石煤钠盐焙烧气氛对钒转化的研究

石煤钠盐焙烧是复杂的气、液、固多相化学反应,焙烧气氛对钒焙烧转化率有重要影响。本文在钒价态研究工作的基础上,研究了在氧化—氯化焙烧下,提高气相中HCl或Cl_2分压,使钒转化率有不同程度的提高,小试表明能提高5～20％,半工业生产试验提高5.4％。该技术简易可行,实用性强,具有较好的经济效益。 本文对氧化—氯化焙烧的技术条件、焙烧温度、时间、含碳量及钠盐配比等作了全面研究。通过气体成分分析,焙砂浸出液成分分析和物相分析鉴定,对氧化—氯化焙烧提高钒焙烧转化率的机理作了探讨。     

含钒石煤的穆斯堡尔谱研究

本文收集了我国湘鄂淅地区含钒石煤样品,使用化学分析和穆斯堡尔谱方法,测定和研究了石煤中钒铁的赋存方式和价态,以及不同焙烧温度下钒铁价态变化等。初步研究表明,石煤中钒铁价态及价态变化的测定,对含钒石煤中钒铁矿物和成因研究,钒的提取和石煤的综合利用有重要意义。     

淅川石煤钒矿提取技术的研究

石煤提钒技术关键是钒的氧化和转化。浙川石煤中钒主要有V~(3+)和V~(4+)形式存在,以类质同象取代粘土矿物二八面体中Al~(3+)。钒的价态分布研究表明,低温时有机质和黄铁矿决定了钒的价态,在370℃(风化样)或490℃(原样)V~(3+)全部氧化至V~(4+);高于800℃V~(4+)不再氧化至V~(5+),反应处于动态平衡,此时ηV~(5+)达91％。同时讨论了氯化钠在提钒过程中的氧化和转化作用,石煤钠盐氧化焙烧提钒的最佳条件:矿:盐=100:15,800℃,30分钟,η_培为67.4％。实验表明,焙烧气氛对钒转化有很大影响,氧化—氯化焙烧技术提高η_培6％。     

石煤中影响钒转浸率的主要因素研究

通过对石煤提钒焙烧阶段焙烧温度和添加剂作用、配比的研究,得出了焙烧阶段最适宜的焙烧温度、入米温度和添加剂配比范围。实验结果表明,采用焙砂水浸后渣再用稀酸浸出的方法,钒的转浸率平均可提高１０％左右。     

从杨家堡石煤提钒的中间产物中提取银的试验

石煤在我国遍布十九省、市、区,它分别含有丰富的钒、钼、镍、银、铜、铀、钾、磷、铂族和稀土等有用元素。它又是一种廉价的能源,因此积极开发和综合利用我国的石煤资源对于广开能源,广开材源,加快实现我国四个现代化具有重大的战略意义。湖北均县杨家堡含钒石煤为我国新类型钒矿资源。经初步查明杨家堡石煤含有四十多种元素,除了石煤作为燃料利用,钒可以作为独立矿床进行开采利用外,主要伴生有用元素     

陈家岭钒矿选矿工艺试验

采用钙法氧化焙烧——酸浸的方法从钒矿石中浸出钒,克服了钠化焙烧过程中产生的H2S、Cl2,实验了矿石物料粒度、氧化钙添加量、焙烧温度、焙烧时间、漫出温度、浸出时间、酸的浓度、浸出液固比对浸出率的影响,获得了88％的浸出率。实验表明,焙烧温度、酸的浓度、浸出温度、浸出时间、液固比是影响钒浸出率的重要因素。     

湖北杨家堡石煤中钒的价态研究

我国南方石煤是一种低热值能源,同时它伴生有品位较高的钒。含钒石煤已列为我国一种新类型钒矿资源。近年来我国从石煤中提取生产高纯五氧化二钒(V_2O_3>98％)已出口西德、日本等国,国外已有报道。     

准格尔煤田6号煤浸取铝的焙烧活化实验研究

针对准格尔煤田6号煤煤灰含有较高铝氧化物成分的特征,采用以KF为助熔剂开展焙烧活化正交试验,考察不同焙烧温度、焙烧时间以及助剂的添加量对煤灰中铝浸出率的影响。实验表明:煤灰中铝的浸取率的焙烧活化最佳实验条件为煤灰与KF质量比1∶1、700℃高温焙烧1h时,煤灰中铝的浸取率可达到95.60%。     

石煤中钒的氧化动力学初步研究

含钒石煤是我国一种新类型钒矿资源,钒的氧化是石煤提钒的基础。本文对钒的氧化动力学作了初步工作,通过试验数据处理结果表明,采用Ерофеев综合动力学公式:描述石煤中钒的氧化过程:2VO2固+1/2O2=Y2O5固简明可行,较为适宜。 钒氧化反应初期阶段以动力学方式进行:n1=1,属一级反应过程;继之,n2=0.2,反应受扩散制约。测定了由动力学过程转换为扩散过程所需的反应时间及其钒氧化率,计算了这两种过程的速率常数和表观活化能。     

富钾碱性粗面岩在焙烧过程中矿物结构变化研究

应用Ｘ衍射、化学分析结果和物理化学分析方法,研究富钾粗面岩在不同温度下焙烧所发生的矿物成分和结构变化及其变化机理。富钾粗面岩中钾长石向白榴石的转化率在１１００℃以前主要受焙烧温度控制,在１１００℃以后则受其后的降温速度控制。钾在不同温度焙烧样料中的活性与其中肥料矿物的含量呈正相关。     

Calcified roasting-acid leaching process of vanadium from low-grade vanadium-containing stone coal

The low-grade vanadium-containing stone coal used in this experiment was collected from Wuxi Coun- try, Chongqing City, China. The experiment focused on the vanadium recovery from roasted residue through opti- mizing the process conditions of an effective and environmentally-friendly technology, named calcified roast- ing-sulfuric acid leaching technology. By single-factor experiments and orthogonal experiments, the effects of roast- ing temperature, roasting time, sulfuric acid concentration and leaching time on the leaching ratio of vanadium were analyzed. The results showed that the leaching ratio of vanadium reached 85.5% under the proper technological con- ditions of roasting temperature=950℃, roasting time=4 h, 40% concentration of sulfuric acid and leaching time=6 h.     

陕南石煤及煤灰中钼元素在固液间迁移规律

钼是典型的环境敏感元素，同时也是潜在的稀有金属元素，为了查明钼元素在原煤和煤灰中含量特征及其在固（体）液（体）间的迁移规律，选取陕南石煤及煤灰样为研究对象，利用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）分析样品中钼元素含量，通过浸泡实验模拟纯水、酸性、碱性和矿井水4种溶液中石煤及煤灰中钼元素浸出率。结果显示:石煤中钼元素含量为315.4~785.4 μg/g，煤灰中钼元素含量675.5~1 005.1 μg/g，燃烧后钼元素具有向石煤灰中富集（迁移）的趋势；不同类型溶液对石煤中钼元素均呈现不同程度的浸出率，总体特征为酸性溶液中钼元素的浸出率普遍偏低，低于其他3种类型溶液；而石煤灰中钼元素在不同溶液中浸出率不同于石煤样，总体特征为酸性溶液中钼元素的浸出率较高。结合浸出量进一步分析表明，酸性条件抑制了石煤中钼元素的迁出能力，而石煤灰样在酸性溶液中的钼浸出率与浸出量普遍高于其他类型溶液。分析认为，有氧燃烧使有机质释放钼元素、含钼矿热解、对钼的吸附能力等方面发生了变化，导致石煤灰中钼元素的迁移能力有所提升。研究认识具有环境保护和钼元素提取利用双重指导意义。      

一个与铬铁矿富集有关的巨型实验

现在岩石学、矿床学的实验一般用样品是几十毫克、甚至十几毫克,其目的是要精确化。但是许多事实说明,这种精密的实验工作并不能完全解决矿床的成因。要解决矿床成因的问题,至少必须回答下面三个问题:(1)有用金属矿物是在什么条件下形成的;(2)有用金属矿物是如何富集为矿石的;(3)矿石如何具有一定的量,并达到经济上可开采的要求。实验岩石学和实验矿床学的资料一般只说明了第一个问题。     

Synthesis of Mullite from High-alumina Fly Ash: a Case from the Jungar Power Plant in Inner Mongolia, Northern China

In this paper, an experimental study was conducted in order to test the feasibility of sintering mullite directly from the high-alumina fly ash, without adding any extra material. The results show that the mullite contents in most sintered samples are over 70%. The samples sintered from the beneficiated fly ash have a higher content of mullite than those from the as-received fly ash under the same synthetic conditions. To obtain an equal amount of mullite, a higher sintering temperature is needed for the beneficiated fly ash than for the as-received fly ash. Considering the physical properties of sintered mullite, the favorable sintering temperature is 1400℃ for the as-received fly ash and 1500℃ for the beneficiated fly ash. A higher sintering temperature and a shorter holding time are profitable to sintering mullite. The orthogonal test confirmed that the dominant factor affecting mullite synthesis is sintering temperature, and that the most profitable matching conditions are 200 MPa-1500℃-3 h for the as-received fly ash and 200 MPa-1500 ℃-4 h for the beneficiated fly ash.     

石煤钒矿成分分析标准物质的研制

石煤钒矿资源的开发和合理利用需要对其成分进行准确的分析测试和质量控制。目前,国内外尚未有石煤钒矿成分分析的标准物质,现有钒成分分析标准物质无论是其五氧化二钒含量,还是定值成分都无法满足我国对石煤钒矿勘查、开发和研究需要。本文对采自湖北省崇阳县小源冲钒矿、湖南省芷江县牛牯坪钒矿、湖南省古丈县岩头寨钒矿和湖南省凤凰县黑冲钒矿等4个大型石煤钒矿区样品开展了标准物质研制工作,研制了4个石煤钒矿成分分析标准物质(GBW07875、GBW07876、GBW07877、GBW07878)。将矿层样品、顶底板岩石和人工剥离高品位样品,经过颚式初碎、对辊中碎、粗粒过筛混匀、配矿混匀、盘式细磨、细粒过筛、灭活混匀等加工处理,经初检合格后,装瓶和编号。随机抽取的4×35瓶样品进行均匀性检验,F_实测值均小于F_0.05(34,70)=1.60,且相对标准偏差(RSD)在0.31%~7.48%之间,表明样品的均匀性好。对随机抽取样品进行长期稳定性检验和短期稳定性检验,结果没有发现统计学意义的明显差异,表明样品的稳定性良好。通过9家实验室参加协作定值研究,定值成分包括V₂O₅、C和SiO₂等共16种成分,其中4个石煤钒矿成分分析标准物质中的V₂O₅的质量分数分别为0.63%、0.86%、1.55%、3.99%,涵盖边界品位0.50%、工业品位0.70%、富矿品位≥1%,碳含量分别为2.40%、3.46%、5.60%、7.27%。本批次4个标准物质的研制成功,可为石煤钒矿的科学利用和研究提供参考和借鉴。     

水冷式工频大电流烧结机的研制

随着我国石材工业的发展，为满足石材加工设备的大量需求，研制了水冷式工频大电流烧结机。该机采用水冷式变压器（目前国内其它烧结机为风冷式变压器）。副边水冷绕组与原绕组相互叠合，达到初次级绕组同时冷却效果。有效地降低了次级线圈内阻，减少损耗，使其发挥最大效率。并可以连续方便地调整加热功率，实现温度调节、温度测量、保温自动控制和保温时间控制，以满足金刚石石材切割工具烧结的不同工艺要求。在推向市场的几年中，证明该机具有加热功率大、体积小、升温快，控制温度准确、操作简便和成本低的特点。是目前国内烧结金刚石工具较先进的设备。该机在十几个省市推广应用中，获得了较好的经济效益和社会效益，同时也推动了我国金刚石制品行业的发展。     

Spectrophotometric Determination of Vanadium in Carbonaceous Shales (Stone Coal Ores) Using 2-(5-bromo-2-pyridylazo)-5-diethylaminophenol

A selective and sensitive spectrophotometric method has been developed for determining the total amount of vanadium in carbonaceous shales (stone coal ores). The method is based on the reaction of vanadium(V) with the chromophore reagent 2-(5-bromo-2-pyridylazo)-5-diethylaminophenol (5-Br-PADAP) in the presence of hydrogen peroxide. In a 0.072 mol l⁻¹ sulfuric acid medium, 5-Br-PADAP reacts with vanadium(V) to form a red-violet complex with a maximum absorption peak at 596 nm with an apparent molar absorption coefficient of the complex of 8.45 × 10⁴ l mol⁻¹ cm⁻¹. Beer's law was obeyed in the range 0–25 μg vanadium in 25 ml of solution, with a correlation coefficient of 0.9995. Interferences due to various non-target ions were also investigated and high quantities of other common inorganic ions were tolerable. The method involved the dissolution of the ore sample by Na₂O₂ fusion, followed by filtering of the alkali solution after which Fe(III), Cu(II), Ni(II) and Co(II) etc. were effectively separated from the solution by precipitation in a NaOH solution. Selectivity was increased with the use of EDTA as a masking agent. The vanadium in ore samples was determined with a relative deviation (RSD) between 0.20 and 0.76%, and has been successfully applied to the determination of vanadium-bearing stone coal ores. The results indicated that the accuracy of 5-Br-PADAP spectrophotometry is comparable with the ICP-AES method. The characteristics of the method, i.e., simplicity, selectivity, sensitivity and rapid calibration, make it specially suitable for routine analysis.