X射线荧光光谱测定钛合金样品中多元素

以化学法标定的钛合金作为标准样品，用理论α系数及干扰曲线法进行基体效应和谱线重叠干扰的校正，开发了用X射线荧光光谱测定钛合金样品中除Ti外的常量和微量元素的方法。用该方法测定结果与化学值相符。10次制样测量，各元素的RSD≤1.25%。     

电感耦合等离子体质谱法测定碳酸盐岩中30种痕量元素及干扰校正研究

应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)分析碳酸盐岩样品中的痕量元素,其中高钙基体的存在会对元素的分析信号产生明显的抑制或增强作用,从而引起显著的基体干扰。本文研究了硝酸-盐酸-高氯酸-氢氟酸四酸敞开溶样体系下ICP-MS同时测定碳酸盐岩中30种痕量元素的方法。重点分析了质谱干扰包括样品基体本身所带来的谱线干扰、同量异位素干扰和多原子离子干扰,并对钙含量高的碳酸盐岩样品中Ca对Ni的干扰进行了试验,分别采用数学公式或干扰系数等方法对干扰因素进行校正,使分析结果得到了明显改善。标准物质的测定值与标准值基本一致,方法精密度(RSD)除个别元素为10%~15%,大多数元素均小于10%,符合地质样品分析规范要求。     

四酸溶样电感耦合等离子体发射光谱法测定地质样品中的钪

分析地质样品中钪的含量,国家标准方法是采用过氧化钠熔融,过滤分离后电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）测定,过程繁琐,样品前处理引入大量盐类且分析结果精度不高,不能适应当前矿产勘查快速准确检测的需要。本文建立了采用硝酸、盐酸、高氯酸和氢氟酸处理样品,ICP-AES测定地质样品中钪的分析方法。选择5%盐酸为溶液介质,干扰元素含量低于2%时运用干扰因子校正法（IEC）优化谱线强度以及适量稀释溶液降低基体效应,提高了分析的准确度和精密度。方法测定范围宽（0.00003%~10%）;检出限为0.0016 μg/mL,优于国家标准方法检出限（0.004 μg/mL）;方法回收率为97.0%~99.3%,方法精密度（RSD,n=6）为0.4%~2.3%;国家一级标准物质的测定值和标准值吻合,分析结果准确可靠。虽然酸溶法不能完全溶解所有类型的地质样品,但对区域环境条件要求不高、简便快捷,本法以酸溶法替代碱熔法处理样品,避免了待测组分和干扰物质的引入,对ICP-AES测定钪的稳定性有较大改善,适用于批量快速分析地质样品中的钪元素。     

戊基磷酸二戊酯萃取色层分离-电感耦合等离子体质谱法测定铀产品中9种杂质元素

铀产品中杂质元素的含量测定在核法证学溯源分析或燃料元件厂质量检验中具有重要应用价值,保证测量的准确度主要在于控制流程空白、提高杂质元素的回收率。本文建立了戊基磷酸二戊酯(UTEVA)树脂快速分离铀与杂质元素、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定杂质元素含量的系统流程。结果表明,UTEVA树脂对铀的吸附能力强,铀样品取样量为16.43 mg时,全流程对铀的去污因子大于3×105,9种杂质元素(锰钼镍铜铬铝钛钒镉)的回收率为95.1%~105.1%,国家标准物质GBW04205中杂质元素的分析结果与参考值在不确定度(k=2)范围内一致。本工作建立的分离流程对铀的去污效果好,特别适用于样品量少的情况下铀中杂质元素的分析,为核法证分析最终的归因溯源或燃料质量检验提供了技术支持。     

过氧化钠碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法测定多金属矿中的锡钨钛等主次量成分

准确、快速测定多金属矿中的主次量成分,对矿产资源的综合利用具有十分重要的意义,但针对锡、钨、钛三种元素等难以被酸溶解的元素,选择适宜的样品前处理方法和电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)技术结合起来,有利于提高准确度和测试效率。本文以过氧化钠为熔剂,样品经高温熔融,盐酸+酒石酸+过氧化氢混合酸提取,结合内标法建立了测定多金属矿中铜铅锌以及锡钨钛等15个主次量成分的分析方法。实验优化了各元素的分析谱线和背景校正模式,系统研究了坩埚、熔剂的选择、铝元素和内标元素的影响,获得方法检出限为7~995μg/g,加标回收率为90.3%~105.0%,精密度(RSD,n=12)为0.8%~6.6%。本方法针对5种不同类型的典型多金属矿,具有不分矿种、前处理步骤相同、多成分同时测定和测试范围宽(40μg/g~25%)的技术特点,尤其对于矿种类型不确定、测定范围在百分含量以上的多金属矿具有优势。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定磷矿石中常量元素硅磷硫钙镁铝铁钛锰

以粒状氢氧化钠作熔剂,样品在银坩锅中700℃熔融,热水浸取后用盐酸酸化,溶液冷却定容后直接用电感耦合等离子体发射法测定磷矿石中硅、磷、硫、钙、镁、铝、铁、钛、锰9种常量元素,采用基体匹配和离峰扣背景等方式有效消除了测定的干扰。对样品分解条件、试剂用量、元素分析谱线的选择、干扰的影响及消除等进行了优化处理和讨论。方法精密度(RSD)为0.28%～1.85%(n=12),回收率为97.92%～107.1%,具有快捷、成本低等特点。经国家一级标准物质分析验证,结果满意,适用于磷矿石中常量元素的快速分析。     

敞口酸熔-电感耦合等离子体发射光谱法测定稀有多金属矿选矿样品中的铌钽和伴生元素

稀有多金属矿各类选矿样品中同一元素的含量相差较大,且同一样品中各元素的含量也有较大差异,如铌钽锂铍在尾矿和原矿中的含量只有几十至几百!g/g,而在精矿中的含量达到百分之几至百分之几十,伴生元素如钾、钠在不同样品中也有较大差异。应用敞口酸熔-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定铌钽锂铍等元素通常采用三酸或四酸分解样品,多是测定尾矿、原矿及部分中矿样品中较低含量的铌钽锂铍,且同一测定体系中只测定了一种或两种元素。本文采用氢氟酸-硝酸-盐酸-高氯酸-硫酸分解样品,以3~4滴氢氟酸+5%硫酸+5%过氧化氢提取体系替代常规的有机酸(酒石酸等)提取体系,实现了应用ICP-OES同时测定稀有金属矿选矿试验各阶段产品中不同含量的铌钽锂铍钾钠铷铁钛等元素。各元素的谱线强度在0~500μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,相对标准偏差为0.37%~4.77%(n=6)。该方法提高了选矿全流程样品中各类元素的分析效率,已在选冶试验流程样品分析中得到了应用。     

敞口酸熔ICP-OES法测定稀有多金属矿选矿样品中的铌钽和伴生元素

稀有多金属矿各类选矿样品中同一元素的含量相差较大,且同一样品中各元素的含量也有较大差异,如铌钽锂铍在尾矿和原矿中的含量只有几十至几百g/g,而在精矿中的含量达到百分之几至百分之几十,伴生元素如钾、钠在不同样品中也有较大差异。应用ICP-OES法测定铌钽锂铍等元素通常采用三酸或四酸分解样品,多是测定尾矿、原矿及部分中矿样品中较低含量的铌钽锂铍,且同一测定体系中只测定了一种或两种元素。本文采用氢氟酸-硝酸-盐酸-高氯酸-硫酸分解样品,以3~4滴氢氟酸+5%硫酸+5%过氧化氢提取体系替代常规的有机酸(酒石酸等)提取体系,实现了应用ICP-OES同时测定稀有金属矿选矿试验各阶段产品中不同含量的铌钽锂铍钾钠铷铁钛等元素。各元素的谱线强度在0~500μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,相对标准偏差为0.61%~4.77%(n=6)。该方法提高了选矿全流程样品中各类元素的分析效率,已在选冶试验流程样品分析中得到了应用。     

粉末压片-波长色散X射线荧光光谱法测定金矿型构造叠加晕样品中18种次量元素

金矿床型构造叠加晕样品中的砷锑铋银锡钨等金属元素含量对金矿多期次多阶段成矿具有指示意义。此类样品采集于金矿中,样品各元素含量范围大,从克吨级至百分之几,分布也不均匀。采用常规的检测方法分析时,存在元素间干扰不易消除、记忆效应严重等问题。本文建立了粉末压片-波长色散X射线荧光光谱法测定金矿型构造叠加晕样品中砷锑铋等18种次量元素的定量分析方法。通过研究角度扫描图,选择了干扰少、强度高的分析线;充分混匀样品,消除了偏析效应;选用与样品基体类似的国家标准样品建立工作曲线,通过数学校正和内标法校正了谱线重叠干扰和基体效应。方法检出限为0. 14～2. 23μg/g,精密度(RSD,n=12)小于4%。本方法可快速、准确地测定金矿床型构造叠加晕样品中各元素的含量。     

X射线荧光光谱法分析地质样品的应用技巧

X射线荧光光谱法(XRF)具有制样简单、绿色环保、可同时测定多个元素等特点,被广泛应用于勘查地球化学分析领域中,其中粉末压片XRF是快速经济的主导方法。然而在大批量实际样品测试中,如果分析者选择测量条件不当或者校正标准曲线不合理,就会导致测量结果的粗大误差甚至测出不合逻辑的数据。本文对地质样品中的主要元素在测试中容易出现的技术问题作一具体分析:以钒元素为例,用实验说明探测器的选择对于测量结果的重要性,采用SC探测器可将V Kα线与Ti Kβ线分开,而采用SC+PC探测器两元素的谱线发生重叠;以硅酸盐中铁元素为例,描述了不同的回归标准曲线对测量结果的影响;对地质样品中低含量铌、钽的测定,标准曲线要根据实际情况合理回归,并将测试后的样品与化学方法对照,结果相符。同时提出了硅酸盐、碳酸盐等地质样品的测量问题。对于土壤、水系沉积物、岩石地质样品,一些元素之间会产生相互干扰,以常见的造岩元素钛为例,用实验证明铝和铁对钛的谱线确实有增强和吸收效应;对于常见的碳酸盐类样品,氯和铬的测量要考虑氧化钙的吸收增强效应,必须添加氧化钙作为其吸收增强校正项,才能保证测量结果可靠。针对硫元素的测定,除了受到硫赋存状态的影响,样品污染问题也是影响因素之一,需要避免空气、实验室环境以及分析过程中对样品的污染。本文针对一些典型元素XRF分析提出的具体测量方案,应用于实际地质样品测试可以获得满意的效果。     

地质样品中痕量砷、锑、铋、镉、锗铟铊的光谱测定

随着地球化学研究的逐步深入对痕量As、Sb、Bi、Cd及In、Ge、Tl的测定要求为10~(-5)—10(~6)%。为此即使采用“ICP”法也很难达到这样低的检出限。本文采用比较简单的室电极,直流电弧,以碘化钾,硫磺,焦硫酸钾,炭粉作反应剂一缓冲剂,并采用饱和的K_2S_2O_7(内含少量I_2和KI溶液浸泡电极,减少样品蒸气向电极外壁扩散及抑制造岩元     

沉淀基体分离-电感耦合等离子体质谱法测定高纯硝酸银中痕量杂质元素

高纯硝酸银中痕量杂质元素的存在会影响其性能和质量,为提高现代测试技术分析痕量杂质元素的准确度,需要解决的首要问题是通过加入沉淀剂或还原剂将银除去,克服基体元素的基体效应。本文提出采用10 mL 10 g/L柠檬酸-5 g/L乙醇酸作络合保护剂,12 mL 100 g/L氯化铵作沉淀剂,建立了沉淀基体分离-电感耦合等离子体质谱同时测定高纯硝酸银中15种痕量杂质元素的分析方法。探讨了络合剂和沉淀剂浓度及用量、质谱干扰及同位素选择、非质谱干扰及内标选择、实验空白值等因素对测定结果的影响。在最佳的实验条件下,Cu、Pb、Ni、Mn、Au、Pd、Pt、Rh、Ru、Ir元素在0~100 ng/mL,Fe、Hg、Bi、Cr、Sn元素在0~250ng/mL浓度范围内呈良好的线性关系。方法检出限(3σ)为0.005~0.062 ng/g,方法精密度(RSD,n=11)为0.6%~2.6%,加标回收率为94.1%~103.1%。与现行的分析方法相比,本方法采用的络合剂和沉淀剂能将基体元素与杂质元素完全分离而不影响测定结果;实验流程简单快速,检出限低,准确度和精密度均满足了实际样品的分析要求。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定载金炭中铜铁钙镁

样品经灼烧灰化后,用盐酸、硝酸溶解残渣,在稀王水介质中用电感耦合等离子体发射光谱法测定载金炭中的铜、铁、钙和镁。试验了烘样温度、灼烧坩埚的材质、温度和时间、测定介质及共存元素干扰等因素的影响。结果表明,载金炭的烘样温度宜选择150℃,石英材质的坩埚耐侵蚀性高于瓷坩埚,且空白值低、结果稳定,载金炭中共存元素不干扰铜、铁、钙和镁的测定。该方法用于样品的分析,相对标准偏差(RSD)为0.78%～2.69%,加标回收率为97.1%～104.5%,各元素的测定值与火焰原子吸收光谱法的结果基本一致。方法简便,实用性强。     

钛金属在首饰创作中的应用

钛金属特有的银灰色调使得不论对其表面进行镜面抛光、拉丝还是雾面效果处理都会有很好的表现.它是除贵金属铂、金外最合适的首饰材料.钛金属在国外现代首饰设计中经常被使用,是流行的首饰用材.在国内,钛金属正在逐步被广大艺术家接受和认可.本文研究从当代首饰材料出发,探讨钛金属的特性,通过对纯钛的质地和色彩的创造,使其作品价值远远超过材料价值的数百倍.结合实际教学和首饰设计学科建设,对钛金属阳极氧化的直流稳压电源设备进行研究和制作,最终通过试验应用证明所有技术参数全部达到当初设计目的,完全满足教学和试验要求.     

多波长数据线性回归光度法同时测定痕量钼和钛

多波长数据线性回归分光光度同时测定两个相互干扰的组分,具有简便、快速等特点,已用于Mn和Zn、Be和Al、Mo和W以及Fe和A1等体系。本文在文献的基础上,探讨了不同波长下,Mo和Ti与苯基荧光酮络合物的摩尔吸光系数的差异,在520～540nm范围内,选择了10个波长测量吸光度,以数据线性回归法的原理,不经分     

全反射X射线荧光光谱法同时测定复混肥料中钒铬锰铁镍铜锌铅

样品经硝酸微波消解,以镓为内标,采用全反射X射线荧光光谱法(TXRF)同时测定复混肥料中的钒、铬、锰、铁、镍、铜、锌、铅,方法检出限从铅的1.0μg/g到钒的7.0μg/g,精密度(RSD)铬为2.5%,铅为16%,除铅以外,其余元素的RSD均小于10%;方法回收率为80%～120%,Pb的回收率略低主要是由于化肥中As Kα谱线对Pb Lα谱线的干扰导致测定结果偏低。用TXRF和电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定不同复混肥料中各元素的含量,经统计检验,两种方法测定结果在95%置信区间内无显著性差异。对于金属元素含量较高的样品,TXRF法测定结果的相对标准偏差小于ICP-AES法。对于不同的复混肥料,在微量、痕量元素检测范围内,TXRF法具有较高的准确度和适用性,仪器使用和维护成本低,方法快速准确。     

X射线荧光光谱法同时测定钛精矿中主次量组分

采用铁矿标准样品和高纯二氧化钛混合配制钛精矿的校准样品,X射线荧光光谱法同时测定钛精矿中氧化镁、三氧化二铝、二氧化硅、磷、硫、氧化钙、二氧化钛、五氧化二钒、锰、铁等主次量成分,并对熔剂选择、熔融条件、钒Kα峰位确定及基体效应校正等进行了探讨。测定结果与标准样品标称值吻合,相对标准偏差(RSD,n=7)除低含量的磷、硫外均在5%以下,能满足钛精矿的检测需要。     

工业在线-电感耦合等离子体发射光谱法分析湿法冶炼硫酸锌溶液中铜镉钴铁

测定湿法冶炼硫酸锌溶液中的杂质元素,有助于优化电解液组成、减少能耗,精准投料,提高冶炼金属的纯度.对于杂质元素的测定,通常采用人工取样分析的方法,因杂质元素的含量较低,主元素锌和硫酸的含量较高,需要对样品进行稀释才能上机分析,难以实现自动化.为满足目前湿法冶炼的产业需求,本文建立了一种自动化工业在线过滤/稀释-电感耦合...     

浅谈钛金属在首饰表面装饰中的运用

钛金属作为一种新型材料在装饰画领域中得到运用,但目前对其在首饰设计中的运用研究甚少.本次研究以钛金属运用到首饰表面进行装饰为目的,通过钛金属单纯氧化、氧化基础上的机械方式、化学蚀刻等制作方式对钛金属表面首饰性装饰进行运用和分析.研究结果表明,在机械方式基础之上,对钛金属表面进行化学蚀刻同时结合单纯氧化可以达到钛金属首饰表面装饰的效果.     

全球钛资源行业发展现状

钛矿是我国对外依存度较高的矿种之一,对我国战略性新兴产业的发展起着重要的支撑作用,对全球钛矿行业的发展现状进行分析与研究,能够为我国钛矿资源安全提供重要研究依据.本文对全球钛资源的储量及分布状况、钛资源的生产和消费情况进行了分析.分析结果显示,我国是钛资源大国,钛储量位居世界第一;但多为共伴生矿,品位不高.钛精矿进口量呈逐年上升趋势,对外依存度超过了60％.受当今国际政治经济环境的影响,钛矿资源的国际贸易形势必然会受到影响.同时随着我国战略性新兴产业的发展,钛的消费需求将不断增加,因此,加大我国钛资源的勘查和资源储备,加快我国钛行业的产业升级转型以及保障钛矿的资源供给安全是未来整个行业的重要议题.