Elan DRC-e等离子体质谱仪在仪器分析中的应用

了解食品中营养元素和有害元素的组成十分重要,仪器分析一般要求测定其中的高含量(mg/L)组分,也需要测定其中的低含量(μg/L)组分.传统的仪器样品分析需要采用多种仪器方法,如用火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定仪器中的高含量组分,而使用石墨炉原子吸收光谱法(GFAA)测定其中的痕量组分.     

ICP-MS测定地质样品中37个元素的准确度和长期稳定性分析

对Elan6100DRC型ICP-MS近五年来所测得的国际地质标样BHVO-1(玄武岩)和AGV-1(安山岩)中的37个元素的测定值以及仪器灵敏度的长期漂移情况进行了统计分析(共计146次)。结果表明,几年来ICP-MS所测数据的长期稳定性和准确度都较好,除个别元素Li(BHVO-1)、Be(BHVO-1))、Cr(AGV-1)、Cs(BHVO-1)和Pb(BHVO-1)的相对误差(与参考值比较)接近或略大于10%外,绝大多数元素的相对误差和相对标准偏差(RSD,测定值之间,n=146)都在5%以内;仪器灵敏度并不是随着时间一直往下漂,有的是往上漂的,也有上下漂的,即使是在同一时间内,有的元素灵敏度往上漂,而有的往下漂。常用的内标法无法较好校正这种漂移,而需要采用内外标相结合的校正方法。不同批次,210个各种地质样品中Rb、Sr、Zr和Nb的XRF和ICP-MS分析结果对比情况表明,绝大多数样品中Rb、Sr、Zr和Nb的ICP-MS和XRF的测定值的相对误差小于10%。以上的分析结果表明,我们实验室所建立的以密闭高温高压消解技术为样品前处理方法,以模拟地壳样品中元素天然丰度比的基体匹配校正标准溶液为外标和以Rh为内标结合外标校正的ICP-MS多元素分析方法具有非常好的准确度和长期稳定性。     

ICP-MS在地气样品分析中的应用

<正>目前,地气样品分析方法主要有质子激发X荧光分析(PIXE)(L.Malmqvist et al.,1999)、中子活化分析(INAA)(童纯菡等,1992)、原子吸收光谱法(AAS)(刘应汉等,1995)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)(刘应汉等,2003)等。但是,由于地气样品中元素含量非常低,需要高精度、高准确度和高灵敏度的仪器分析检测。而美国Perkin-Elmer公司制造的电感耦合等离子体     

电感耦合等离子体质谱法测定地下水中44个元素

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定地下水中44个元素。结果表明,ICP-MS可同时测定地下水中44个元素,方法检出限为0.002～0.981μg/L,大多数元素的精密度(RSD,n=10)均小于10%,加标回收率在90.0%～110.0%,符合中国地质调查局地质调查技术标准对无机组分测试质量控制的要求。方法应用于直接测定元素浓度范围在ng/L～mg/L级的实际地下水样品,快速、简便,结果准确。     

无机多元素现代仪器分析技术

本文重点介绍地质领域目前广泛应用的无机多元素现代仪器分析技术,包括电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)、X射线荧光光谱(XRF)、原子吸收光谱(AAS)、原子荧光光谱(AFS)、电子探针分析技术和共享平台的建立、激光剥蚀等离子体质谱(LA-ICP-MS)微区原位分析技术以...     

动能歧视模式ICP-MS测定地球化学样品中14种痕量元素

应用传统ICP-MS法测定勘查地球化学样品中Ag、Cd等痕量元素,基体效应和多原子离子干扰严重,准确测定的难度较大。本文基于当前ICP-MS消除干扰技术,分析了ICP-MS标准模式(STD)及动能歧视模式(KED)测定地球化学样品中Ag、Cd等14种痕量元素的有效性,通过比较这两种模式的测定效果,在此基础上确定了各元素的有效测定模式。结果表明:在KED模式下,基体元素如Zr、Nb氧化物的产率降低,基本上消除了Zr、Nb氧化物对痕量元素Ag、Cd的多原子离子干扰。KED模式提高了信噪比,降低了方法检出限,如Ag、Cd的检出限分别为0. 004mg/kg、0. 005mg/kg,其他12种元素的检出限也低于多目标地球化学调查76种元素分析方案中的检出限。测定痕量元素的准确度显著优于STD模式。实验中采用简单的硝酸-氢氟酸-高氯酸消解样品,残渣用王水复溶,结合KED模式下优选出干扰较小的同位素作为测定同位素,以Rh作为内标校正仪器产生的信号漂移,将样品溶液稀释至1000倍,基体效应降低至最小。本方法经国家一级标准物质的验证,测定结果与认定值相符,可为勘查地球化学提供高质量数据。     

使用NexION 300 ICP-MS按照加利福尼亚州65号法案测定钙制酸剂和膳食补充剂中的铅

美国药典(USP)提议的通用章节USP 232将替代原来的USP 231。在食品和膳食补充剂中使用的有效药物原料不可避免地包含许多元素,因此现代检测实验室已开始使用各种手段应对不断增加的食品和膳食补充剂产品中元素的检测需要。电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)能够分析元素周期表中绝大多数的元素,而且检测浓度范围为μg/g~mg/g,这样的检测浓度范围表明在一次分析中可以对痕量污染物和重要的营养元素同时进行测定,因此是满足以上需求的理想选择。ICP-MS只能分析液体样品,因此在分析固体样品前首先要对样品进行消解,这就增加了分析时间,同时还存在污染的可能。而微波消解是对ICP-MS的完美补充,它     

电感耦合等离子体质谱法测定碳酸盐岩中30种痕量元素及干扰校正研究

应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)分析碳酸盐岩样品中的痕量元素,其中高钙基体的存在会对元素的分析信号产生明显的抑制或增强作用,从而引起显著的基体干扰。本文研究了硝酸-盐酸-高氯酸-氢氟酸四酸敞开溶样体系下ICP-MS同时测定碳酸盐岩中30种痕量元素的方法。重点分析了质谱干扰包括样品基体本身所带来的谱线干扰、同量异位素干扰和多原子离子干扰,并对钙含量高的碳酸盐岩样品中Ca对Ni的干扰进行了试验,分别采用数学公式或干扰系数等方法对干扰因素进行校正,使分析结果得到了明显改善。标准物质的测定值与标准值基本一致,方法精密度(RSD)除个别元素为10%~15%,大多数元素均小于10%,符合地质样品分析规范要求。     

氢化物原子吸收光谱法在地质样品分析中的应用

地球化学探矿要求测定的样品中微痕量元素愈来愈多,对分析的下限及精度也都有较高的要求。但是,常规的火焰原子吸收法对一些吸收线处于紫外区的元素——As、Sb、Bi等的测定灵敏度很低,这就难于满足分析要求。1969年,W·Holak首先将氢化物发生技术与原子吸收光谱法结合起来,为原子吸收光谱分析开辟了一条新的途径。十多年来,由于分析工作者的不断探索和改进,使氢化物原子吸收法扩大到砷、锑、铋、锗、锡、铅、硒、碲     

植物样品中无机元素分析的样品前处理方法和测定技术

植物样品中无机元素的分析测定在环境地球化学和生物地球化学的研究中起着重要作用。植物样品中元素含量一般较低,须选用科学合理的前处理技术和灵敏度高、精密度好、检出限低的测定方法。本文针对植物样品前处理方法和无机元素分析测定技术的研究进展、优势与不足进行评述。前处理方法主要根据样品和待测元素的性质进行选择:干法灰化所用试剂少、空白值低,但组织致密型的样品不易灰化完全、高温下易造成元素挥发损失;湿法消解样品消解较为完全,但试剂消耗大、空白值高、操作繁琐;微波消解可以防止部分易挥发元素损失,用酸量少、消解速度快,但称样量相对较小,不适于需要大称样量的样品分析。几乎所有针对元素分析的仪器分析技术都可以用于植物样品分析,主要根据仪器适用的元素、必要的干扰校正以及基体改进等方面进行选择:电感耦合等离子体质谱法可同时测定植物样品中40种以上的元素,高分辨质谱的检出限可达fg/mL;电感耦合等离子体发射光谱法适用于某些植物样品中含量较高的P、K、Na等元素的测定;原子吸收光谱法可分析元素达70余种,是普及程度最高的仪器分析技术之一;原子荧光光谱法与氢化物发生技术的联用,在元素含量较低的植物样品分析中技术优势更加明显;新兴的激光诱导击穿光谱技术已被应用于植物样品分析,无需复杂的样品前处理,操作简单快速,可实现原位、在线、实时、多元素同时检测;其他选择性强、灵敏度高的分析技术,满足了一些特定元素不能用常规分析技术测定的需求。当前主流分析技术的样品前处理方法都存在着缺陷,固体进样技术将成为植物样品分析领域的发展方向之一。