双通道-原子荧光光谱和固体进样-冷原子吸收光谱测定岩石中痕量汞

岩石中的痕量汞检测往往因内部晶胞结构复杂,使得热水浴酸解提取不彻底、挥发损失以及接触污染等引起结果偏差和不稳定。本文在前人研究的基础上,采用中国研制的双通道-原子荧光光谱仪和固体进样-冷原子吸收光谱仪分析岩石中的痕量汞,以探索最佳检测方案。双通道-原子荧光光谱分析中,优化的实验条件为:以80%王水溶液对样品沸水浴提取50min,灯电流30mA,负高压280V,载气流速600mL/min,屏蔽气流速1000mL/min。测定痕量汞浓度范围为0.05～2μg/L,线性相关系数r0.999,取样量为0.2g下方法检出限为0.285μg/kg,相对标准偏差为7.3%～15.3%。固体进样-冷原子吸收法光谱分析中,避免了化学消解处理直接进样测定,主要实验条件为:载气流速180mL/min,裂解程序700℃保持60s。测定痕量汞浓度范围为0.05～5ng,线性相关系数r0.999,取样量为0.1g下方法检出限为0.046μg/kg,相对标准偏差为1.3%～4.2%。通过实验结果对比表明,固体进样-冷原子吸收光谱法的操作性、检出限以及稳定性均优于双通道-原子荧光光谱法,更适用于岩石中的痕量汞测定。     

用次灵敏线火焰原子吸收分光光度法测定含铜物料中高含量铜

应用氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定滑石中痕量砷和汞,并对样品的浸取方法及共存元素和实验奈件进行了研究。结果表明,用浓盐酸浸取样品,砷、汞溶出量最大;加入硫脲-抗坏血酸溶液后,滑石中共存元素铝、铁、钙、铜、铅、镉不干扰砷、汞的测定。方法的检出限为砷0.047 mg/L,汞3.9 ng/L;回收率为砷107.5%～109.2%,汞103.3%～130.0%;精密度(RSD,n=11)为砷0.6%,汞0.7%。建立的氢化物发生-原子荧光光谱同时测定滑石中砷、汞含量的分析方法能满足日常检验的要求。     

氢化物发生—原子荧光光谱法测定水中痕量汞

氢化物发生──原子荧光光谱法测定水中痕量汞樊智虹，刘明晦（大同市环境监测站）１实验部分（１）仪器及试剂ＡＦＳ－１２０型双道原子荧光光谱仪，采用２８６微机作整机控制及数据处理；光源为特制的高强度脉冲编码汞空心阴极灯。仪器的分析测量条件由微机自动设置，对...     

固体直接进样热解塞曼原子吸收光谱法测定土壤中汞元素

建立采用固体热解塞曼原子吸收光谱快速测定土壤中痕量汞的方法,样品不需要消解即可直接测定。在优化的实验条件下,方法的相对标准偏差为1.3%(峰面积)和7.4%(峰高),称样量200 mg时,检出限为0.21 ng/g,国家标准物质测定相对误差为0~8.3%,加标回收率为93.8%~106%。使用标准参考物质、实际样品和原子荧光法进行分析比较,结果令人满意。     

原子荧光法测量痕量汞的预处理实验

用原子荧光法测量地质样品中痕量汞,对两种不同的预处理方案进行了试验。通过国家一级地球化学标准物质中汞的测定,试验证实预处理时加入高锰酸钾的样品测量值更接近于标准值。     

冷蒸气原子荧光法测量地球化学样品中痕量汞

用冷蒸气原子荧光法测量地球化学样品中痕量汞,对载气流量、试液酸度、硼氢化钾浓度等进行了试验。工作曲线线性范围为0～4μg/L,方法检出限为0.002 3μg/g,精密度RSD%为1.1~5.0。方法用国家一级地球化学标准物质中汞的测定,结果与标准值一致。     

无火焰原子荧光法测定地质试样中痕量汞

本文对无火焰原子荧光法测定痕量汞的实验条件及干扰元素进行了详细考察,采用对原子化器适当加温;确定了最佳入射功率,从而提高了方法的稳定性和灵敏度;加入K_2Cr_2O_7消除了Te、Se对汞测定的严重干扰;同时以K_2Cr_2O_7为保护剂,延长了标准溶液的保存时间。所拟定方法的检出限为1.5×10~(-10)g,对含Hg 10ppb的溶液测定22次,其RSD为2.05％。准确度和精密度满足地质工作要求,适宜于岩石矿物、水样、生物制品、药材、食品、饮料等多种试样中痕量汞的测定。     

巯基棉分离富集-原子荧光光谱法测定重晶石中痕量汞

重晶石样品研磨过筛,用EDTA-氢氧化钠混合溶液络合处理,盐酸调节至弱酸性释放出汞,处理后的样品用原子荧光光谱法测定矿样中的痕量汞。采用巯基棉分离富集有机汞及无机汞,在pH 3~4时巯基棉可充分吸附汞,分别用2 mol/L和6 mol/L盐酸洗脱有机汞和无机汞,并将有机汞转化为无机汞。对影响汞测定的实验条件及干扰元素进行探讨。方法线性范围为0.00~5.00 ng/mL,相关系数为0.999 6;加标回收率为92.0%~114.0%。方法具有简便、快速、基体干扰少、灵敏度高等优点。     

水浴浸提-氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定地质样品中痕量砷和汞

采用盐酸-硝酸混合酸(盐酸-硝酸-水体积比3∶1∶4)水浴浸取地质样品,在样品消解后的母液中直接加入硫脲-抗坏血酸混合溶液,以氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定地质样品中的痕量砷和汞。方法检出限为砷0.033 6 ng/mL,汞0.003 7 ng/mL;相对标准偏差(RSD,n=1)为砷1.1%,汞3.0%。对国家一级标准物质GBW 07109~GBW 07114、GBW 07301~GBW 07312、GBW 07401~GBW 07408中的砷和汞进行测定,测定值与标准值相吻合。     

天然水体中汞形态分析

简要归纳了天然水体中汞形态分析的分离(萃取、吸附、电化学分离、色谱)及检测技术(分光光度法、原子光谱法、质谱法、电化学分析法),指出了未来针对痕量超痕量汞形态分析新技术主要集中在样品前处理和便携式在线现场分析,着重推荐高效、经济并具有广阔应用前景的液相色谱-氢化物发生原子荧光光谱( LC - HG - AFS)用于痕量超痕量汞形态分析.     

不同耕作类型下土壤-农作物系统中汞、砷含量与生态健康风险评价

针对废弃矿山遗留生态环境问题,选择贵州丹寨废弃金汞矿为研究区,基于野外系统样品采集,通过原子荧光法和电感耦合等离子体质谱法分析了区内土壤和农作物中的汞(Hg)、砷(As)浓度,采用单指标污染标准指数法、单因子污染指数法、潜在生态危害指数法和目标危险系数法评价了区内Hg、As污染程度及生态健康风险。结果显示:旱地土壤Hg、As平均浓度均超农用地土壤重金属风险筛选值,超标率分别为75.47%和67.92%;土壤Hg污染严重,总体呈极重污染级别,土壤As则以中—极重污染级别为主;玉米地上部分(以下简称玉米)Hg、As超标率分别为36.36%和4.55%,玉米Hg处于轻污染水平,玉米As总体未受污染。相比于旱地-玉米系统,水田土壤Hg的超标率和污染程度均更高,超标率高达89.19%,呈极重污染级别,而水田土壤As超标率仅为22.22%,As污染水平低于旱地土壤;水稻地上部分(以下简称水稻)Hg、As平均浓度均略超食品安全标准,超标率分别为54.55%和18.18%,水稻Hg、As污染均高于玉米,污染等级处于轻-中污染水平。生态健康风险评价表明,土壤Hg以极强生态风险为主、As以轻微生态风险为主;虽然土壤富集Hg,但其向农作物籽实的迁移量小,因此食用玉米和大米对人体健康尚不构成Hg非致癌风险。然而,水稻As富集导致食用大米对人群产生明显的As非致癌和致癌健康风险。该研究对保障矿区居民生活健康具有重要意义,研究结果可为矿区生态环境影响评估及生态恢复提供科学依据。     

淮南煤田煤矸石中环境意义微量元素的丰度

淮南煤田矿区开采历史长,煤矸石累计堆存量大,从环境意义角度研究该矿区煤矸石具有其典型性和现实性.根据煤矸石来源、矿区主采煤层和岩性特征,在井下煤系地层系统采集原始煤矸石样品44件,运用现代环境微量元素分析技术(INAA和ICP-MS)测定了煤矸石中46种微量元素,并用冷原子吸收法分析Hg、选择性电极法分析F.进而筛选出11种具有环境意义的有害元素:10种金属元素(Cd、Cu、Ni、Sn、Hg、Mn、As、Cr、Pb、Zn)和1种非金属元素F.并以总量法初步预测和评估这些元素的含量水平和潜在的环境影响.与淮南煤及其土壤、世界煤、华北泥岩的对比可知,煤矸石中Cd、Cu、Mn、Ni、Pb、Sn等超出土壤背景值,有必要对这些元素在矿区环境污染迁移性和累积件的环境效应进行深入调查研究.     

Accumulation of trace elements in paddy topsoil of the Wudang County, Southwest China: parent materials and anthropogenic controls

The properties of soils derived from carbonate rock, red residua, and sand-shale in Guizhou province, China are essentially different. However, the effects of parent material and anthropogenic activities on the concentration of trace elements when the soils are converted into paddy soils are unknown. A total of 319 paddy topsoil samples (0–20 cm) were collected in a typical region to determine their relative contribution to the concentrations of trace elements in the soil. The results indicated that the contents of trace elements were far beyond the uncultivated soil background and the input of organic fertilizers was presumably responsible for accumulation of trace elements. In addition, principal component analysis showed that the first component included Cd, Cr, and As, which strongly associated with anthropogenic activities. Pb and Hg formed the second component, which related to both parent materials and anthropogenic input. Furthermore, the Cr and Hg contents in paddy soil derived from carbonate rock have higher values than other types of soils partly because of the high background values as well as slightly alkaline condition. In the paddy soil derived from red residua, high physical clay content accounted for enrichment of Pb.     

新庄孜矿塌陷区煤矸石中重金属迁移对覆土影响

针对淮南新庄孜矿覆土造地中煤矸石填充带来的重金属元素迁移污染进行了研究。结果表明:煤矸石中有毒元素Pb、As、Cd、Hg向覆土有一定迁移,且距离煤矸石越近的土壤中重金属含量明显增高;虽然覆土中重金属含量均超过淮南土壤的均值,但是该土壤中Pb、As和Cd含量均符合国家二级标准;其中土壤中Hg含量分别符合国家一级标准和二级标准。须对覆土中重金属元素进行跟踪研究。      

河北开滦矿区煤洗选过程中 15种主要有害微量元素的迁移和分配特征

以河北开滦矿区晚古生代煤及其洗选产品为例,运用电感耦合等离子体质谱 (ICP-MS)和冷原子吸收光谱 (CV-AAS)方法对煤中主要微量有害元素 (包括 Be、 Cr、 Co、 Ni、 Cu、 Zn、 Ga、 As、 Se、 Mo、 Tl、 Pb、 Th、 U和 Hg)的含量及其在洗选过程中的迁移和分配特征进行了研究.通过对开滦矿区 10个矿井 47个煤层刻槽样品主要有害微量元素含量的统计,发现开滦矿区晚古生代煤中 Cr、 Ni、 Cu、 Zn、 Pb和 As富集.通过对原煤精煤中煤尾煤煤泥两套系列样品的分析,发现主要有害微量元素在精煤中都有不同程度的脱除,中煤中相对富集的元素有 Se和 Th,明显被脱除的元素有 Co和 Tl.除 Tl以外,尾煤中主要微量有害元素均有不同程度的富集,以 As的富集率最高,可达 34.4%, Hg的富集率最低,为 1.1%.煤泥中所有微量有害元素均相对富集,以 Hg的相对富集率最高,达 78.4%.因此,如果对尾煤和煤泥加以利用,需要特别关注 As和 Hg等微量有害元素对环境的影响.主要微量有害元素在洗选过程中的分配行为主要受控于它在煤中的赋存状态.     

石墨炉原子吸收光谱测化探样品痕量镉的改进

采用ThermoFisher（热电）SOLAAR M6（Themo Electron Corporation）原子吸收分光光度计,以磷酸氢二铵为基体改进剂测定化探样品中痕量镉。方法检出限DL=0．011μg/g,精密度RSD在2．24％～6．45％,满足化探样品中痕量镉的测定要求。     

天津盐碱荒地农垦过程对土壤环境中微量元素的影响(Ⅰ)

以天津盐碱荒地农垦过程为例 ,分析盐碱荒地农垦为水田种植水稻后土壤环境中微量元素的变化特征。结果表明 ,随着垦殖年限的增加 ,Cd、As、Hg元素大量富集在 0～ 2 0cm土壤中 ,其原因与污水泡田相关 ;Cu、、Zn、Mn、Ba等植物生长必需的元素在 2 0～ 4 0cm的土壤中的含量高于 0～ 2 0cm土壤中的含量 ,与 0～ 10cm土壤中这些元素有一部分已经被植物吸收有关 ,B的含量在 0～ 2 0cm中较高 ,与人工施肥有关。污水灌溉仍是农业生产中土壤微量元素变化的主要影响因素。     

成都市某蔬菜基地重金属污染状况分析

分别用原子吸收和原子荧光光谱法，研究了成都市蔬菜基地蔬菜中Cd、Pb、Zn、Cu、Hg、As的含量和相应的土壤中Cu、Zn、Pb、Cd的含量。研究结果表明蔬菜中重金属含量均低于国家食品卫生标准。蔬菜中Cd、Zn、Cu、Hg主要来自土壤，Pb、As主要来自大气降尘。温室种植能有效地避免蔬菜Pb、As的污染。温室无土栽培应注液培养基中的重金属含量，以免导致二次污染。     

A geochemical survey of trace elements in agricultural and non-agricultural topsoil in Dexing area,China

In China, soil pollution is very serious, which has jeopardized the ecology, food safety, the people's health, and even the sustainable development of agriculture. In order to investigate the soil pollution situation, a total of 874 agricultural and non-agricultural topsoil samples were collected from Dexing area, northeast of Jiangxi Province, China. The total elemental concentrations of 17 elements (As, Hg, Mo, Cd, Cr, Zn, Cu, Mn, Ti, Pb, Fe, Ca, K, Si, Al, Mg, and Na) were determined. The geochemical background and threshold was predicted with the method of the median ± median absolute deviation (MAD). The agricultural soil median concentration of trace elements was similar to that of the non-agricultural soil. In contrast to Jiangxi soil background of trace elements, the geochemical background of the study area was obviously higher. The maps of the pollution indices for As, Cd, Cr, Cu, Hg, Mn, Mo, Pb, Ti and Zn of non-agricultural soil and agricultural soils in the study area, showed that the highest level of pollution is distributed near and along the Lean River, especially in the neighboring and surrounding Dexing and Leping mining area.     

电感耦合等离子体质谱-原子荧光光谱法研究上海口岸进口印度尼西亚煤炭微量元素的赋存形态特征

印度尼西亚是我国最大的煤炭进口国,本文应用电感耦合等离子体质谱、原子荧光光谱、直接测汞仪等技术分析了上海口岸31批进口印度尼西亚煤炭中的12种微量元素,结合数理统计方法研究该类煤炭中微量元素的赋存形态。结果表明,进口印尼煤炭中含有高汞煤、三级含砷煤,As、Hg的平均富集系数大于1,其迁移风险值得关注;Be、Cu、Mo、Cd、Sn、Pb含量均低于中国煤和世界煤炭的平均水平,体现出印尼煤炭低灰分的品质特征。12种微量元素和相关项目(灰分和全硫)可划分为3类:第一类归纳为黏土矿物吸附类,包括As、Be、Cr、Co、Ni、Cu、Mo、Cd、Sn、Pb、灰分;第二类归纳为硫铁矿类,包括Hg、全硫;第三类归纳为碳酸盐矿物类,包括Ba。本文研究结果对于指导进口煤炭开发、利用过程中的环境评价和洁净化处理具有一定的参考价值。