有机螯合沉淀剂富集－感耦等离子体质谱法测定地球化学样品中痕量元素

报道了用吡咯烷二硫代氨基甲酸铵（ＡＰＤＣ）有机螯合沉淀剂沉淀富集后，等离子体质谱法测定地球化学样品中２６个痕量元素的方法。研究了ＡＰＤＣ定量沉淀待测金属离子的条件，分别在ｐＨ２和ｐＨ７时使２６个元素富集，回收率在９４％～１０５％；样品测定下限为０．０１～０．４μｇ／ｇ；方法的ＲＳＤ（ｎ＝１０）为３％～１３％。经几种地球化学标准物质验证，结果与推荐值相符。     

感耦等离子体发射光谱法测定纯氧化镧中稀土和非稀土杂质

研究了用感耦等离子体发射光谱（ＩＣＰ－ＡＥＳ）测定纯氧化镧中Ｃｅ，Ｐｒ，Ｎｄ，Ｓｍ，Ｙ，Ｆｅ，Ａｌ，Ｃａ，Ｍｇ和Ｓｉ１０个杂质元素的方法。考察了基体镧的光谱干扰，共存元素间光谱干扰及校正方法，方法检出限为０．０００５－０．０３９μｇ／ｍｌ；标准加入量１μｇ／ｍｌ时，回收率为９５％－１０６％；１０μｇ／ｍｌ的标准溶液，测定１０次，ＲＳＤ为０．２４％－１．０１％。方法简单，快速，不震分离富集，适用于氧     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅锑合金中九个杂质元素

拟定了电感耦合等离子体原子发射光谱（ＩＣＰ－ＡＥＳ）测定铅锑合金中Ａｓ、Ｂｉ、Ｃａ、Ｃｄ、Ｃｏ、Ｆｅ、Ｍｎ、Ｓｅ和Ｚｎ等九个元素的分析方法,考察了Ｐｂ、Ｓｂ基体对待测元素的干扰情况。样品以ＨＮＯ３分解,酒石酸抑制Ｓｂ水解,ＩＣＰ－ＡＥＳ同时测定多元素。方法对各元素的测定限在０．０７～５．２μｇ／ｇ,相对标准偏差（ｎ＝８）为０．７８％～２５．５％,加标回收率均大于８６％,经与原子吸收光谱法和原子荧光     

X射线荧光光谱－点滴麦勒膜制片法测定金标准样品中金银铜锌

酸分解试样，点滴麦勒膜制片，Ｎｉ元素作内标，使用Ｘ射线荧光光谱法同时测定金银标准样品中Ａｕ、Ａｇ、Ｃｕ和Ｚｎ，分析范围为０．２％～１００％。对于Ａｕ、Ａｇ、Ｃｕ和Ｚｎ含量为８３％、８．Ｏ％、６．２％、３．０％的试样，其Ｒ８Ｄ（ｎ＝６）分别为０．１％、１．１％、０．９％和１．１％。     

大洋多金属结核中稀土元素的测定及其地球化学特征

大洋多金属结核经碱熔分解，氢氧化物沉淀和阳离子交换树脂富集稀土元素后，主元素（也是富线光谱元素）Ｍｎ和Ｆｅ的残留量（ｗＢ）仅０１％左右，不干扰ＩＣＰ＿ＡＥＳ法测定稀土元素。方法的检出限为１μｇ／Ｌ（Ｌｕ）～７５μｇ／Ｌ（Ｎｄ），ＲＳＤ（ｎ＝１１）小于５％。采用此法测定了国家一级多金属结核标准物质中１５个稀土元素，结果与标准值相符；同时为东太平洋多金属结核待定值标准物质提供了１５个稀土元素数据；并对其地球化学特征做了初步探讨     

微波消化在磷矿石样品制备中的应用

以微波ＨＮＯ＿３消化分解磷矿石试样，用ＩＣＰ－ＡＥＳ进行多元素同时测定。该方法经磷矿石标准样品验证后，用于云南省九个地区磷矿中Ｃａ、Ｐ、Ｆｅ、Ａｌ、Ｍｇ和Ｋ六种元素的分析，结果与经典酸分解方法制备样品的分析结果相符；同一样品平行测定９次，其各元素的相对标准偏差（ＲＳＤ）在１．５８％～４．４１％。     

X射线荧光光谱—点滴麦勒膜制片法测定金标准样品中金银铜锌

酸分解试样，点滴麦勒膜制片，Ｎｉ元素作内标，使用Ｘ射线荧光光谱法同时测定金银标准样品中Ａｕ，Ａｇ，Ｃｕ和Ｚｎ，分析范围为０．２％－１００％。对于Ａｕ，Ａｇ，Ｃｕ和Ｚｎ含量为８３％，８．０％，６．２％，３．０％的试样，其ＲＳＤ（ｎ＝６）分别为０．１％、１．１％、０．９％和１．１％。     

硼氢化钠还原共沉淀－感耦等离子体质谱法测定岩石样品中痕量钌铑钯铱金和铂

研究了共沉淀分离富集贵金属元素的条件，选定在ｐＨ１．５溶液中，Ｍｎ作捕集剂，ＮａＢＨ４为还原剂，使Ｒｕ（Ⅵ）、Ｒｈ（Ⅲ）、Ｐｔ（Ⅳ）、Ｐｄ（Ⅱ）、Ｉｒ（Ⅳ）和Ａｕ（Ⅲ）贵金属离子还原成金属态沉淀物，沉淀经体积分数为５０％的王水溶解后用ＩＣＰ－ＭＳ测定。样品测定限Ｒｈ、Ｉｒ、Ａｕ为１ｎｇ／ｇ，Ｒｕ、Ｐｔ、Ｐｄ为２ｎｇ／ｇ。方法的ＲＳＤ（ｎ＝１０）为１０％～２５％，经几种岩石标样验证，其结果与标准值相符。     

沉淀分离－火焰原子吸收光谱法连续测定锌精矿中杂质元素

利用Ｚｎ（ＯＨ）＿２的两性沉淀富集待测杂质元素，分离高含量Ｚｎ以排除干扰，用火焰原子吸收法测定其中的杂质元素含量。实验结果表明：分离后残留的Ｚｎ对Ｆｅ、Ｃｄ、Ｎｉ、Ｍｎ、Ａｇ的测定无干扰；各元素之间互不干扰。加标回收率为９３％～１０６％，对菱锌矿中几种杂质元素进行测定，结果与ＩＣＰ－ＡＥＳ法相符，各元素测定的相对标准偏差（ｎ＝１２）为４．１％～８．８％。     

铋试剂Ⅱ沉淀分离富集、Ar-O_2气氛控制发射光谱测定地质样品中六种贵金属

报道了用铋试剂Ⅱ于ｐＨ４．０沉淀分离富集,混合掩蔽剂消除部分基体干扰元素,Ａｒ－Ｏ２气氛控制消除氰带,垂直电极交流电弧粉末发射光谱同时测定地质样品中六种贵金属的研究成果。该法精确度ＲＳＤ为３．１％～９．０％。Ａｕ、Ｐｔ、Ｐｄ、Ｒｈ、Ｉｒ、Ｒｕ的目视灵敏度分别为０．０２５、０．０２５、０．００５、０．００５、０．０３、０．０２μｇ,实际地质样品加标准回收率在９０％～１０８％之间。     

锍试金富集贵金属元素：I.等离子体质谱法测定地质样品中痕量铂族元素

纯化了捕集剂，用锍试金结合Ｔｅ共沉淀富集，等离子体质谱法测定了地质样品中的铂族元素，全流程铂族元素回收率大于９４％，一次熔样可同时测定了６个铂族元素，按２０ｇ取样计算，方法检出限（ｎｇ／ｇ）分别为０．０２４，Ｒｕ，０．０１３，Ｒｈ，０．２０，Ｐｄ，０．０３３，Ｏｓ０．３９，Ｉｒ０．１２Ｐｔ；对标准ＧＰｔ－６平行测定５次，铂族元素相对标准偏差为１％（Ｏｓ）～８％（Ｐｔ）对不同类型标样进行测定，测得结     

硼氢化钠还原共沉淀—感耦等离子体质谱法测定岩石样品中痕量钌铑钯铱金...

研究了共沉淀分离富集贵金属元素的条件，选定在ｐＨ１．５溶液中，Ｍｎ作捕集剂，ＮａＢＨ４为还原剂，使Ｒｕ（Ⅵ），Ｒｈ（Ⅲ）、Ｐｔ（Ⅳ）、Ｐｄ（Ⅱ）、Ｉｒ（Ⅳ）和Ａｕ（Ⅲ）贵金属离子还原成金属态沉淀物，沉淀经体积分数为５０％的王水溶解后用ＩＣＰ－ＭＳ测定。样品测定限Ｒｈ、Ｉｒ、Ａｕ为１ｎｇ／ｇ，Ｒｕ、Ｐｔ、Ｐｄ人２ｎｇ／ｇ。方法的ＲＳＤ（ｎ＝１０）为１０％￣２５％，经几种岩石标样验证，其结果与标准值相     

直流等离子体发射光谱法测定地质样品中的痕量稀土元素

报道了用国产７３２型阳离子交换树脂分离富集,ＤＣＰ－ＡＥＳ测定地质样品中Ｙ及１４种稀土元素的方法,回收率在７６．７％～１０９％之间,各元素检出限为１．２０ｎｇ／ｍＬ～３６ｎｇ／ｍＬ方法的精密度（ｎ＝６）为１．６％～４．３％经几种国家标准物质及岩石样品分析验证,结果令人满意。     

二苯硫脲－甲基异丁酮泡塑富集液珠萃取比色法测定化探样品中的金银

在１０％ＨＣＩ介质中，采用二苯硫脲（ＤＰＴＵ）－甲基异丁酮（ＭＩＢＫ）泡沫塑料富集，以金试剂液珠萃取比色法测定了化探样品中的Ａｕ和Ａｇ。方法的检出限：Ａｕ０．５×１０￣－９；Ａｓ５×１０￣－９（１０ｇ称样）。利用此方法制备了“野外快速分析箱”，可在野外简陋条件下进行现场测定。     

锇粉中杂质元素分析方法研究

利用ＩＣＰ＿ＭＳ技术建立了锇粉中痕量杂质元素的分析方法。在浓ＨＮＯ３介质中，锇以ＯｓＯ４形式挥发除去，分离锇基体后，可直接测定的痕量元素达５０余种。取样量０．１ｇ，测定限为０．２～２４６ｎｇ／ｇ，可实现质量分数ｗ（Ｏｓ）为９９．９９９９％锇粉中杂质元素测定。结合ＩＣＰ＿ＡＥＳ测定Ｋ、Ｎａ、Ｃａ、Ｍｇ、Ａｌ、Ｆｅ、Ｓｉ和Ｐ，可实现锇粉原料及产品的纯度分析。     

罗丹宁纤维富集分离－示波极谱法测定地质样品中的金

考察了螯合罗丹宁纤维富集分离。示波极谱法测定Ａｕ的条件，选用０．１５ｇ罗丹宁纤维装柱（Φ５ｍｍ×８０ｍｍ）富集Ａｕ，吸附Ａｕ后的罗丹宁纤维于７００℃灰化的烧，浸取物在ＮａＯＨ底液中用示波极谱法测定。测定范围为０．４～１４０μｇ／ｍｌＡｕ，经对标样分析，结果与标准值相符。对Ａｕ含量为４．９３×１０￣－６级的标样进行１０次测定，方法精密度（ＲＳＤ）为１．１４％。方法选择性高、稳定性好，适用于Ａｕ含量在０。２×ｌ０￣－６以上地质样品的分析。     

沉淀分离—火焰原子吸收光谱法连续测定锌精矿中杂质元素

利用Ｚｎ（ＯＨ）２的两性沉淀富集待测杂质元素，分离高含量Ｚｎ以排除干扰，用火焰原子吸收法测定其中的杂质元素含量。实验结果表明：分离后残留的Ｚｎ对Ｆｅ、Ｃｄ、Ｎｉ、Ｍｎ、Ａｇ的测定无干扰；各元素之间互不干扰。加标回收率为９３％￣１０６％，对菱锌矿中几种杂质元素进行测定，结果与ＩＣＰ－ＡＥＳ法相符，各元素测定的相对标准偏差（ｎ＝１２）为４．１％￣８．８％。     

发射光谱法测定碳酸盐岩石样品中8个痕量元素

文章报道了用于测定碳酸盐岩石样品中痕量Ｂｅ，Ｂ，Ｓｎ，Ａｇ，Ｍｏ，Ｃｕ，Ｐｂ和Ｇａ的交流电弧光谱定量分析方法，研究了多种缓冲剂的缓冲效果和分馏效应，选择了最佳工作电流，电极规格和内元素。方法检出限为０．０４～２．８μｇ／ｇ精密度ＲＳＤ（ｎ＝１０）在５．２％～９．９％，经国家一极碳酸盐岩石标样和批量岩石样分析均获满意结果，方法能满足区域化探要求。     

巯基棉分离富集—感耦等离子体发射光谱法测定河流湖泊底泥中总汞

利用巯基棉强选择性吸附的特点，将底泥中Ｈｇ与其共存元素有效地分离而富集，避免了大量Ｆｅ的干扰，实现了底泥中Ｈｇ的ＩＣＰ－ＡＥＳ摄谱法测定，对含Ｈｇ０．２２μｇ／ｇ标准参考物５次取样平行测定，其相对标准偏差（ＲＳＤ）为６．１％，按５～１０ｇ取样量Ｈｇ的检测限为０．００１μｇ／ｇ能满足水环境监测的需要。     

电流氧化溶出计时电位法测定地质物料中痕量铟

经萃取分离富集后，在ｐＨ２．６的苯二甲酸氢钾ＨＣｌ介质中，用电流氧化溶出计时电位法测定地质物料中痕量Ｉｎ。方法检出限为０．０１μｇ／ｇ，标样中Ｉｎ的含量为０．１０μｇ／ｇ时的方法精密度（ＲＳＤ，ｎ＝１１）为８．７６％，加标回收率为９８％～１０５％。应用此方法测定了国家一级地球化学标准参考物质（ＧＳＲ１～６，ＧＳＳ１～８，ＧＳＤ９～１２）中的痕量Ｉｎ，获得了较为满意的测定结果