铝土矿中稀土总量的测定——PMBP-醋酸丁酯萃取偶氮胂Ⅲ光度法

矿石中微量稀土总量的分离测定一般采用离子交换法、纸上色层法、反相萃取色层法、溶剂萃取法,沉淀分离法、缓冲掩蔽法等但以溶剂萃取法较为简便快速。其中尤以PMBP—苯应用最为广泛,由于苯是有害物质,故本文研究PMBP—醋酸丁酯萃取分离微量稀土总量的体系,并对萃取分离条件,偶氮胂Ⅲ显色条件,氢氧化物共沉淀分离条件进行了探讨,制定了铝土矿中微量稀土总量的测定方法。本法测定范围RE_2O_30.02～0.2％。     

在苯甲酰丙酮存在下,用PMBP树脂分离富集微量稀土元素

本文采用PMBP树脂定量分离富集微量稀土元素,提出加入少量苯甲酰丙酮,可使微量稀土元素被PMBP树脂定量吸附,用0.1N盐酸溶液又可使稀土元素定量洗脱。进而拟定了岩石矿物中微量稀土元素总量的测定手续。对于含量为0.171％、0.320％的稀土样品测得标准偏差分别为0.0062、0.0044,变动系数分别为3.64％、1.24％。     

在苯甲酰丙酮存在下,用PMBP树脂分离富集微量稀土元素

本文采用PMBP树脂定量分离富集微量稀土元素,提出加入少量苯甲酰丙酮,可使微量稀土元素被PMBP树脂定量吸附,用0.1N盐酸溶液又可使稀土元素定量洗脱。进而拟定了岩石矿物中微量稀土元素总量的测定手续。对于含量为0.171%、0.320%的稀土样品测得标准偏差分别为0.0062、0.0044,变动系数分别为3.64%、1.24%。     

黑钨矿单矿物的微量分析

在黑钨矿单矿物全分析的方法中,稀土一般用光度法测定它的总量。本文以PMBP—苯萃取稀土,用ICP测定稀土元素分量及钪。应用ICP发射光谱法,被分析的溶液中不能有大量盐类,否则会     

CI—PMBP萃淋树脂快速分离、连续测定岩石和矿石中微量稀土、钪和钍

岩石和矿石中微量稀土、钪和钍的分离,一般采用PMBP—苯或其他溶剂萃取分离。溶剂萃取劳动强度大,对人体有害,周期长。近年来,国内有用Cl—PMBP萃淋树脂分离稀土元素的文献,但对稀土、钪和钍的连测目前国内外尚末见报导。 本文用Cl—PMBP萃淋树脂为固定相,盐酸、草酸为流动相,柱上色层分离稀土、钪和钍。分别用偶氮氯膦—mN,间羧基偶氯膦和偶氯氮膦Ⅲ光度法测定。试验了萃取和淋洗稀土、钪和钍最佳条件的选择以及干扰元素的分离。 矿样经碱熔后,在三乙醇胺、EDTA和H_2O_2存在下,以MgCl_2为载体共沉淀除去大量干扰元素。然后在色层柱(0.8×4cm)上分离。用盐酸淋洗稀土和钪,草酸淋洗钍,流速0.6～0.8ml/分,方法简便快速,易于掌握。对于1ppm以上的稀土,钪和钍,回收率均在97％以上。三个GSD标样,含量为0.022～0.058％的稀土,变动系数为2.1～5％;含量为4.4～15.6ppm的钪,变动系数为4.3％～8.8％,9～70ppm的钍,变动系数为2.1～5.1％。     

P-(507)萃淋树脂分离富集发射光谱测定矿石中15个微量稀土元素

萃淋树脂作为一种化学分离手段,国外七十年代已有报导。上海最近合成的P_(507)萃淋树脂,具有溶剂萃取和离子交换的双重优点,该树脂对稀土元素有良好的萃取性能,柱上分离周期短而简便,是目前较好的稀土分离试剂之一。本文研究了P_(507)萃淋树脂分离富集稀土元素的条件,采用大色散率的光栅摄谱仪,着重选择了对稀土元素有较高灵敏度的缓冲剂,在柱上色层制备的总稀土氯化物中测定15个微量稀土分量。拟定的     

黑钨矿单矿物的微量分析

在黑钨矿单矿物全分析的方法中,稀土一般用光度法测定它的总量。本文以PMBP—苯萃取稀土,用ICP测定稀土元素分量及钪。应用ICP发射光谱法,被分析的溶液中不能有大量盐类,否则会堵塞喷雾嘴,影响测定。本文提出用pH5-6的水洗有机层两次,以溶解盐类,使仪器趋于正常工作。     

X射线荧光光谱测定微克量稀土元素的化学富集

(?)(?)人员(?)(?)(?)(?)用稀土元素(?)度来指示找矿,因而对稀土元素的准确度要求越来越高,对于岩石稀土壤中仅含十几到几十微克的稀土总量要求分析分量时,可以考虑加大称样量进行化学预富集来达到此目的。本文采用PMBP溶剂萃取分离,方法简单,不需要特殊设备,但加大称样量后用X荧光光谱测定稀土分量套用此预富集是否适宜,必须查定,为此,我们做了如下试验:温度试验、水洗次数、铜试剂萃取次数,缓冲液新配和久置的比较,以及干扰元素的试验。     

容量法直接测定稀土萃取分离工艺负载有机相中稀土浓度

在乙醇存在下,以偶氮胂Ⅲ为指示剂,乙二胺、磺基水杨酸为掩蔽剂,EDTA容量法直接测定稀土萃取分离工艺负载有机相中稀土浓度。省去了有机相的反萃取分离过程,提高了测定的准确度。对不同浓度的稀土有机相样品进行测定,其相对标准偏差(n=5)在1.00—0.29％范围。方法适合于环烷酸体系萃取分离稀土元素工艺各级水相、有机相中稀土浓度的直接测定。     

P(507)萃淋树脂分离富集发射光谱测定矿石中15个微量稀土元素

萃淋树脂作为一种化学分离手段,国外七十年代已有报导。上海最近合成的P_(507)萃淋树脂,具有溶剂萃取和离子交换的双重优点,该树脂对稀土元素有良好的萃取性能,柱上分离周期短而简便,是目前较好的稀土分离试剂之一。 本文研究了P_(507)萃淋树脂分离富集稀土元素的条件,采用大色散率的光栅摄谱仪,着重选择了对稀土元素有较高灵敏度的缓冲剂,在柱上色层制备的总稀土氯化物中测定15个微量稀土分量。拟定的矿石分析流程简便、柱上分离只需2小时,单一稀土的检测下限为0.3—0.001微克、均方误差为±O.2—13.2％。     

中子活化分析测定岩石中13个稀土元素

本文报道了用中子活化分析法测定岩石中13个稀土元素。试样经混酸溶解后通过TBP萃淋树脂住分离铀、钪和铁等干扰元素,富集的稀土元素经中子辐射后再用P_(507)萃取色谱柱将稀土分成La—Tb和Ho—Lu两组。最后使用SCOIRPI—3000多道计算机Ge(Li)γ谱仪系统进行测量。     

微量矿物中稀土钍铀锆铌钽磷的纸色层分离与测定

稀土、钍、铀、锆、铌、钽、磷等元素的分离,以纸色层方法为简易快速^[1,2]。但现有方法均采用沉淀或其它方法将稀土与大部份伴生元素分离后再进行色层分离,或经多次色层达到分离,失去纸色层方法的优越性。本文为适应微量矿物分析,利用各元素氟化物溶解度不同,一些离子的盐酸络合物可被酮类、醇类等有机溶剂萃取,及它们的分配系数各有差异,选用丁醇-氢氟酸-盐酸体系进行纸上分离,使稀土与其它伴生元素达到一次分离,然后分别进行测定。     

PMBP-苯溶剂萃取-ICP-AES快速测定化探样品中15种稀土元素和钍

实验在pH=5.5的酸度下,使用PMBP-苯溶剂定量萃取化探样品中15种稀土元素和钍,然后用甲酸-8-羟基喹啉溶液反萃取稀土元素并在萃取后的有机相中再用50%盐酸反萃取钍,分离后ICP-AES同时测定的新方法。成功解决了盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸消解后ICP-AES直接测定稀土元素基体成分复杂,质谱干扰严重,方法检出限高等问题,试样用过氧化钠-氢氧化钾熔融后,水提取,过滤,滤渣酸溶,经过沉淀和溶剂萃取等分离富集,对稀土组份进行全分析。其检出限为0.003μg/ml~0.068μg/ml,相对标准偏差(RSD)0.6%~2.0%,准确度及精密度符合国家及行业规范要求。采用建立的方法测定稀土铌钽矿中的稀土元素及钍,结果满意且具有实际应用价值。     

XRFA法快速测定地质样品中的稀土总量

由于岩石、土壤及水系沉积物中稀土元素的含量很低，总量的变化范围大且干扰元素又多，目前国内多以碱熔、萃取或树脂交换分离富集稀土，分离干扰元素，用比色法测定稀土元素总量。由于采用了化学预处理的步骤，测试流程长，劳动强度大，操作要求严格，难以适用于大批量样品的测定。     

四川稀土矿（氟碳铈矿）稀土总量的测定方法

氟碳铈矿矿样经高氟酸分解、脱硅后,稀土元素以氢氧化物和草酸盐形成进行沉淀与干扰元素分离,氢氧化物沉淀使稀土与钙、镁分离,草酸盐沉淀,使稀土与铁、铝、锆、钛等元素分离。适应矿石稀土含量１％～７４％的含量测定。该方法用于氟硕铈矿稀土总量的测定,方法简便、快速、准确。     

P_(507)—萃取树脂分离偶氮氯膦-PN光度法测定矿石中稀土总量

萃取树脂作为一种化学分离手段,国外七十年代就有报导,近年国内兄弟单位研制合成了各类型萃取树脂,并相继用于分析工作中,P_(507)萃取树脂最近问世,给稀土元素的分离富集带来了佳音。该树脂是在P_(507)萃取色层的基础上研制而成的,并具有离子交换的优点。 本文研究了P_(507)萃取树脂分离稀土的条件及偶氮氯膦—PN与稀土元素的显色反应;拟定了一个分离效果良好、简便、灵敏度比偶氮胂Ⅲ高一倍的稀土总量的分析流程,可作为稀土分析的新方法。 实验部分     

岩矿测试一九八八年(第七卷)总目录

第一期导数分光光度法测定含稀土、铀和钛的岩矿中微量锆………………………………………………土长发(1)偶氮溴膦.opSN‘光度法测定矿石中的铈族稀土元素…………………………………………李春兰、申云(6)薄层层析法分离重稀土元素………………………………………………………王俊、胡昭圣、郑介恒(10)一些不对称双偶氮氯膦类显色剂测定钪的比较…………………………………胡有云、黄肇敏、吴戍(15)偶氮胂一.DBS光度法测定黑钨矿中稀土总量…………………………………………………………吴凤翔(21)罗丹明6G萃取荧光光度法测定硫化矿及石…     

离子吸附型稀土矿床中稀土的富集—分异特征:铁氧化物—黏土矿物复合体的约束

在离子吸附型稀土矿床中,黏土矿物被认为是离子吸附态稀土的主要吸附载体。风化壳中黏土矿物的透射电镜分析发现,黏土矿物普遍与铁氧化物形成复合体,很可能对稀土元素的富集–分异产生重要影响。本研究以广东省梅州市平远县仁居矿区的典型离子吸附型稀土矿床剖面为对象,通过提取富矿层中的细颗粒组分,采用X射线衍射、穆斯堡尔谱和透射电镜,对黏土矿物–铁氧化物复合体进行物相和形貌分析;在此基础上,采用顺序提取法测定不同化学形态的稀土总量,探究黏土矿物和铁氧化物对稀土元素富集–分异的贡献。结果表明,从全风化层到表土层,复合物从长石/伊利石–水铁矿/针铁矿复合体到高岭石/埃洛石–针铁矿/赤铁矿复合体,最终向高岭石–赤铁矿复合体转变。在表土层和全风化层的细颗粒组分中,离子交换态稀土约占25%和80%,而铁氧化物结合态稀土约占75%和20%。在表土层中, Ce的富集导致离子交换态和铁氧化物结合态稀土均富轻稀土。在全风化层中,随着深度的增加,离子交换态稀土由富轻稀土转变为富重稀土,铁氧化物结合态稀土均表现富重稀土的分异特征。离子交换态稀土总量和分异特征主要受黏土矿物–稀土界面作用和淋滤作用控制;而铁氧化物结合态稀土总...     

P-(507)—萃取树脂分离偶氮氯膦-PN光度法测定矿石中稀土总量

萃取树脂作为一种化学分离手段,国外七十年代就有报导,近年国内兄弟单位研制合成了各类型萃取树脂,并相继用于分析工作中,P_(507)萃取树脂最近问世,给稀土元素的分离富集带来了佳音。该树脂是在P_(507)萃取色层的基础上研制而成的,并具有离子交换的优点。本文研究了P_(507)萃取树脂分离稀土的条件及偶氮氯膦—PN与稀土元素的显色反应;拟定了一个     

异烷基磷酸（1—甲基—庚基）酯萃淋树脂分离感耦等离子体光谱法测定…

用５７０９萃取树脂还原色层法分离富集高纯氧化铕中微量稀土杂质，随后用顺序扫描等离子体光电光谱法测定。色层分离的条件：上柱稀土基体的质量浓度为２０ｇ／Ｌ，ｐＨ２－３，流速为２．５ｍＬ／ｍｉｎ，洗脱液为６ｍｏｌ／Ｌ的ＨＣｌ溶液。共测定铈，镨，钕钐，钆和镝６种稀土杂质。