阶段不发育;根据聚类分析结果,Au与Ag、Cu、Pb、zn生成于不同的成矿期,招平断裂中的Au矿体形成于金成矿期,招平断裂上盘荆山群地层中的Au、Ag、cu、Pb、Zn多金属矿体形成于金银多金属成矿期;招平断裂北段的成矿条件要比南段好;根据As、Mo元素含量的变化,确定出山后金矿深部矿体预测的简单准则,并对金矿深部进行了简单成矿预测.