高效液相色谱法测定地下水中苯并(a)芘的不确定度评定

通过对高效液相色谱法测定地下水中苯并(a)芘含量的全过程分析,确定了测定结果不确定度的来源。采用不确定度连续传递模型,对引入的不确定度分量进行评定,并采用最小二乘法对标准曲线进行拟合,确定了地下水中苯并(a)芘含量标准不确定度由样品取样量、样品定容体积及测定体积、样品重复性测定、标准溶液浓度和标准曲线拟合误差6部分不确定度合成。通过对2个不同含量样品测定结果不确定度评定,证明苯并(a)芘含量越低,测定结果的相对标准不确定度越大;且样品重复性测定和标准曲线拟合误差是测定结果不确定度的重要来源。     

石墨炉原子吸收光谱法测定农业地质调查土壤样品中镉的不确定度评定

用实例对石墨炉原子吸收光谱法测定土壤样品中镉元素的不确定度进行评定,采用《测量不确定度评定与表示指南》对测量结果进行评估。分析了不确定度的主要来源,包括测量浓度的不确定度、体积的不确定度、称量不确定度及测量重复性引起的不确定度。评估了镉含量的合成标准不确定度和扩展不确定度。对于镉含量为0.42×10-6的土壤样品,其扩展不确定度为0.04×10-6。     

对4-氨基安替吡啉三氯甲烷萃取分光光度法测定的地下水中挥发酚不确定度的评定

采用不确定度连续传递模型对4-氨基安替吡啉三氯甲烷萃取分光光度法测定的地下水中挥发酚含量的不确定度进行评定。通过对实际水样测量的标准不确定度进行分析和计算,得出测量扩展不确定度,从而定量地说明其测量结果的可信度。研究结果表明,在实际水样的测定过程中,标准曲线拟合和样品前处理过程产生的不确定度对总不确定度有较大的贡献率。     

电感耦合等离子体光谱法测定农业地质调查土壤样品中铈的不确定度评定

采用《测量不确定度评定与表示指南》，以等离子体发射光谱法测定土壤中的稀土元素铈为例，对测定结果进行不确定度评定。分析了不确定度的重要来源，包括溶液制备过程中引入的不确定度、样品称量引入的不确定度、标准物质外标法测量不确定度及仪器重复测定的不确定度。提供了引入不确定度各参数的采集和计算方法，对各不确定度分量进行分析计算，最后合成标准不确定度，通过乘以95％概率下的扩展因子2，获得测量结果的扩展不确定度。     

火焰原子吸收光谱法测定化探样品中铜结果不确定度评定

本文以火焰原子吸收光谱法对化探样品中铜的含量测定为对象,分析了测定不确定度的主要来源,包括样品称量过程、标准溶液配制、标准曲线拟合过程以及样品溶液定容过程,对各不确定度分量进行了分类与计算,评估了某化探样品的合成不确定度以及扩展不确定度.实验结果显示不确定度主要来自样品重复测量过程和标准溶液的配制过程.对于含量为35.05μg/g的土壤样品,其扩展不确定度为0.9744μg/g.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定地球化学样品中铋结果不确定度评定

按照测量不确定度评定方法,对氢化物发生-原子荧光光谱法测定地球化学样品中铋结果进行不确定度评定。研究发现原子荧光光谱法测定地球化学样品中铋含量的不确定度主要来源于样品制备过程、标准溶液配制过程、校准曲线拟合过程、重复性测量以及分析仪器的不确定度等。通过对各分量的不确定度进行量化,得出合成标准不确定度和扩展不确定度。结果表明最大的不确定度来源于样品制备过程。当样品中铋含量为24.76μg/g时,其扩展不确定度(k=2)为1.40μg/g。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定地下水中锰的不确定度评定

本文对电感耦合等离子体发射光谱法测定地下水中锰含量的不确定度进行了评定,标准曲线采用双误差拟合法,建立了不确定度评定模型,对测定地下水样品中锰含量的不确定度作了评估。     

对电感耦合等离子体质谱法测定的地下水中 B元素不确定度的评定

采用不确定度连续传递模型,以x、y的相对误差为权重进行双误差曲线回归,对电感耦合等离子体质谱法测定的地下水中B元素的不确定度进行评定。其不确定度分量主要包括标准储备溶液、配制标准系列溶液、重复性测量和曲线拟合产生的不确定度。研究表明,对于B浓度较高的样品,采用双误差拟合方式得到的不确定度结果比常规拟合方法(最小二乘法直线拟合)更为准确。     

ICP-MS测定土壤样品中Pb、Cd、Cr的不确定度评定

建立了ICP-MS测定土壤样品中Pb、Cd、Cr的不确定度数学模型,分别计算了标准储备液、校正曲线拟合、样品制备过程、分析信号强度及重复性试验等分量的不确定度,根据以上结果计算出标准不确定度。计算结果表明,不确定度主要来源于标准储备液制备和稀释以及重复性实验,该结论对分析过程质量控制、分析方法研究有一定的参考价值。     

对电感耦合等离子体质谱法测定的地下水中Ag元素不确定度的评定

采用不确定度连续传递模型,对电感耦合等离子体质谱法测定的地下水中Ag元素的不确定度进行评定。采用双误差回归的方式对标准曲线进行拟合,通过计算出各分量的不确定度,合成得到测量结果的总不确定度。当实际样品中Ag的含量较低时,其曲线拟合产生的不确定度影响较大,甚至成为主导因素。     

硅钼蓝分光光度法测定钛铁矿中二氧化硅不确定度评定

对硅钼蓝分光光度法测定钛铁矿中SiO2含量的不确定度进行评估,建立了数学模型,认为测量过程中不确定度主要来源于标准物质、样品制备、曲线拟合,以及重复实验产生的不确定度。当SiO2平均含量为0.67%时,评定其扩展不确定度为0.05%(k=2)。     

电感耦合等离子体质谱法测定地下水中锑的不确定度评定

采用不确定度连续传递模型对电感耦合等离子体质谱法测定地下水中锑元素含量进行不确定度评定,并采用x、y的相对差,对标准曲线进行双误差回归。结果表明,水样中锑含量越低,其相对不确定度越大,且标准曲线的拟合过程引入的不确定度对其总不确定度有较大的贡献率,这与实验室中的实际测试情况相吻合。     

电感耦合等离子体质谱法测定地下水中镉的不确定度评定

采用不确定度连续传递模型,对电感耦合等离子体质谱法测定地下水中镉元素的不确定度进行评定。其不确定度主要来源于标准溶液引入的不确定度、曲线拟合产生的不确定度和测量过程中引入的不确定度三部分。采用双误差回归的方式对标准曲线进行拟合,通过计算出各分量的不确定度,合成得到测量结果的总不确定度。     

石墨炉原子吸收光谱法测定芦蒿样品中镉的不确定度评定

通过石墨炉原子吸收光谱法重复测定芦蒿样品中的Cd,建立不确定度评定数学模型,系统分析和量化不确定度各分量。分析了测量过程中的不确定度主要来源于标准物质引入的不确定度、样品制备的不确定度、曲线拟合中产生的不确定度以及重复试验的不确定度。当Cd平均含量为0．20μg／g时,评定其不确定度为0．024μg／g。     

岩溶碳汇效应研究中“碳”测定的不确定度分析——以溶解性无机碳为例

为建立非分散红外吸收法测定岩溶区流域水体中溶解性无机碳(DIC)分析结果不确定度的评定方法,采用不确定度连续传递模式,对两个岩溶地下水样的DIC测定结果的不确定度进行了评定。其主要做法是:先采用双误差回归方式对校准曲线进行拟合,对评定过程中各个不确定度分量进行量化,然后合成得到DIC测定结果的不确定度评定模型。通过实验结果计算表明:(1)测定结果的不确定度主要来源于标准溶液引入的不确定度、曲线拟合产生的不确定度和测定过程产生的不确定度。(2)样品的DIC含量越低,其相对不确定度越大,且校准曲线在拟合过程中所引入的不确定度对其测定结果的总不确定度具有较大的贡献率。      

分光光度法测定钼矿石中钼不确定度评定

对分光光度法测定钼矿石中钼质量分数的不确定度进行评估,建立了数学模型,评定测量过程中不确定度主要来源于曲线拟合,以及重复实验产生的不确定度。当矿石中钼质量分数为0.054%时,评定其扩展不确定度为0.003 0%（k=2）。     

硅钼黄分光光度法测定地下水中偏硅酸的不确定度评定

采用不确定度连续传递模型,对硅钼黄分光光度法测定地下水中偏硅酸(DZ/T0064.62—93)的不确定度进行评定。测量结果的不确定度主要来源于标准溶液引入的不确定度、曲线拟合产生的不确定度和测量过程引入的不确定度三部分,而二氧化硅和偏硅酸的摩尔质量不确定度较小,可以忽略不计。采用双误差回归的方式对标准曲线进行拟合,在对各个不确定度分量进行量化的基础上,通过合成得到测量结果的标准不确定度,再乘以95%置信概率下的扩展因子2,得到测量结果的扩展不确定度。     

石墨炉原子吸收光谱法测定味精中痕量铅的不确定度评定

以石墨炉原子吸收光谱法测定味精中痕量铅为例,对测定结果的不确定度来源进行分析,对测定过程的主要不确定度分量进行合理评定,包括称量不确定度、体积不确定度、曲线拟合不确定度及测量重复性引入的不确定度。评估了铅含量的合成标准不确定度和扩展不确定度。对于铅含量为0.025×10-6的味精样品,其扩展不确定度为0.002×10-6。     

榴辉岩中金红石物相二氧化钛含量测定的不确定度评定

通过对榴辉岩中金红石物相二氧化钛含量重复测定，建立数学模型，分析了测量过程的不确定度主要来源于样品制备的不确定度、标准物质引入的不确定度、曲线拟合中产生的不确定度．以及重复试验的不确定度。当二氧化钛平均含量为3．75％时，评定其扩展不确定度为0.16％。