流动注射夹层带进样方式分光光度法测定溴

采用流动注射夹层带进样方式研究了酚红法测定溴的化学条件和流路参数，所建立的方法具有灵敏度高、精密度好、试剂消耗量少和分析速度快的特点。在所选实验条件下，Ｂｒ－的质量浓度为０２～１００ｍｇ／Ｌ时有良好的线性关系，检出限和相对标准偏差（２０ｍｇ／ＬＢｒ－，ｎ＝１１）分别为０１１ｍｇ／Ｌ和０８８％，测定速度为６０～９０／ｈ。对化学试剂ＫＣｌ和ＮａＣｌ中的杂质溴进行了测定，加标回收率为９５％～１０５％。     

环境水中化学需氧量的反向流动注射分析法研究

研究了Ｃｅ（ＳＯ４）２Ｈ２ＳＯ４体系反向流动注射分析法测定环境水中化学需氧量（ＣＯＤ）的试验条件。在２．５～１６０．０ｍｇ／Ｌ线性范围内,采样频率达到２５／ｈ,Ｃｌ－的质量浓度至２５００ｍｇ／Ｌ无干扰。对６０ｍｇ／Ｌ的标准试样重复测定１１次,相对标准偏差为０．７９％,检出下限为２．５ｍｇ／Ｌ。该法便于实际工作中ＣＯＤ的连续监测,用于河水、池塘水分析,获得结果与经典的重铬酸钾法相对照,相关性良好     

环境水中化学学需氧量的反向流动注射分析法研究

研究了Ｃｅ（ＳＯ４）２－Ｈ２ＳＯ４体系反向流动注射分析法测定环境水中化学需氧量的试验条件。在２．５－１６０．０ｍｇ／Ｌ线性范围内,采样率达２５／ｈ,Ｃｌ＾－的质量浓度至２５００ｍｇ／Ｌ无干扰。对６０ｍｇ／Ｌ的标准试样重复测定１１次,相对标准偏差为０．７９％,检出下限为２．５ｍｇ／Ｌ。该法便于实际工作中ＣＯＤ的连续监测,用于河水,池塘水分析,获得结果与经典的重铬酸钾法相对照,相关性良好。     

微分溶出计时电位法测定地质物料中微量铜

在０．２ｍｏｌ／Ｌ ＨＣｌ－１．０ｍｏｌ／ＬＮａＣｌ－０．１５ｍｏｌ／Ｌ抗坏血酸介质中，用电流氧化微分溶出计时电位法直接测定地质物料中微量Ｃｕ。富集电位－０．５５Ｖ，时间２０～４０ｓ；电极转速２５００ｒ／ｍｉｎ；溶出电流０．２～１μＡ；记录电位范围－０．２～－１．２０Ｖ；清洗电位－０．１０Ｖ，时间１０ｓ。方法检出限０．２μｇ／ｇ，线性范围２～４００ｎｇ／ｍｌ，精密度（ＲＳＤ，ｎ＝１１，４．１μｇ／     

锡—盐酸—溴化十四烷基三甲铵极谱催化波体系及其应用

在０．００２％溴化十四烷基三甲胺（ＴＴＭＡＢ）－２０％ＨＣｌ体系中，Ｓｎ有一灵敏的吸附波，峰电位在－０、４７Ｖ（ｖｓ．Ａｇ／ＡｇＣｌ），线性范围２～１０００ｎｇ／ｍｌ。体系可用于岩石、土壤样品中微量Ｓｎ测定；机理研究表明，溴化十四烷基三甲铵通过诱导吸附ＳｎＣｌ＾２－４提高测定的灵敏度。     

3,5—二溴—4—偶氮变色酸苯荧光酮与铝显色反应及应用

研究了在阳离子表面活性剂ＣＴＭＡＢ存在下，Ａｌ与３，５－二溴－４－偶氮变色酸苯基荧光酮的是色反应条件和光变性质。在ｐＨ６．０的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲介质中，Ａｌ与试剂形成１：２的红色配合物，最大吸收峰位于５６０ｎｍ处，表观摩尔吸光系数为１．２５×１０＾４Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１，Ａｌ的质量浓度为０－０．２ｍｇ／Ｌ时符合比尔定律。     

涞源拒马锶—偏硅酸饮用天然矿泉水

通过４个月实地和近３年的追踪观测，查明拒马矿泉水产于涞源县浮图峪铜矿区的闪长玢岩与夕卡岩接触带中。Ｈ２ＳｉＯ３含量２５￣３９ｍｇ／Ｌ；Ｓｒ含量０．４０￣０．３９ｍｇ／Ｌ，还含有ＣＯ２，Ｉ，Ｂｒ，Ｌｉ，Ｚｎ，Ｍｏ，Ｓｅ，Ｃｕ等多种对人体有益的微量元素，是极为定贵的矿泉水资源。     

涞源拒马锶－偏硅酸饮用天然矿泉水

通过４个月实地和近３年的追踪观测，查明拒马矿泉水产于涞源县浮图峪铜矿区的闪长玢岩与夕卡岩接触带中。Ｈ＿２ＳｉＯ＿３含量２５～３９ｍｇ／Ｌ；Ｓｒ含量０．４０～０．３９ｍｇ／Ｌ，还含有ＣＯ＿２，Ｉ，Ｂｒ，Ｌｉ，Ｚｎ，Ｍｏ，Ｓｅ，Ｃｕ等多种对人体有益的微量元素，是极为宝贵的矿泉水资源。     

萃取色谱富集—等离子体质谱测定海水中的超痕量稀土

用Ｐ５０７萃淋树脂为固定相，ＨＣｌ为流动相，在小柱（７ｍｍ×１０ｍｍ）上试验研究了海水中稀土元素（ＲＥＥ）的分离富集条件以及Ｂａ的干扰消除方法。以５．０ｍＬ／ｍｉｎ的流速大体积（１Ｌ海水）上柱，用５０ｍＬ６ｍｏｌ／ＬＨＣｌ以２．５ｍＬ／ｍｉｎ的流速洗脱，实现了海水中超痕量稀土的分离富集，建立了一个ＩＣＰ＿ＭＳ测定海水中超痕量稀土的新方法。方法的检测限为０．０５～２．６２ｎｇ／Ｌ，标准回收率大于９８％，精密度（ＲＳＤ，ｎ＝７）小于５％。     

锡－盐酸－溴化十四烷基三甲铵极谱催化波体系及其应用

在０．００２％溴化十四烷基三甲铵（ＴＴＭＡＢ）－２０％ＨＣＩ体系中，Ｓｎ有一灵敏的吸附波，峰电位在－０．４７Ｖ（ｖｓ．Ａｇ／ＡｇＣｌ），线性范围２～１０００ｎｇ／ｍｌ。体系可用于岩石、土壤样品中微量Ｓｎ测定；机理研究表明，溴化一四烷基三甲铵通过诱导吸附ＳｎＣｌ提高测定的灵敏度。     

混合胶束对钛—溴邻苯三酚红显色体系的增敏作用

在５．０×１０－３ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４介质中,溴化十六烷基吡啶（ＣＰＢ）和ＯＰ存在下,Ｔｉ（Ⅳ）与溴邻苯三酚红（ＢＰＲ）形成红紫色络合物。该络合物的λｍａｘ＝６３８ｎｍ,ε为５．８１×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１,钛的质量浓度为０～０．３２ｍｇ／Ｌ时符合比尔定律。拟定的方法用于硅酸盐岩石中微量钛的测定,结果与原结果相符,ＲＳＤ（ｎ＝６）＜１．５０％。     

等离子体发射光谱法同时测定大气气溶胶中多种金属元素

建立了采用等离子体发射光谱测定大气气溶胶中金属元素的方法。气溶胶样品经密封混合酸消解处理后,直接进行Ａｌ、Ｃａ、Ｍｇ、Ｋ、Ｎａ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｓｒ、Ｖ和Ｚｎ１０种元素的测定,方法检出限在０２～１１μｇ／Ｌ,对于０ｘ～ｘｘｍｇ／Ｌ的样品测定６次的精密度好,ＲＳＤ＜１２％,样品加标回收率为９８６％～１０５０％。方法经国家一级标样验证可行,已用于大批大气气溶胶样品的测定。     

3,5-二溴-4-偶氮变色酸苯基荧光酮与铝显色反应及应用

研究了在阳离子表面活性剂ＣＴＭＡＢ存在下，Ａｌ（Ⅲ）与３，５＿二溴＿４＿偶氮变色酸苯基荧光酮（ＤＢＡＣＰＦ）的显色反应条件和光度性质。在ｐＨ６０的ＨＡｃ＿ＮａＡｃ缓冲介质中，Ａｌ（Ⅲ）与试剂形成１∶２的红色配合物，最大吸收峰位于５６０ｎｍ处，表观摩尔吸光系数为１２５×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，Ａｌ（Ⅲ）的质量浓度为０～０２ｍｇ／Ｌ时符合比尔定律。拟定方法用于铝黄铜及石灰石样品中铝的测定，结果与标准值相符。     

P350萃淋树脂分离微量镓的性能研究

本利用微色谱柱研究了甲基膦酸二甲庚酯对Ｇａ的吸附在４ｍｏｌ／ＨＣｌ介质中镓的上柱率为１００％，吸附在柱上的镓可用１ｍｌ Ｈ２Ｏ １ｍｏｌ／Ｌ ＨＣｌ或１．５ｍｏｌ／Ｌ ＨＢｒ洗脱，在φ３ｍｍ色谱柱上的吸附容量为１８．２ｍｇ／ｇ干树脂，同时采用静态法研究了酸度，时间，温度，浓度等因素对吸附的影响。     

二安替比林基—（2—溴）苯基甲烷与铈的显色反应及应用

合成了二安替比林基＿（２＿溴）苯基甲烷（ＤＡｏＢＭ）。在Ｍｎ（Ⅱ）和吐温＿８０存在下，Ｃｅ（Ⅳ）与ＤＡｏＢＭ反应生成有色化合物，λｍａｘ为４８０ｎｍ，摩尔吸光系数为３１×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。Ｃｅ（Ⅳ）的质量浓度为０００４～０２ｍｇ／Ｌ时符合比尔定律。方法已用于稀土矿石中微量Ｃｅ（Ⅳ）的测定，结果与ＩＣＰ＿ＡＥＳ法相符     

新显色剂2—（2—咪唑偶氮）—苯甲酸的合成及其与钴的显色反应研究

合成了新显色剂２（２咪唑偶氮）苯甲酸（简称ＩＡＢＡ）,分子式Ｃ１０Ｈ８Ｎ４Ｏ２,分子量２１６．２０,熔点２１３℃,各级酸离解常数ｐＫａ１为３．２,ｐＫａ２为９．８,研究了它的性质及其与钴显色反应的条件。在ｐＨ７的ＮＨ４Ａｃ介质中,试剂与钴形成紫红色络合物,λｍａｘ为５４６ｎｍ,试剂的λｍａｘ为４６２ｎｍ,Δλ为８４ｎｍ,Ｃｏ２＋与试剂络合比为１∶２,摩尔吸光系数１．６１×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１,Ｃｏ２＋在０～０．８ｍｇ／Ｌ遵守比尔定律。所拟方法直接测定了工业废水及ＶＢ１２中痕量钴,结果与原子吸收法相符,加标回收率为１０１．３％～１０２．２％,ＲＳＤ（ｎ＝６）在２．０％～２．７％。     

毛细管离子电泳分离间接紫外光度法测定镍矿石中镍钴铜

研究了以咪唑为背景吸收电解质,α羟基异丁酸为络合剂,毛细管离子电泳分离,间接紫外光度法测定镍矿石中Ｎｉ、Ｃｏ、Ｃｕ含量。考察了背景电解质的ｐＨ值、α羟基异丁酸（αＨＩＢＡ）和咪唑浓度对Ｆｅ３＋、Ｃｏ２＋、Ｎｉ２＋、Ｚｎ２＋、Ｃｕ２＋分离的影响。在优化的条件下,几种离子在８ｍｉｎ内完成分离,检测限低至０．２ｍｇ／Ｌ。以Ｚｎ作内标,改善了方法的精密度,对于２０ｍｇ／Ｌ各离子峰面积的相对标准偏差（ＲＳＤ,ｎ＝９）＜６．５％。采用内标标准曲线法对镍矿样中Ｎｉ、Ｃｏ、Ｃｕ的含量进行了测定,线性范围分别在０．５～８０ｍｇ／ＬＮｉ２＋和Ｃｏ２＋,５～８０ｍｇ／ＬＣｕ２＋,结果与其它方法一致。     

5‘—硝基水杨基荧光酮与锆显色反应及其应用

在０．０８￣０．１０ｍｏｌ／Ｌ ＨＣｌ介质中，溴化十六烷基三甲铵（ＣＴＭＡＢ）存在下，Ｚｒ（Ⅳ）与５＇－硝基水杨基荧光酮（５＇－ＮＳＦ）发生显色反应，形成１：４的桔红色络合物，λｍａｘ＝５４０ｎｍ，ε为１．４６×１０＾５Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１，Ｚｒ（Ⅳ）含量在０￣０．５ｍｇ／Ｌ符合比尔定律。方法用于氧化铝及陶瓷釉料中锆的测定，结果与ＩＣＰ－ＡＥＳ法相符，ＲＳＤ（ｎ＝５）在１．３％￣３．７％。     

2—（5—溴—2—吡啶偶氮）—5—二甲氨基苯胺与铂显色反应的研究及应用

研究了显色剂２（５溴２吡啶偶氮）５二甲氨基苯胺（５ＢｒＰＡＤＭＡ）与Ｐｔ（Ⅱ）的显色反应。结果表明,在乙醇存在下,１０～３２ｍｏｌ／ＬＨ３ＰＯ４介质中,试剂与Ｐｔ（Ⅱ）１５ｍｉｎ即形成稳定的紫蓝色配合物,并至少稳定２４ｈ。该配合物的最大吸收波长位于６２８ｎｍ处,表观摩尔吸光系数为８７３×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１,其组成为ｎＰｔ（Ⅱ）∶ｎ５ＢｒＰＡＤＭＡ＝１∶１,Ｐｔ（Ⅱ）的质量浓度在０～１０ｍｇ／Ｌ符合比尔定律。所拟方法用于二次合金管理样及催化剂中铂的直接测定,结果与推荐值相符,精密度好,ＲＳＤ＜０．５％（ｎ＝６）。     

离子交换分离——离子色谱法测定造币镀液及其废液中氯离子及硫酸根

提出了用７３２型阳离子交换树脂分离造币镀镍液中高含量Ｎｉ,离子色谱法测定Ｃｌ＾－及ＳＯ４＾２－的方法。确定了分离条件。样品经分离后,进入离子色谱仪时Ｎｉ的残留浓度≤０．０１２ｍｇ／Ｌ,去除率≥９９．６％。Ｃｌ＾－的相对标准偏差为０．３２％￣１．４５％,回收率９９．０％￣１００．８％;ＳＯ４＾２－的相对标准偏差为０．４５％￣０．８９％（ｎ＝４）,回收率９８．８％￣１０１．２％。同一分离柱经多次测定造