三辛基氧膦萃取、氟化钠反萃、荧光比色法测定天然水中微量铀

在硝酸酸化水样中。加入3％的三辛基氧膦(TOPO)-环己烷溶液萃取天然水中微量铀,然后用2％氟化钠溶液5毫升反萃取有机相中的铀。将水相蒸干制成片剂,熔融成珠球,与标准珠球系列在荧光灯下比较荧光强度,测定出铀的含量。该法灵敏度高,准确度好,操作简便、快速、成本低。可测定水样中5×10~(-8)—5×10~(-5)克/升的铀含量。     

不分离熄灭元素用萤光法测定铀

某些元素对铀萤光的影响,可以拟定出一个范围,在这些范围以内元素和元素混合物所起的影响不大,因而可以确定在此条件下以萤光法测定铀不必分离伴生元素。这样大大地简化了萤光分析法并扩大了应用范围。首先综合了各种不同元素对铀萤光的熄灭并定出了影响的范围(表1)。     

用磷酸钛预先分离铀的萤光测定法

方法原理测定的基础是铀(Ⅵ)与氟化钠以固体形式在紫外线(λ=336mμ)作用下产生发光本能。在将珠球中的铀稀释成5·10~(-3)到10~(-6)毫克时,其发光强度则随铀的浓度比例而变化。很多元素在不同程度上影响着铀的珠球莹光,属于熄灭莹光的元素有:铬、锰、钴、     

消息

分析铀用的改进式萤光计介绍在国外已正式生产一种经过改进的专为分析微量铀矿物用的萤光计。它的特点是构造简单、操作方便、效率和灵敏度高,能分析珠球中10~(-9)克的铀含量。在本仪器中,利用高灵敏度的光电倍增管来测量铀矿物受紫外线辐射后所发出的萤光。仪器包括两个主要部分:测量线路和光稳定线路。测量线路中频带很窄的同步滤波器能够消除由光电倍增管的噪音和其它干扰引起的误差。先稳定线路能使紫外线保持在一个恒定的水平上,不受电     

测定土壤、淤泥、植物及动物组织中铀的萃取-萤光法

本文提出的是将试样处理成pH为2.5—3.O的硝酸溶液,以NH_4NO_3作盐析剂,用磷酸三丁酯(TBP)甲苯溶液萃取,再以EDTA洗滌萃取液消除部分干扰元素,最后用碳酸铵溶液反萃取以达到分离目的的固体螢光法测定铀。本法根据各种螢光法测定铀的优点及其特点修订后,适用于对土壤淤泥、动植物组织中的具体操作。方法简单、准确、灵敏度較高。     

各种元素对氟化钠中铀萤光的影响

萤光分析法测定铀目前已被广泛采用,该法主要优点是简单、迅速、灵敏度高(可以测出的铀含量达1×10~(-10)克);其缺点是准确度较差。即使对此法作某种改进,而准确度未必能超过5-10％(一般为20％)。铀的萤光定量测定具有决定意义的是元素混合物,因为元素混合物往往使铀发光变化,而且在很多情况下能使铀萤光熄灭。已在很多著作中阐述过熄灭剂对铀发光强度的影响,但都是片断的,有时也仅是一些半定量     

TOPO萃取光度法连续测定地球化学样品中的铀和钍

铀、钍在地壳中的含量平均约3ppm至8ppm。地球化学探矿样品一般要求测定低于地壳平均值的含量,如1—2ppm的铀或钍。在一次分离的溶液中测定两个痕量元素是最可取的。Pollock在抗坏血酸存在下以硼酸掩蔽氟,用TOPO(三辛基氧膦)的环己烷溶液一次萃取铀     

纸色谱—薄层色谱扫描法测定岩矿中痕量铀

岩矿中微量铀一般采用萃取色层和离子交换色层法分离,偶氮胂Ⅲ分光光度法或2-(5-溴-2-吡啶偶氮)5-二乙基胺苯酚(Br-PADAP)-溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)胶束增溶等方法测定。上述方法对岩矿中ppm量铀的测定操作繁杂。近年来我们利用纸色谱的特点,与干扰元素分离后直接在色谱纸上显色,用薄层色谱扫描法(或目视法)测定铀。方法简便快速,灵敏度高,可测定岩矿中0.0000x—0.00x％的铀。     

野外现场铀矿石中铀的快速准确测定方法研究——TOPO萃取α计数法

研究了野外现场快速准确测定铀矿石中铀的三辛基氧膦(TOPO)萃取α计数法。目前野外现场铀的测量主要采用γ谱法,即利用铀子体的γ射线强度来计算铀的含量,当样品中铀镭处于不平衡状态时,γ谱法测铀存在着较大的测量误差。本文将铀的核性质与化学性质结合起来,采用密闭酸溶法快速溶解样品中的铀,酸溶后的样品不经分离直接在溶样罐中用TOPO萃取,进而测定样品中铀产生的α射线强度获得铀的含量,避免了γ谱法的不足。方法检出限为铀含量2.41μg/g;当铀含量为大约为100μg/g时,测量相对偏差为5.93%;铀的测定范围为7.23μg/g～n%。密闭酸溶法试剂用量少,溶样速度快,且对环境和操作人员污染小;酸溶后的样品用TOPO萃取2 min后即可达到萃取平衡,铀萃取效率在97%以上;所需的仪器设备可以车载形式用于野外现场铀矿石中铀的准确测定,野外应用操作简单、快速、精密度和准确性较高。     

D293）固相萃取分离/ICP-AES在线测定环境样品中铀

采用微色谱柱技术对环境样品中的铀进行分离富集,分析了影响其分离富集的条件,并以ICP-AES为检测仪器,对环境样品中铀的含量进行了准确测定,建立了D293固相萃取分离/ICP-AES在线测定环境样品中铀的方法。实验表明,pH=1.5时,铀可被树脂完全吸附,10mL0.9mol/LNH4NO3-0.1mol/LHNO3可完全解吸铀,浓缩物用ICP-AES进行测定,检出限、相对标准偏差和相对误差分别为0.05μg/mL,0.8%～2.9%和0.4%～9.8%。方法简便、快速、准确,适合于各种环境样品中微量铀的测定。     

岩石和天然水中微量铀的测定

本文拟定了天然物质中微量鈾的測定方法。用硝酸分解称样,以乙醚萃取溶解的硝酸鈾酰。向萃取液中加入氟化鈉,液体蒸去后,把沉淀物熔融,在研究熔球萤光的同时,测定出鈾的含量(在含量<0.001%的情况下)。濃度較高时,則用硫酸处理乙醚萃取物,和拍攝鈾酰离子的还原极譜波。     

一次分解试样测定地质样品中~(230)Th,~(232)Th和~(234)U/~(238)U,~(230)Th/~(232)Th

试验了用~(234)Th示踪,一次分解试样测定~(234)Th,~(232)Th和~(234)U/~(238)U,~(230)Th/~(232)Th的快速方法。试样经Na_2O_2熔融分解,并以P350萃取色层法分离铀、钍。然后分别电沉积制备无自吸收铀、钍α源进行α谱测量。本法适用于铀矿石、岩石和土壤试样的测定。     

河湖底沉积样品中痕量铀的萃取荧光比色法测定

大面积水化普查采集的河湖底沉积样品中铀的含量甚微,一般每克样品中为1μg左右,偏高区为3—5μg,且大都含有较多量的有机质,因此,应用一般的测定岩石中微量铀的分光光度法难以达到其分析精度。荧光比色法是一种手续较简单,不需要特殊仪器设备的快速分析方法。但由于许多共存离子能对珠球中铀的荧光强度产生熄灭或增强作用,易造成准确度不高和精密度较差的现象,因此分离共存离子和富集铀是提高荧光比色法测定痕量铀的关键。多数分离富集     

萤光法测定矿物、岩石中的铀

研究指出,在氟化钠中不同的元素,对铀螢光的影响不同;而且其影响还决定于它们在珠球中的含量[表1]。根据影响的程度,我们将所研究过的元素分为五组。第一组:是指它们在珠球中的含量很大时,对铀螢光没有影响,或者是影响可以忽略的元素,这样的元素有Li,Na,K,Rb,Cs,Zn Ti,S,Mo,W,Cl,Br,I。第二组:是指它们在5毫克珠球中的含量为1·10~(-6)至1·10~(-4)克时,即有影响的元素,这样的元素有Cu,Be.Mg,Ca,Sr,Cd,Ba,B,Si,Zr,Th,P,Se     

用萃取色谱法测定地质样品中的铀和钍

本文推荐一种用萃取色谱法测定地质样品中的铀和钍的方法。溶样后，用Fe(OH)3沉淀法预富集铀和钍，再用UTEVA树脂分离，使分离的铀和钍电沉积在不锈钢圆盘上，再用α能谱法测定。用晶质铀矿、珊瑚和花岗岩标准物质评价该法。测得的铀和钍含量及^234U/^238U和^230Th/^234U活性比值与标准值十分一致。发现钚的存在会干扰分离，但利用氨基磺酸亚铁还原就可解决此问题。该法的化学回收率与阴离子交换法相近，但萃取色谱法能用较少试剂进行较快分离。     

方钍石晶质铀矿单矿物分析

Cl—5208萃淋树脂是中性膦类树脂,具有对铀、钍吸附容量大,水溶性少,流速快等优点。本文研究了用Cl—5208树脂吸附分离铀,钍及其他元素的条件,拟定了采用铂坩埚偏硼酸锂熔矿,ICP—AES和AAS法测定方钍石、晶质铀矿中的钍、铀、铅、铁、铝、钙、镁、钛、锰、钾、钠、硅等12个元素的方法。在本实验条件下,钍60μg/ml、铀40μg/ml均能定量上柱并回收,且与铅20μg/ml、硅10μg/ml、铁、铝、钙、镁8μg/ml、锰、钛4μg/ml定量分离(以上均不是最大试验量)。本法具有取样量少(5mg),操作简便,快速,并适于其它铀钍矿物分析。     

微量铀的分离方法

分离微量铀的方法很多,而在具体应用时则有所选择,一般决定于分析方法中要求分离的程度,试样中含杂质的性质和试样中杂质的含量等。因此对各种不同的分离方法,就难以确定其好坏。本文只就有关在理论上相近似的有机萃取、离子交换和色层分离方法加以叙述,并提出个人意见与读者们商榷。前言近年来有机萃取、离子交换、色层分离在分析稀有分散元素和微含量元素方面[1]得到了广泛的应用。不只在分析上,就是在铀的水冶工艺中,也日益广泛地采用了有机萃取和离子交换     

用铀试剂Ⅲ快速萃取光电比色法测铀

在成批测定矿石、矿物、以及其他物质和成份复杂的溶液中铀时,采用快速分析法具有重大意义。不预先分离干扰元素,直接测定上述物质中的铀是最简单、最快的办法。但是目前尚没有这样的方法。为此,主要注意力就放于最大限度地縮短铀同干扰元素分离的时间上,因为,这是最繁重的操作。众所周知,萃取法是分离铀同干扰元素最快速的办法之一。使用高效应萃取剂一次萃取就可使铀同其他元素分离,如磷酸三丁酯从硝酸溶液中萃取铀就具有很高的分配系数。例如,在从2N含5毫克/毫升     

活性炭吸附—荧光法测定天然水中的铀时铀标准珠球系列的讨论

本文讨论了荧光法测定天然水中的铀所使用的标准珠球系列中铀的含量,对分析结果和统计铀的底数及确定异常下限的影响。提出标准珠球的铀含量应与测区内的条件相适应。     

亚铁离子-磷酸还原容量法测定低含量矿石中的铀

本文是叙述美国原子能委员会(U.S.A.E.C)的亚铁离子-磷酸还原法测定铀方法的改进及应用范围的扩大,该法原用于测定高含量的或比较纯的样品中的铀,现成为具有高准确度和精密度的测定铀含量为0.004—7%的矿石中的铀的方法。此法简单,快速,无须预先分离在用其它方法测定时常有干扰的元素。对于含量高的干扰元素的样品,介绍了用三辛基氧膦萃取预先分离步骤。证明了对于大多数低含量矿石,这一分离步骤是不必要的。