石煤钒矿成分分析标准物质的研制

石煤钒矿资源的开发和合理利用需要对其成分进行准确的分析测试和质量控制。目前,国内外尚未有石煤钒矿成分分析的标准物质,现有钒成分分析标准物质无论是其五氧化二钒含量,还是定值成分都无法满足我国对石煤钒矿勘查、开发和研究需要。本文对采自湖北省崇阳县小源冲钒矿、湖南省芷江县牛牯坪钒矿、湖南省古丈县岩头寨钒矿和湖南省凤凰县黑冲钒矿等4个大型石煤钒矿区样品开展了标准物质研制工作,研制了4个石煤钒矿成分分析标准物质(GBW07875、GBW07876、GBW07877、GBW07878)。将矿层样品、顶底板岩石和人工剥离高品位样品,经过颚式初碎、对辊中碎、粗粒过筛混匀、配矿混匀、盘式细磨、细粒过筛、灭活混匀等加工处理,经初检合格后,装瓶和编号。随机抽取的4×35瓶样品进行均匀性检验,F_实测值均小于F_0.05(34,70)=1.60,且相对标准偏差(RSD)在0.31%~7.48%之间,表明样品的均匀性好。对随机抽取样品进行长期稳定性检验和短期稳定性检验,结果没有发现统计学意义的明显差异,表明样品的稳定性良好。通过9家实验室参加协作定值研究,定值成分包括V₂O₅、C和SiO₂等共16种成分,其中4个石煤钒矿成分分析标准物质中的V₂O₅的质量分数分别为0.63%、0.86%、1.55%、3.99%,涵盖边界品位0.50%、工业品位0.70%、富矿品位≥1%,碳含量分别为2.40%、3.46%、5.60%、7.27%。本批次4个标准物质的研制成功,可为石煤钒矿的科学利用和研究提供参考和借鉴。     

铁置换-硫酸铵-碘化钾-丁基罗丹明B浮选分离镉

研究了以铁置换除去Ag~ 、Pd~(2 )等金属离子;(NH_4)_2SO_4-LO-丁基罗丹明B浮选分离Cd~(2 )的行为及其与常见离子分离的条件。结果表明,在一定浓度的Fe~(2 )存在时铁能定量置换出溶液中的Ag~ 、Pd~(2 )等金属离子,而Cd~(2 )在此条件下不被置换;当固体(NH_4)_2 SO_4用量为1．0g, 0．1 moL/L KI溶液和1．0×10~(-3)mol/L丁基罗丹明B溶液的用量分别为2．0 mL、2．5 mL时,Cd~(2 )可被定量浮选,而Zn~(2 )、Ni~(2 )、Mn~(2 )、Co~(2 )、Al~(3 )、Fe~(2 )、Cu~(2 )等离子在此条件下不被浮选,实现了Cd~(2 )的定量分离。对合成水样的定量置换-浮选分离测定,Cd~(2 )的浮选率为98．3%～100．6%;对矿石国家一级标准物质分离后测定微量Cd~(2 ),结果与标准值相符。