电感耦合等离子体发射光谱法测定锂辉矿中的主次痕量元素

建立了采用电感耦合等离子体发射光谱测定锂辉矿中的主、次、痕元素的方法。样品经酸溶和碱熔处理后，直接进行了２０种元素的测定。其检出限在０．５－１４．６μｇ／ｇ。样品测定的ＲＳＤｎ＝１１），其主量成分＜０．５％，痕量成分＜１０％。标准加入回收率为８７．２％－１１４．３％。     

在线液—淬萃取微型万用分相器的设计和应用Ⅲ.流动注射液—液萃取—电感耦合等离子体原子发射光谱测定矿石中钼和钨

设计的在线液－液萃取分相器及相应流路系统与电感耦合等离子本原子发射光谱联用具有良好的分析性能。用于测定地质样品中的Ｍｏ和Ｗ,检出限（３σ）分别为３．６μｇ／Ｌ和２８μｇ／Ｌ,两元素在０￣２ｍｇ／Ｌ有良好的线性。由于１ｍｇ／Ｌ的ＭｏＷ的测定,ＲＳＤ（ｎ＝７）分别为４．０％和２．７％,测定速率为２５￣３０／ｈ。     

感耦等离子体发射光谱法测定锆英石中主次痕量元素

研究了感耦等离子体发射光谱测定锆英石中３１种元素的方法，样品碱熔后不经分离富集直接测定；对共存元素间的谱线干扰及其消除进行了试验；设置了４个测定程序，标准加入回收率为９１％－１１４％，样品测定的ＲＳＤ（ｎ＝７）在０．７％－１８％范围。     

粉末进样感耦等离子体发射光谱法测定土壤中多元素

报道了用载样瓶引进土壤粉末样到高频等离子炬进行发射光谱分析的方法，考察了仪器装置及分析测定条件，大气流清洗很好地克服了粉末进样的记忆效应。质量分数为１０~（－６）～１０~（－３）的２０个元素测定的ＲＳＤ（ｎ＝２０）为６．８％～１８％，检出限在１０~（－７）～１０~（－５）级。用土壤标样分析验证，其结果与标准值吻合较好。     

等离子体发射光谱法分析毒砂单矿物

研究了大孔膦酸树脂对毒砂中主、次和痕量元素的吸附行为及洗脱条件,结合巯基棉和TBP柱分离技术,建立了两个分离流程。在J-A1160型多道直读光谱仪上实现了毒砂单矿物中包括主量元素Fe和As在内的20个元素测定。主量元素As和Fe的相对标准偏差(n为5～10)分别为1.03％和0.9％,其它元素在5％～11％范围。流程经实际试样分析验证,结果与化学法相符。     

石墨炉原子吸收光谱法测定镁阳极中的痕量镍

研究了镁阳极中主次元素对测定镍的干扰,通过控制基体总量,塞曼效应扣除背景干扰,用石墨炉原子吸收光谱法直接测定痕量镍。回收率９５％￣１０４％,相对标准偏差８．７％。     

氢化物—原子荧光法测定大洋沉积物中的砷

试验了常用酸及还原剂用量对测定Ａｓ的影响，选择了仪器的最佳工作条件，考察了大洋沉积物中主量及常见元素对测定的干扰情况，并给出了这些元素不干扰测定的允许存在量。方法用于测定海底沉积物标准样品，结果与标准值吻合，相对标准偏差（ｎ＝１２）小于５％。     

主要成分析与紫外光谱法同时测定硝酸根与亚硝酸根

提出了主成分分析紫外光谱法同时谱测定硝酸根和亚硝酸根的方法,相对误差－６．４－＋７．２％;相对标准偏差分别为０．４７％和１．６２％,简便、快速,准确,用于合成与实际试中硝酸根和亚硝酸根的同时测定,结果良好。     

X射线能谱法测定土壤中7种主次量元素

采用粉末样品压片制样,土壤标准物质以及人工合成标样为标准,用Ｘ 射线荧光能谱仪对土壤试样中的Ｓｉ、Ｋ、Ｃａ 、Ｔｉ、Ｍｎ 、Ｆｅ 和Ｓｒ ７ 种主、次量元素进行测定。讨论了基体效应及校正等问题。方法经土壤标样分析验证,其结果与标准值符合较好,方法的精密度（ ＲＳＤ,ｎ ＝ ５） ＜ ３ ％ 。     

熔融制样-波长色散和能量色散X射线荧光光谱仪应用于硅酸盐类矿物及疑难样品分析

目前硅酸盐类样品中主量元素一般采用熔融制样X射线荧光光谱法（XRF）测定,不仅单元素测定结果不能超差,而且百分数加和也要满足要求。但对于矿化样品,由于微量元素较高,往往造成不能满足加和质量要求。充分利用波长色散（WD）和能量色散（ED）复合式X射线荧光光谱仪同时波谱、能谱测定的优势,可使分析人员快速掌握样品组成信息,对评估矿化样品数据质量具有重要意义。本文利用波长-能量色散X射线荧光光谱仪,可在测定主量元素的同时加入更多的微量元素进行测定,而分析时间不延长。主量元素采用波长色散定量,次量元素主要采用能量色散测定,在保证主量元素准确度的情况下,合理设置测量条件,延长能谱测量时间,实现在波长色散12min左右测定主量元素的同时,能够提供14个微量元素如Rb、Sr、Y、Zr、Ba、Cu、Zn的测定结果和10个线性范围较窄或含量较低元素如Co、Ge、Pr、Ta的参考结果,24个微量元素最大检出限为16.76μg/g。通过准确度考核,主量元素测定结果与认定值基本一致,高含量微量元素测定结果亦满足定量分析要求。该方法可使分析人员快速掌握样品组成信息,为提供更加准确、可靠的数据奠定基础,有效地解决矿化疑难样品主量元素测定问题。     

仪器中子活化法测定单矿物标准样品中主量和痕量元素

用仪器中子活化法(INAA)测定了六种单矿物;海南石、橄榄石、透辉石、方解石、角闪石和电气石等标准样品中21至35种主量和痕量元素的含量。大多数元素测定的相对标准偏差在±15％以内。     

电感耦合等离子体发射光谱法直接测定黄铜矿中多元素

应用电感耦合等离子体原子发射光谱法直接测定黄铜矿中Cu、Fe、Cd、Co、In、Mn、Ni、Pb和Zn9种元素。试样经HCl-HNO3溶解，不需要化学分离，用干扰系数校正法消除黄铜矿中主量元素Cu和Fe对其它微量元素的干扰，以国家一级标准物质GBW 07268检验方法的准确度，结果与标准值相符，相对误差除Ni元素外，其它均小于5．00％，精密度(RSD，n=8)为2．55％～7．62％。     

辉碲铋矿单矿物的化学分析

辉碲铋矿物经ＨＮＯ３－ＫＣｌＯ３溶解，用火焰原子吸收法或乙二胺四乙酸二钠事滴定法测定Ｂｉ，火焰原子吸收法测定Ｔｅ、Ｆｅ、Ｃｕ，３，３＇－二氨基联苯胺光度法测定Ｓｅ，硫酸重量法测定Ｓ。其结果与矿物化学成分理论值十分接近，主、次量元素平行测定６次，其ＲＳＤ小于０．８％，痕量元素ＲＳＤ（ｎ＝６）小于１０％。     

1：20万岩石化探测量碳酸盐岩分析方法研究—等离子体质谱为主的配套分析方法

研究了碳酸盐岩中基体元素Ｃａ和Ｍｇ对测定痕量元素的影响及消除办法,建立了用等离子体质谱法测定碳酸盐岩石中２６个痕量元素的３个分析流程;采用用Ｘ射线荧光光谱、石墨炉原子吸收光谱、原子荧光光谱等方法配套测定了碳酸盐石中１５种主、次量元素。配套方法的检出限、精精密、准确度均符合１：２０万岩石化探测量碳酸盐岩分析指标要求。方法经标样及碳酸盐岩石样品分析验证,共结果不同实验室、不同方法测定结果相符．     

辉碲铋矿单矿物的主次痕量元素分析

建立了一个单矿物分析流程，制备试样溶液后，采用ＩＣＰ－ＡＥＳ法、ＡＡＳ法、分光光度法、容量法和催化极谱法，完成了辉碲铋矿单矿物主、次和痕量元素Ｂｉ和Ｔｅ在测定中的相互干扰情况；对主元素的测定方法进行了精密度试验，对于含Ｔｅ３６．３０％的试样测定６次，其ＲＳＤ为０．６６％，对于含Ｂｉ５８．４５％的试样平行测定９次，其ＲＳＤ为０．０７２％。为碲多金属矿床辉碲铋矿研究提供了块状、稠密浸染状和浸染状矿石中     

X射线荧光光谱法测定高锶高钡的硅酸盐样品中主量元素

用百分总和检查硅酸盐岩石全分析数据的质量是分析工作者的传统做法,但对于微量元素含量较高的样品,采用X射线荧光光谱法(XRF)进行测定,如果不考虑微量元素的含量及其对主量元素基体效应的影响,往往会使主量元素含量更加偏离真实值。本文针对Sr、Ba含量较高的硅酸盐样品,通过人工配制标准样品,扩大了Sr、Ba校准曲线的定量范围,主量元素校准中加入Sr、Ba的基体校正系数,达到了主量元素定量更加准确可靠的实际效果。采用此方法分析国家标准物质,各主量元素的精密度(RSD)均小于2%;分析不参加回归的标准物质和人工配制的标准样品,主量元素的测量值与标准值(或参考值)基本一致。该方法可以满足硅酸盐的测定要求,主量元素各项结果的加和能够达到《地质矿产实验室测试质量管理规范》的一级标准(99.3%～100.7%)。     

有机螯合沉淀剂富集—感耦等离子体质谱法测定地球化学样品中痕量元素

报道了用吡咯烷二硫化氨基甲酸铵（ＡＰＤＣ）有机螯合沉淀剂沉淀富集后，等离子体质谱法测定化学样品中２６个痕量元素的方法，研究了ＡＰＤＣ定量沉淀待测金属离子的条件，分别在ＰＨ２和ＰＨ７时使２６个元素富集，回收率在９４％～１０５％。样品测定了下限为０．０１～０．４μｇ／ｇ；方法的ＲＳＤ（ｎ＝１０）为３％～１３％。经几种地球化学标准物质验证，结果与推荐值相符。     

感耦等离子体质谱法测定高纯氧化钪中15个痕量稀土杂质的研究

文章报道了用感耦等离子体质谱法测定高纯氧化钪中１５个痕量稀土杂质的研究，考察了测定中的各种干扰和影响因素，选择Ｃｓ为内标元素补颈体抑制效应和灵敏度漂移。各稀土元素的检出限在０．００５－０．０２７ｎｇ／ｍｌ范围，标准加入回收率为９４．５％－１０３．７％，精密度为０．８５％－１．９５％，称取１０ｍｇ样品，酸溶解后可直接测定高纯氧化钪中总量低于２μｇ／ｇ的１５个稀土杂质。     

ICP发射光谱法测定天青石中的主量和次量元素

本文报导了只经一次沉淀分组直接用ICP-AES测定天青石中主量和次量元素锶,钙、铁、镁、锰、锌、钡和硅的分析方法。讨论了基体元素锶及钙对钡和锌的干扰效应。拟定的方法简便,快速。分析结果与经分离的ICP—AES法和常规法分析结果吻合。氧化锶含量为54.34％时,相对标准偏差0.35％。     

有机螯合沉淀剂富集－感耦等离子体质谱法测定地球化学样品中痕量元素

报道了用吡咯烷二硫代氨基甲酸铵（ＡＰＤＣ）有机螯合沉淀剂沉淀富集后，等离子体质谱法测定地球化学样品中２６个痕量元素的方法。研究了ＡＰＤＣ定量沉淀待测金属离子的条件，分别在ｐＨ２和ｐＨ７时使２６个元素富集，回收率在９４％～１０５％；样品测定下限为０．０１～０．４μｇ／ｇ；方法的ＲＳＤ（ｎ＝１０）为３％～１３％。经几种地球化学标准物质验证，结果与推荐值相符。