影响金分析精密度的几个因素

用王水溶样，泡塑吸附，硫脲溶液解脱，原子吸收光谱法测定Au含量时，除了介质和仪器条件外，所用的泡塑、硫脲及样品测定时的温度对精密度影响均很大。应采用经过10g／L NaOH预处理0．5h的泡塑，使其内存全部变为有效吸附面积。选择好的硫脲，样品解脱后放置30min，在待测溶液温度达到室温时进行测定。对标样GAu—17和GAu—18平行测定6次，相对标准偏差小于7％。     

泡塑分离冷原子荧光测定金矿中微量汞

冷蒸气原子荧光测Hg,Au的最大允许量为0.5μg。一些金矿样品中Au的含量较高,在分析中如不分离Au而直接测Hg,将产生严重负干扰。本文试验表明:在5％～15％的王水介质中,小于10μg量的Hg不被泡塑吸附;500μgAu被定量吸附,同时被吸附的有Sb、Tl等元素。Se、Te的干扰用K_2Cr_2O_7氧化消除。本法操作简便、快速,分离效果好,成功地应用于金矿样品中Hg的测定。     

载炭泡塑吸附-电感耦合等离子体发射光谱法测定金矿石的金量

载炭泡塑吸附法对金有良好的吸附性能,但只能用于抽滤吸附不能振荡吸附,分析手续繁杂。本文以载炭泡塑振荡吸附-电感耦合等离子体发射光谱法测定金矿石的金量。样品在650℃高温灼烧2 h,用50%王水和10%氯化铁加热溶解,溶液冷却后加入5%高锰酸钾氧化,用中密度规格的载炭泡塑两次振荡吸附溶液中的金,然后于580℃高温灼烧后以50%王水溶解灰分,直接用ICP-OES测定金量。方法检出限(3σ)为0.002μg/g,精密度(RSD,n=11)小于3.7%。本方法对金的吸附率大于99.9%,测定范围为0.01~90μg/g,对不同类型金矿石的适应性强,解决了以往泡塑吸附法吸附率较低、标准系列与样品需同时预处理的问题,对低含量和高含量样品均有较高的准确度。     

用载炭泡塑吸附原子吸收法测定地质样品中金

为达到简便、快速、准确测Au的目的，以泡塑为载体负载一定量的活性炭制成载炭泡塑，研究标准回收、酸度、流速及干扰试验结果，制定用载炭泡塑吸附，火焰原子吸收法测定地质样品中Au的实验方法，对部级含Au标样进行精度分析，并将测定外检样品的结果与活性炭富集及泡塑吸附法的测定结果做对照，表明该法具有较好的精密度和准确度，检出限为0.1ug/g，适合地质样品中Au的测定。     

泡塑吸附原子吸收法测金探讨

金泡塑吸附—原子吸收测试方法过程,矿样焙烧、王水溶矿、泡塑直接在含有矿样残渣的溶液中吸附、分离、洗净、炭化、提取,用原子吸收在2428波长处测定。     

甲基异丁基酮负载泡塑富集-原子吸收法测定金

用甲基异丁基酮(MIBK)负载泡塑从5%～25%的王水介质中吸附富集金,经2%硫脲～1%盐酸解脱,以原子吸收法测定.金的回收率大于99.8%,方法用于含金地质样品的分析时,效果较泡塑吸附好.用火焰原子吸收法测定w(Au)为19.40×10-6的金标样,验证分离富集方法的可靠性.结果其平均值为19.32×10-6,相对标准偏差(RSD)为1.15%(n=11).     

泡沫塑料在金的分析与测试中的应用

聚氨酯泡沫塑料是一种多孔性软质弹性物质。关于泡塑吸附机理的解释,国内外提出了不少假说,主要有:物理吸附观点,溶剂萃取观点和离子交换观点。由于泡塑结构的复杂性,在不同介质中,能够显示不同的作用,其机理也不相同。泡塑吸附金通常在王水介质中进行,吸附金的最佳酸度范围为10—20％。泡塑吸附金采用静态法和动态法。静态法适用于微量和痕量金的富集分离,动态法适用于各种类型样品中金的测定,二者的吸附率均在95％以上。 泡塑吸附富集分离金已广泛用于各种地质样品中金的分析与测定。     

泡沫塑料吸附法找金效果及其斑点分析

泡沫塑料吸附法(下称泡塑吸附法)是新开展起来的一种泡沫塑料为载体吸附多种金属元素的找矿方法,是金矿化探中行之有效的手段。本文将从一些实际找矿效果来说明泡塑吸附法找金的发展前景。泡塑吸附法及其应用效果(一)方法原理金在白然界中以分散状态存在为其特征,可分为原生金和表生金两部分,而在各种类型金矿上方及其周围土壤中,金几乎均以自然金和极少量的金络合物、金有机化合物等方式存在,并且能溶于王水和碱性氰化物中。土壤中微量金和王水化学反应形成氯金酸反应式为:     

氨基泡塑的合成及其应用于富集地质样品中的痕量金

采用泡塑(PUF)富集,AAS或ICP-OES测定地质样品中痕量金是常用的分析方法。与活性炭相比,PUF的选择性好,但吸附容量偏低,可将泡塑负载不同的萃取剂或修饰不同的官能团提高吸附容量。本文将聚醚型泡塑经盐酸水解制备成氨基泡塑(PUF-NH_2)。红外光谱和扫描电镜表征显示,PUF-NH_2峰形发生了明显红移(3376.5 cm-1),其中的氨基数量显著增加,另外PUF-NH_2的高分子出现明显断裂,发生水解后裸露出的氨基具有还原性,在吸附金的过程中易与金离子在PUF-NH_2表面发生氧化还原反应,形成金纳米颗粒。改性后的PUF-NH_2吸附容量达到96 mg/g,与PUF相比提高了8倍。将PUF-NH_2应用于富集地质样品中的金,经炭化灼烧、50%王水提取后用ICP-OES测定,金的加标回收率在95.0%~105.0%之间,检出限为0.15μg/g。实验证明用PUF-NH_2处理样品提高了富集倍数和分析灵敏度,有利于低品位矿石的分析。     

三苯膦泡塑吸附-火焰原子吸收测定微量银

该文对仪器的测定条件、三苯膦(TPP)泡塑的制备方法及其对痕量银的吸附性能进行了实验。样品用王水溶解、抽滤、三苯膦泡塑吸附银,以1.5％硫脲解脱,在火焰原子吸收分光光度计上测定,减化了定容分取手续,减少了称样量。本方法的测定下限为10ppb.     

泡沫吸附-等离子体光谱法测定常量金探讨

利用泡沫塑料对地质样品中微量金进行富集,已经是非常成熟的富集方法。常量金经过泡沫塑料吸附后,用硫脲脱附原子吸收测定也是近几年许多实验室常用的方法。而用等离子体光谱仪测定常量金鲜有报道,该方法简单、快捷,通过对国家一级标样的分析试验,对于金含量为0．05-50．00g／t的样品能够满足要求。     

聚氨酯泡沫塑料吸附分离和富集金机理的初步研究

有关聚氨酯泡沫塑料吸附分离和富集金的机理,尚未见报道,笔者对此进行了研究。但要达到此目的,仅采用一般的化学分析方法不容易得到较全面的结果。我们采用了X-射线衍射仪、电子扫描显微镜、红外光谱仪,以及我们自行设计的方法对这一问题进行了综合性的研究,获得了一些研究成果,现介绍何下:     

金在气相中迁移与有机质演化生烃关系的实验研究

火山喷气沉积物中微米级金的发现、化探地气测量检测出金等现象表明 ,在自然界金可在气相内存在。但是金以何种形式存在及其迁移机理尚待探讨。本项研究选取并制备了有地质意义的含硫有机金属化合物———烷基硫醇衍生纳米金 ,将其添加至含有机物质的自然样品中 ,在专门设计的真空加热装置中用泡塑收集其在不同温度条件下的气相产物 ,分析对比实验中产生的气相带出金的含量和气体成分 ,并与金的氯金酸水溶液作用过的样品进行对比。模拟与有机质密切相关的金在气相中迁移的地质过程。实验结果表明 ,含十二烷基硫醇衍生纳米金样品及其纯物质在升高温度条件下的气相产物带出金高于同样条件下用氯金酸处理过的含金样品。金的迁移与升高温度时产生的烃类气体有关。该实验为与有机质演化生烃有关的金气相迁移成矿过程提供了实验依据 ,由于十二烷基硫醇衍生纳米金中纳米金团簇是稳定存在于烷基硫醇结构内 ,因而实验也说明了金的纳米簇团迁移与有机质之间的密切关联。与有机质及其气相演化产物密切相关的金的气相迁移 ,是金在自然界呈气相迁移的重要形式之一。     

Z-2700石墨炉原子吸收测定化探样品中痕量金

本文采用泡塑富集化探样品中痕量金,用石墨炉原子吸收法测定痕量金。试样经灼烧,王水密封溶矿,泡塑富集,硫脲解脱等过程进行了改进及条件控制,该方法具有检出限低,灵敏度高,操作简便,速度快,劳动强度小,适用地质化探样品中痕量金的测定。     

地电化学（泡塑）样品中金与锑的预处理

通过模拟实验获得附载金、锑的泡塑样品，并对其进行了硫脲解脱法、灰化法、硝酸加氧化剂消解法的比较实验，确定采用硫脲解脱法是地电化学(泡塑)样品金、锑的最佳解脱方法，通过正交实验及其结果分析确定了最佳实验条件。利用硫脲解脱一原子吸收光谱法对某隐伏金锑矿床82件地电化学(泡塑)样品进行了测试，分析结果显示出有明显的金、锑异常，指示了重要的勘探靶区。     

Z-2000偏振塞曼石墨炉原子吸收分光光度计测定地球化学样品中痕量金

用φ=50%的王水分解样品,聚氨酯泡沫塑料吸附富集金,10g/L硫脲为解脱剂,偏振塞曼石墨炉原子吸收分光光度计测定痕量金。对干燥、灰化、原子化、净化温度和时间,以及载气流量和灯电流强度进行了讨论;对影响金吸附效果的泡塑载体和王水浓度等因素进行了研究。通过实验得到了Z-2000偏振塞曼原子吸收分光光度计最佳石墨炉分析测试条件。方法检出限为0.3ng/g,回收率为95.0%~101.0%,精密度(RSD,n=12)低于8.0%,经国家一级标准物质(GBW07243~GBW07245)分析验证,结果与标准值相符。     

莫尔盐容量法测定岩矿中的金

试样经灼烧,磷酸-王水分解,用泡沫塑料吸附富集金,经灰化,过氧化氢和盐酸溶解,在磷酸介质中,以钒金试剂指示,莫尔盐滴定将Au~(3+)还原为Au~+,使溶液紫红色消失即为终点.可测定0.004g/t以上的金。     

泡沫塑料富集分离—石墨炉原子吸收法测定化探样品中的痕量金

样品用1＋1王水分解样品,在王水介质中,用泡沫塑料吸附金。在聚四氟乙烯塑料瓶中进行水浴加热溶解,以1%硫脲络合解脱金,在石墨炉原子吸收分光光度计上,采用自动进样方式测定金。经国家一级分析标准样品验证,结果与标准值相符。     

二苯硫脲－甲基异丁酮泡塑富集分离液珠萃取比色法测定地质样品中的金、银

研究了利用二苯硫脲－甲基异丁酮泡塑振荡吸附富集Ａｕ、Ａｇ的条件，并采用金试剂－ＴＢＰ液珠萃取比色法测定地质样品中的金、银。方法的检出限：Ａｕ为０．５×１０－９，Ａｇ为５×１０－９。