石墨炉原子吸收法测定矿石中痕量铊

痕量铊的分析方法国内外有较多的报导,但利用萃取色层分离富集—石墨炉原子吸收法测定痕量铊的分析方法,尚未见过报导。萃取色层法是比较好的分离富集手段之一,我们曾进行过以磷酸三丁酯—聚三氟氯乙烯萃取色层分离富集—石墨炉原子吸收法测定痕量金的试验研究,在此基础上,又确立了测定痕量铊的新方法。     

萃取色层分离—原子吸收分光光度法测定岩石中痕量银

原子吸收分光光度法测定银是一个较简便、快速的方法。但由于灵敏度的限制,不得不采取一些有效措施如分离富集等手段来满足生产上的要求。 本文探讨了N_(263)国产季胺型液体交换树脂萃取色层分离、富集银的行为。经实践证明,在有一定量氯离子存在下,N_(263)能定量吸附银,1:1盐酸淋洗后即可进行原子吸收测定。当有大量EDTA存在时,微量银能与大量共存离子分离。因此本方法为快速、简便测定岩石中0.0xppm以上的银提供了一个新的分离技术和测定方法。     

石墨炉原子吸收法测定矿石中痕量金

本试验确立的聚三氟氯乙烯—磷酸三丁酯(1:0.6)为固定相,反相萃取色层分离富集、石墨炉原子吸收法测定矿石中痕量金的分析方案,在选定的条件下,基本上无背景吸收和共存元素的影响。实测绝对灵敏度为8.9×10~(12)克/1％吸收;检出限为1.1×10~(-4)克/吨、定量测定下限为2.2×10~(-4)克/吨;     

石墨炉原子吸收法测定矿石中痕量金

本试验确立的聚三氟氯乙烯—磷酸三丁酯(1∶0.6)为固定相,反相萃取色层分离富集、石墨炉原子吸收法测定矿石中痕量金的分析方案,在选定的条件下,基本上无背景吸收和共存元素的影响。实测绝对灵敏度为8.9×10~(-12)克/1%吸收;检出限为1.1×10~(-4)克/吨、定量测定下限为2.2×10~(-4)克/吨;     

水悬浮液中硅的测定

本方法使用德国耶拿分析仪器股份公司的AASnovAA(原子吸收光谱仪,断续流动注射SFS和50 mm燃烧头刮板;AAS contrAA高分辨率连续光源火焰原子吸收光谱仪;测定水悬浮液中硅,并对两仪器的测定结果进行对比。1样品制备为保证悬浮液样品均匀,将盛装悬浮液的容器封好后置于超声波水浴中10 min,然后立即将约0.5 g样品转移至50 mL容量瓶中,用1 g/L KCl(水溶液)定容至刻度线。各样品在测定前要充分摇匀。另外,要留意Si浓度的降低(1 h后约减少14%)。2仪器工作条件设定原子吸收光谱仪的工作条件:波长251.6 nm,狭缝0.2 nm,火焰类型N2O/C2H2,燃气流量25     

萃取色层分离—原子吸收分光光度法测定岩石中痕量银

原子吸收分光光度法测定银是一个较简便、快速的方法。但由于灵敏度的限制,不得不采取一些有效措施如分离富集等手段来满足生产上的要求。本文探讨了N_(26(?))国产季胺型液体交换树脂萃取色层分离、富集银的行为。经实践证明,在有一定量氯离子存在下,N_(263)能定量吸附银,1∶1盐酸淋     

用混合基体改进剂石墨炉AAS测定矿石中的锗

本文在文献[1、2]的基础上研究了石墨炉原子吸收法测定锗的条件,试验了一些金属盐类对测定锗的影响,用氯化钡除去大量的硫酸根离子,苯萃取四氯化锗,水反萃取以分离干扰元素,以镍-草酸铵-氢氧化铵为基体改进剂。可用于测定矿石中0.Xppm的锗。石墨炉原子吸收测定绝对灵敏度为8.8×10~(-12)g/1％吸收,含锗0.94ppm的样品,重复测定11次相对标准偏差为3.9％。 实验部分 一、仪器和试剂 P-E5000型原子吸收分光光度计,HGA-500石墨炉,PRS-10打印机,AS-1自动进样器,进样体积为20微升,锗空心阴极灯     

金湿法富集分离中硫脲洗脱液的分解

近年来Au的分离富集多采用聚氨酯泡塑及反相色层法,洗脱液多为硫脲或Na_2SO_3溶液。Au的洗脱液仅适用于原子吸收法测定,用结晶紫、孔雀绿、硫代米蚩酮等分光光度法测Au时必须破坏硫脲才能显色。文献报道蒸发溶液至SO_3冒烟可破坏硫脲,但方法费时、费电。本文采用TRPO-GDX-301反相色层柱富集痕量Au,洗脱液在KCl存在下加入H_2O_2沸水浴加热10—15min破坏硫脲,然后结晶紫萃取光度法测Au。方法简单、快速、实用性强。     

基体改进剂的应用——塞曼石墨炉原子吸收法直接测定化探样品中痕量银

基体改进剂用于石墨炉原子吸收技术,近年来日渐受到重视。应用基体改进剂塞曼石墨炉原子吸收法直接测定痕量银的报导不多,林绍军等用铱作基体改进剂,提高了银的灰化温度,消除了基体干扰,并应用于化探样品分析。用NH_4H_2FO_4作基体改进剂,也可提高银的灰化温度,N.Bloom用NH_4H-2PO_4作基体改进剂,测定了海洋沉积物中痕量银。作者用硫脲和(NH_4)_2HPO_4作混合基体改进剂,免除了大量基体对银的干扰,简化了操作手续。硫脲的引入,提高了银的原子吸收灵敏度。用本法测定地球化学标准参考样品中痕量银,结果与推荐值相符。本法的绝对灵敏度为4.1×10~(-12)g/1％,对银含量为0.067ppm的样品进行12次分析,分析结果的变动系数为9.2％。     

石墨炉原子吸收法测定辉锑矿单矿物中微量铅、银、铜、铋、硒

辉锑矿单矿物中一些微量元素的测定在地质上具有重要意义。要测定这些微量元素,常用的分析方法很难胜任。石墨炉原子吸收法灵敏度高,取样量少,在微量分析中已得到广泛的应用。但是,用石墨炉原子吸收法测定辉锑矿中微量元素的方法目前未见报导。本文用石墨炉原子吸收法测定了辉锑矿中五个微量元素,提出用盐酸挥发除去基体元素锑后测定其中的铅、银、铜的方法;用铜试剂——四氧化碳萃取测定铋的方法;     

三烷基氧膦-GDX-301萃取色层的基本特性及其在铀矿石分析中的应用

本文研究了三烷基氧膦萃取色层分离铀的一些基本特性,如色层柱容量,萃取剂荷载量和溶液流速与理论塔板高度的关系,萃取剂的流失情况以及铀的分离行为等。用pH=5.8—6.2的混合络合剂可将柱上的微量铀定量洗提,以5-Br-PADAP光度法测定,方法简便快速,精密度好,准确度高,可用于矿石中0.002—0.4％铀的测定。     

一次分解试样测定地质样品中~(230)Th,~(232)Th和~(234)U/~(238)U,~(230)Th/~(232)Th

试验了用~(234)Th示踪,一次分解试样测定~(234)Th,~(232)Th和~(234)U/~(238)U,~(230)Th/~(232)Th的快速方法。试样经Na_2O_2熔融分解,并以P350萃取色层法分离铀、钍。然后分别电沉积制备无自吸收铀、钍α源进行α谱测量。本法适用于铀矿石、岩石和土壤试样的测定。     

用混合基体改进剂石墨炉AAS测定矿石中的锗

本文在文献[1、2]的基础上班究了石墨炉原子吸收法测定锗的条件,试验了一些金属盐类对测定锗的影响,用氯化钡除去大量的硫酸根离子,苯萃取四氯化锗,水反萃取以分离干扰元素,以镍-草酸铵-氢氧化铵为基体改进剂。可用于测定矿石中0.Xppm的锗。石墨炉原子吸收测定绝对灵敏度为8.8×10~(-12)g/1％吸收,含锗0.94ppm的样品,重复测定11次相对标准偏差为3.9％。     

光谱样品中银的测定

样品经酸溶后,加碘化钾,银以AgI方式存在,有机试剂萃取分离,用原子吸收分光光度计测定有机相中银的含量,测定范围(1~1 000)×10-9。     

火焰原子吸收光谱法间接测定人发中的碘

建立了在 Ｍ Ｉ Ｂ Ｋ Ａｇ Ｉ萃取体系中用火焰原子吸收法测定与碘定量反应的银,从而间接测定碘含量的快速分析方法。利用碘（ Ｉ－ ）在弱碱性介质中与银（ Ａｇ＋ ）生成 Ａｇ Ｉ,将 Ａｇ Ｉ萃取到有机相甲基异丁基甲酮（ Ｍ Ｉ Ｂ Ｋ）中,用火焰原子吸收测定有机相中银的吸收信号,从而得到相应碘的吸收值,间接求得人发中的碘。     

碘化钾-甲基异丁基甲酮萃取-火焰原子吸收分光光度法连续测定地球化学样品中痕量银镉铊

研究了碘化钾-甲基异丁基甲酮（KI—MIBK）萃取-火焰原子吸收分光光度法连续测定地球化学样品中痕量银、镉和铊的主要条件。通过对火焰原子吸收分光光度计气路控制系统及雾化器的改进，较大地改善了萃取-火焰原子吸收分光光度法测定银、镉和铊的稳定性和灵敏度。选择萃取酸度为1．2mol／L HCl、水相和有机相体积配比为3：1～4：1，方法精密度（RSD，n=12）为Ag4．5％～9．6％、Cd1．5％～7．9％、T14．5％～5．4％，检出限（3s）为Ag0．004μg/g、Cd0．007μg／g、T10．011μg/g，符合多目标地球化学调查样品测试及质量监控要求。用国家一级标准物质和密码组合标准物质进行验证，测试结果令人满意。     

纸色谱—薄层色谱扫描法测定岩矿中痕量铀

岩矿中微量铀一般采用萃取色层和离子交换色层法分离,偶氮胂Ⅲ分光光度法或2-(5-溴-2-吡啶偶氮)5-二乙基胺苯酚(Br-PADAP)-溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)胶束增溶等方法测定。上述方法对岩矿中ppm量铀的测定操作繁杂。近年来我们利用纸色谱的特点,与干扰元素分离后直接在色谱纸上显色,用薄层色谱扫描法(或目视法)测定铀。方法简便快速,灵敏度高,可测定岩矿中0.0000x—0.00x％的铀。     

泡沫塑料无火焰原子吸收法测定岩石矿物中的痕量金

近年来由于金的普查找矿和成矿规律研究的需要,对金的分析测定提出更高的要求,需要测定地质样品中0.001克/吨,甚至更低含量的金。火焰原子吸收法难以满足这一要求,无火焰原子吸收法测定矿物中微量金已有不少报导。各方法的差异仅是分离富集手段不同。目前广泛采用的分离富集手段有溶剂萃取、离子交换、共沉淀、活性炭吸附和反相萃取色层法等。这些方法均能获得满意的分离富集效果。     

纸色谱—硫代米蚩酮目视比色法测定岩矿中微量金

岩矿中微量金的测定,一般采用炭粉吸附、萃取、离子交换等方法分离后,用原子吸收光度法或孔雀绿、硫代米蚩酮萃取分光光度法测定。硫代米蚩酮—异戍醇(或正丁醇)萃取比色法灵敏度较高,但稳定性差,手续烦琐,不易掌握。我们试验用纸色谱分离直接在色谱纸上用硫代米蚩酮显色目视比色测定,手续简单、灵敏度高、稳定性好,可测定0.00x—0.x克/吨金。 本方法矿样用王水分解,经炭粉吸附后制成的试液涂于色谱纸上,用乙醇—乙酸—水为展开剂,按上行法层析2—3小时,用硫代米蚩酮显色,与标准系列0.025—1.0微克金进行目视比色。     

二硫代安替比林甲烷分光光度法测定岩石矿物中的砷

本文研究了砷与二硫代安替比林甲烷(简称DTPM)的显色反应条件,並拟定了岩石矿样中砷的测定方法。在10—12％盐酸介质中砷与与DTPM形成的络合物具有紫外吸收,λ_(max)=330nm,络合物组成为1:2,ε=2.42×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1)。砷在0—40μg/25ml范围内符合比耳定律。在盐酸羟胺、六偏磷酸钠等掩蔽剂存在下可不经分离直接测定矿样中的砷。标样验证结果,精密度优于±5％,加入法回收率为99.5～105％。 岩石矿物中砷的测定有砷钼杂多黄法、砷钼杂多酸—结晶紫法、砷(Ⅲ)—二乙氨基二硫代胺基甲酸银法、砷锑钼黄法等,但这些方法均需采用不同