一种新的分离与富集方法 泡沫塑料在地质样品化学分析中的应用

众所周知,泡沫塑料在日常生活中已得到广泛的应用。在地质样品化学分析中也有用途。由于目前用泡沫塑料分离和富集金者居多,故下面叙述时多用金的分离和富集作为实例。     

遥感筛选评价区化异常的初步探索

近年来,作者发展了七种以上重要找矿指示元素的野外快速分析法,此乃其一。文中提出一种新的金样冷浸技术,引进了新的光导光度检测方法,样品经溴化钠—硫酸—过氧化氢冷浸,用经丙酮—MIBK处理的泡沫塑料富集金,经混合解脱剂解脱并直接取解脱液用改进的微珠析出法或用光导光度法测定。取10g样品,可测定0．0005- 50g/t范围内的金。方法简便、快速,可在普查分队驻地进行,每一工作日可测定80多个样品,由于废弃了王水分解样品和泡沫塑料的灰化,具有广阔的应用前景。     

无火焰原子吸收法测定天然水中痕量金

在２．０％ＨＣｌ及加入少量饱和溴水的条件下，用泡沫塑料吸附富集金。用１．０％硫脲溶液热浸提取金，然后用涂层石墨管和平台，无火焰原子吸收分光光度计测定天然水中痕量金的含量。该方法简单、可靠。     

ICP-MS法测定化探样品中痕量金铂钯的富集分离方法研究

本方法用HCl和H_2O_2分解试样,以泡沫塑料富集Au、Pt和Pd,在酸性介质中解脱,用电感耦合等离子体质谱法测定化探样品中痕量金铂钯,研究了富集解脱介质及浓度。结果表明,在0.5%NaI+0.5%KBr+20%HCl介质中泡沫塑料对Au、Pt、Pd的吸附率大于95%;在1%硫脲+2%KSCN+2%HCl解脱介质中Au、Pt、Pd的回收率高于90%。方法检出限为Au 0.072 ng/g,Pt 0.17 ng/g,Pd 0.096 ng/g,标准物质的测定值与标准值基本一致,准确度和精密度满足相关规范要求,因此该方法对化探样品中痕量金铂钯的测定有一定实用性。     

流动注射-火焰原子吸收光谱法测定地质样品中的常量金

样品经室温烧至650℃高温后灼烧保持1.5 h,用浓王水溶解。用泡塑分两次吸附富集样品中的常量金,将富集同一样品中金的两块泡塑置于盛有10 mL 10 g/L硫脲溶液的玻璃试管中,沸水浴保持20 min,使金释放出来,所得溶液应用原子吸收分光光度计采用流动注射测定。对仪器的测定条件进行了优化比较。方法检出限(3σ)为0.022μg/g,精密度(RSD,n=11)小于8.0%,测定范围为0.05～60μg/g。经国家金矿石分析标准物质验证,其测定值与标准值基本一致。     

重要找矿指示元素的野外快速分析法——金的野外快速分析

近年来,作者发展了七种以上重要找矿指示元素的野外快速分析法,此乃其一。文中提出一种新的金样冷浸技术,引进了新的光导光度检测方法,样品经溴化钠—硫酸—过氧化氢冷浸,用经丙酮—MIBK处理的泡沫塑料富集金,经混合解脱剂解脱并直接取解脱液用改进的微珠析出法或用光导光度法测定。取10g样品,可测定0.0005-50g/t范围内的金。方法简便、快速,可在普查分队驻地进行,每一工作日可测定80多个样品,由于废弃了王水分解样品和泡沫塑料的灰化,具有广阔的应用前景。     

碲的泡塑预分离M17树脂富集原子荧光测定法

采用王水溶样，泡沫塑料预分离金等干扰组分，以Ｍ１７树脂富集Ｔｅ并使之与大部分共存的干扰元素分离，建立了原子荧光含金地质样品中碲的方法，用地矿部标准参考样品和含金地质试样分析考察，结果满意。方法检测下限为０．００９×１０＾－６。     

泡沫吸附、原子吸收光谱法测定样品中的金含量

样品经室温烧至650℃后保持2个小时,用王水溶解,用聚氨酯泡沫塑料吸附富集样品中的金,经过硫脲-盐酸溶液水浴解脱,使金释放出来,解脱液于火焰原子吸收光谱仪上用标准曲线法测定。该方法灵敏度高、检出限低,加标样回收率在98%~101%。     

泡塑富集-石墨炉原子吸收光谱法测定痕量金

介绍在Fe3 存在下,用泡沫塑料分离富集,以抗坏血酸和硝酸铵为基体改进剂,采用斜坡升温和长寿命石墨管技术进行化探样品中痕量金的石墨炉原子吸收光谱法测定方法。该方法已应用于化探样品中金的分析工作中,取得了令人满意的结果。     

泡沫塑料吸附－－原子吸收法测定地质样品中的微量银

提出了一种用泡沫塑料吸附、原子吸收法测定银的新方法。研究表明， 在碘离子存在下，泡沫塑料对盐酸介质中的银有良好的富集性能，能满足地质样品中微量银的测试要求。富集后的银用硫脲解脱，原子吸收测定，结果令人满意。银的检出限为0．02ug/ml（n＝20）；相对标准偏差为2．96％（n＝12）。     

Z-2700石墨炉原子吸收测定化探样品中痕量金

本文采用泡塑富集化探样品中痕量金,用石墨炉原子吸收法测定痕量金。试样经灼烧,王水密封溶矿,泡塑富集,硫脲解脱等过程进行了改进及条件控制,该方法具有检出限低,灵敏度高,操作简便,速度快,劳动强度小,适用地质化探样品中痕量金的测定。     

泡沫塑料富集分离—石墨炉原子吸收法测定化探样品中的痕量金

样品用1＋1王水分解样品,在王水介质中,用泡沫塑料吸附金。在聚四氟乙烯塑料瓶中进行水浴加热溶解,以1%硫脲络合解脱金,在石墨炉原子吸收分光光度计上,采用自动进样方式测定金。经国家一级分析标准样品验证,结果与标准值相符。     

MIBK负载泡塑吸附-中子活化法在金标样定值中的应用

试样经焙烧、王水分解后,在8％的王水介质中,MIBK负载泡塑吸附[AuCl_4]~-。灰化吸附泡塑或硫脲溶液解脱,用中子活化法测定Au。取10g样品,可测定0.000x～xxμg/g的Au。用于金标样的定值,具有良好的精密度和准确度。     

Z-2000偏振塞曼石墨炉原子吸收分光光度计测定地球化学样品中痕量金

用φ=50%的王水分解样品,聚氨酯泡沫塑料吸附富集金,10g/L硫脲为解脱剂,偏振塞曼石墨炉原子吸收分光光度计测定痕量金。对干燥、灰化、原子化、净化温度和时间,以及载气流量和灯电流强度进行了讨论;对影响金吸附效果的泡塑载体和王水浓度等因素进行了研究。通过实验得到了Z-2000偏振塞曼原子吸收分光光度计最佳石墨炉分析测试条件。方法检出限为0.3ng/g,回收率为95.0%~101.0%,精密度(RSD,n=12)低于8.0%,经国家一级标准物质(GBW07243~GBW07245)分析验证,结果与标准值相符。     

地电化学（泡塑）样品中金与锑的预处理

通过模拟实验获得附载金、锑的泡塑样品，并对其进行了硫脲解脱法、灰化法、硝酸加氧化剂消解法的比较实验，确定采用硫脲解脱法是地电化学(泡塑)样品金、锑的最佳解脱方法，通过正交实验及其结果分析确定了最佳实验条件。利用硫脲解脱一原子吸收光谱法对某隐伏金锑矿床82件地电化学(泡塑)样品进行了测试，分析结果显示出有明显的金、锑异常，指示了重要的勘探靶区。     

金在气相中迁移与有机质演化生烃关系的实验研究

火山喷气沉积物中微米级金的发现、化探地气测量检测出金等现象表明 ,在自然界金可在气相内存在。但是金以何种形式存在及其迁移机理尚待探讨。本项研究选取并制备了有地质意义的含硫有机金属化合物———烷基硫醇衍生纳米金 ,将其添加至含有机物质的自然样品中 ,在专门设计的真空加热装置中用泡塑收集其在不同温度条件下的气相产物 ,分析对比实验中产生的气相带出金的含量和气体成分 ,并与金的氯金酸水溶液作用过的样品进行对比。模拟与有机质密切相关的金在气相中迁移的地质过程。实验结果表明 ,含十二烷基硫醇衍生纳米金样品及其纯物质在升高温度条件下的气相产物带出金高于同样条件下用氯金酸处理过的含金样品。金的迁移与升高温度时产生的烃类气体有关。该实验为与有机质演化生烃有关的金气相迁移成矿过程提供了实验依据 ,由于十二烷基硫醇衍生纳米金中纳米金团簇是稳定存在于烷基硫醇结构内 ,因而实验也说明了金的纳米簇团迁移与有机质之间的密切关联。与有机质及其气相演化产物密切相关的金的气相迁移 ,是金在自然界呈气相迁移的重要形式之一。     

泡沫塑料吸附测金中无臭灰化技术的改进

根据泡沫塑料(简称泡塑)吸附测金的无臭灰化技术的机理,作者采用了3ml圆底瓷坩埚灰化,解决了大批量佯品的灰化问题和电极装样困难的问题,并节省了灰化用的滤纸。     

常量金标准物质定值中离群值的统计识别

离群值的剔除常用数理统计的方法,如格拉布斯检验法和迪克逊检验法等,但是这些统计方法用于常量金标准物质分析结果的统计检验,都存在着对离群值剔除明显不够的问题.本文建立了以常量金重复分析相对偏差允许限为依据的离群值统计识别方法,包括统计计算待定值样品中金的算术平均值x和相对偏差允许限YG,确定合格的测定结果的数据区间,从而识别出离群值并予以剔除;一次剔除后,按照新的统计量确定下一轮的离群值剔除范围,直到无离群值后,给出金的平均值及其波动范围.以15个人工组合的常量金标准物质为例,模拟金标准物质定值分析,以密码形式分派给不同单位和分析者,共收集10套独立分析结果,采用本法剔除离群值后,所得金算术平均值与金标准参考值更加接近,其相对偏差的质量分数为0.35,达到优秀;而格拉布斯法(或迪克逊法)和中位值法的质量分数分别为0.42和0.40,只能达到良好.应用本文建立的离群值统计识别方法,质量分数等级有了明显提高,增强了数据统计分析的有效性.     

Br2-H2O2-HCI溶解容量法测定矿石中的金

采用Br2-H2O2-HC1冷浸溶矿体系,泡塑吸附,氢醌容量法测定矿石中的金,结果满意.