反相萃取柱色层分离金及应用

金的湿法分离富集常用的共沉淀法、吸附法、离子交换法等,操作均较繁琐。反相萃取柱色层法具有简单、快速,且分离效率高,使用有机溶剂少等优点。本文设计了金(Ⅲ)的反相萃取柱色层分离法:以701(聚四氟乙烯)为支持体,磷酸三丁酯(TBP)-乙醚为固定相,以王水稀释至20％为柱平衡液。金(Ⅲ)能被定量萃取。以10％HCl作杂质淋洗液,1％Na_2SO_3溶液作金的解脱液,可使Au~(3 )与Ag~ 、Hg~(2 )、W(Ⅵ)Cu~(2 )、Mo(Ⅵ)、V(v)、Zn~(2 )、Fe~(3 )、In~(3 )、Ga~(3 )、Pb~(2 )、Ag(v)、Cd~(2 )、Mn~(2 )、Sb~(5 )、Pt~(2 )、Pd~(2 )等离子定量分离,金的回收率可达100％(SDBS-TMK光度法测定)。该法不仅分离效率高,选择性好,而且简便、快速、准确。能用于矿     

结晶紫分光光度法快速测定金

本文研究了结晶紫与Au(CN)_2的显色反应,确定了用乙酸乙戊酯萃取分光光度法直接测定氰化液中金的分析方法。方法具有简便、快速、准确、成本低、实用性强等优点。     

NK8310螯合树脂分离富集地质样品中痕量金银铂钯及其测定

研究了硫脲螯合树脂（NK8310）分类富集地质样品中痕量Au、Ag、Pt和Pd的实验条件。在φ=10％的王水介质中，[AuCI4]^-、[AgCI2]^-、[PtCI6]^2-和[PdCI4]^2-定量吸附于树脂上并与大量贱金属分离；用5g/L硫脲－0.12mol/L HCI溶液洗脱Au、Ag、Pt和Pd，回收率为97％－104％。用硫镍矿管理样以及国家一级标准物质进行分析验证，分析结果与推荐值及标准值吻合，表明NK8310螯合树脂适用于地质样品中Au、Ag、Pt和Pd的分离富集。     

甲基异丁基酮负载泡塑富集—原子吸收测定岩矿中痕量金银铊镉

研究了多种负载泡塑对Au、Ag、Ti、Cd的富集行为。提出了在HCI-KI-抗坏血酸介质中用甲基异丁基酮(MIBK)负载泡塑同时萃取,然后用2％硫脲-1％HCl解脱的富集方法,并采用火焰原子吸收连续测定地质样品中痕量Au、Ag、Tl和Cd,方法的测定下限(μg/g)分别为:0.2g、0.05、0.20和0.04。     

用双硫腙－泡沫塑料反相色层萃取原子吸收法测定废水中的微量银

本文研究了双硫腙负载的聚氨酯泡沫塑料对水溶液中银离子的反相色层萃取行为，试验了Ｐｈ，流速、洗脱液及洗脱方法的影响。回收率试验表明，该法能定量捕集废水中银离子，结果令人满意。     

复杂钴物料中钴的滴定分析

实验表明,钴试样经HCl分解后,在pH1～2时,通过硫氰酸铵-结晶紫-H2O浮选将Co2+与Ni2+、Mn2+、Fe3+、Al(Ⅲ)等元素分离,硫脲掩蔽Cu2+以消除干扰,用EDTA溶液络合滴定Co。方法用于钴试样中Co的分析,结果与铈量法相符,对于w(Co)为3%～35%的试样,4次测定的相对标准偏差<2%。     

影响金分析精密度的几个因素

用王水溶样，泡塑吸附，硫脲溶液解脱，原子吸收光谱法测定Au含量时，除了介质和仪器条件外，所用的泡塑、硫脲及样品测定时的温度对精密度影响均很大。应采用经过10g／L NaOH预处理0．5h的泡塑，使其内存全部变为有效吸附面积。选择好的硫脲，样品解脱后放置30min，在待测溶液温度达到室温时进行测定。对标样GAu—17和GAu—18平行测定6次，相对标准偏差小于7％。     

D190型大孔巯基树脂分离富集原子吸收光谱法测定地质样品中微量金和钯

采用D190 型大孔巯基树脂分离富集微量金和钯 ,研究了各种条件对分离富集和测定的影响 ,证明了金和钯在 3 %王水介质中形成氯络阴离子与树脂上的巯基 (-SH)发生螯合作用形成螯合物而迅速地被吸附在树脂上。同时 ,溶液中一些贱金属离子不易与巯基生成螯合物而分离。采用酸性硫脲定量洗脱 ,树脂结构不被破坏 ,可重新使用     

硫脲浸取—光度法测定硫化矿中金

常温下在Ｈ２Ｃ２Ｏ４－Ｈ２ＳＯ４介绍中,用５０ｇ／Ｌ硫脲（Ｔｕ）溶液可完全浸提含金硫化矿中Ａｕ,对金的浸取率可达９９．８％,然后作用ＣＬ－Ｐ２０４萃淋树脂事集含金分解液中Ａｕ（Ｔｕ）２＾＋,结晶紫分光度法测定。方法用于硫化原生矿及含硫浮选精矿中Ａｕ的测定,所得结果与王水分解原子吸收法测定相符,其ＲＳＤ（ｎ＝５）〈３％。     

泡塑振荡吸附测定金含量影响因素的探讨

将金矿样品在630℃高温中灼烧,搅拌2-3次,可消除硫、砷、有机质、碳质等的影响,然后采用王水溶解,并在20%王水介质中,加1. 5ml饱和溴水,用聚氨酯泡沫塑料振荡吸附Au元素,清洗后挤干水分,再用0. 3%硫脲溶液于沸水浴中解脱,同时做标准曲线,最后通过原子吸收法测定Au含量,其结果与活性碳吸附法测试分析结果十分相近。     

ICP-MS法测定化探样品中痕量金铂钯的富集分离方法研究

本方法用HCl和H_2O_2分解试样,以泡沫塑料富集Au、Pt和Pd,在酸性介质中解脱,用电感耦合等离子体质谱法测定化探样品中痕量金铂钯,研究了富集解脱介质及浓度。结果表明,在0.5%NaI+0.5%KBr+20%HCl介质中泡沫塑料对Au、Pt、Pd的吸附率大于95%;在1%硫脲+2%KSCN+2%HCl解脱介质中Au、Pt、Pd的回收率高于90%。方法检出限为Au 0.072 ng/g,Pt 0.17 ng/g,Pd 0.096 ng/g,标准物质的测定值与标准值基本一致,准确度和精密度满足相关规范要求,因此该方法对化探样品中痕量金铂钯的测定有一定实用性。     

亚硝基R盐负载树脂分离富集测定样品中的金铂钯

以亚硝基R盐作为螯合剂制备了负载树脂,研究了用该树脂分离富集Au(Ⅲ)、Pt(Ⅳ)和Pd(Ⅱ)的最佳条件。当pH为2.0时,溶液中Au(Ⅲ)、Pt(Ⅳ)和Pd(Ⅱ)的氯络阴离子被吸附富集在树脂上,吸附率94%～96%,而大部分常见的贱金属离子在上负载树脂柱前上阳离子交换柱得以分离。用0.1mol/LHCl-30g/L硫脲溶液以0.5mL/min的流速对被吸附的Au(Ⅲ)、Pt(Ⅳ)和Pd(Ⅱ)进行洗脱,洗脱率96%,最后用原子吸收光谱法进行测定。方法经标样分析验证,结果与标准值相符,对含量为10-6水平的Au(Ⅲ)、Pt(Ⅳ)和Pd(Ⅱ),6次测定的RSD分别为5.2%、8.4%和6.9%。     

TSC大孔螯合树脂对金铂钯的吸附特性及其在岩矿分析中的应用

本文研究了TSC大孔螯合树脂对贵金属Pt(Ⅳ)、Pd(Ⅱ)、Au(Ⅲ)和贱金属Cu(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)、Al(Ⅲ)等的吸附特性。测定了树脂在不同酸度下对Au(Ⅲ)、Pt(Ⅳ)、Pd(Ⅱ)的饱和吸附容量。研究结果表明,该树脂可从稀HCl、稀王水溶液中定量吸附Au(Ⅲ)、Pt(Ⅳ)、Pd(Ⅱ),而贱金属离子则不被吸附。吸附在树脂上的Au、Pt、Pd可被5％硫脲溶液洗脱,洗脱液中的Au、Pt、Pd可分别用火焰和无火焰原子吸收法测定。标准加入回收率为97—107％。通过对MGI-Au-07,MCM-02标准样品和其它样品的测定,说明应用本法可获得满意的结果。     

水样硝酸盐氮同位素分析预处理方法探讨

采用离子交换色层法和扩散法进行水样硝酸盐δ^15N分析预处理。所用的Dowex^R 1－X8树脂（＞5mL）对50mL浓度为500、1000、2000mg/L的硝酸盐溶液的吸附率均＞99．9％，30mL 2mol/L KCl溶液对树脂柱长5cm的色层柱洗脱率＞95％。该方法适用于在野外及时对样品进行初步处理，并可在树脂柱内保存较长的时间而不影响分析结果。水样洗脱液用扩散法进一步处理，50℃时，对硝酸盐扩散10d，回收率＞95％，且不会引起氮同位素分馏。     

磷酸三丁酯纤维棉对金的吸附性能及其在测定金中的应用

选择磷酸三丁酯(TBP)纤维棉对Au的吸附和解吸的最佳条件,在10%的王水中,磷酸三丁酯纤维棉可定量吸附Au,使其与多种共存离子分离.吸附的Au用10g/l的Na2SO3溶液解脱.在给定条件下,对5ìg～200ìg的Au进行分离富集,其回收率在98.0%～101.0%.方法已用于铅锌矿、银金矿中金的分离富集和测定,所得结果与其它方法相符合,其RSD为1.6%～3.9%.     

离子交换分离富集无火焰原子吸收法测定岩石中痕量铂,钯,金

在10％的王水介质中,采用717阴离子交换树脂交换富集Pt、Pd和Au,与大部分阳离子分离,被吸附的Pt、Pd和Au用硫脲解脱后以无火焰石墨炉原子吸收法进行测定。方法简便、快速,检测限低。各元素的特征量分别为Pt5.8γ×10~(-11)g,Pd8.9×10~(-12)g,Au7.72×10~(-12)g。方法已成功地用于岩石矿物中痕量Pt、Pd、Au的测定。     

泡塑分离富集-火焰原子荧光光谱法测定地球化学样品中的痕量金

火焰原子荧光光谱法(FAFS)测定痕量金的灵敏度好、稳定性高及线性范围广,但在测定时干扰极为严重,如果干扰元素不加以分离或扣除,对0.5ng/g以下金无法进行准确测定。本方法在传统泡塑分离富集金的基础上,研究了FAFS法测定痕量金的最佳条件:在选定仪器条件下,提出了选择低背景值(≤0.25ng/g Au)泡塑分离富集Au,采用3.0g/L硫脲-1%盐酸为解脱液可消除记忆效应,在标准系列中加入5μg/mL的Fe3+溶液扣除铁对测定金的干扰。采用本分析方法对国家标准物质GBW07805、GBW07242、GBW07244a、GBW07245a和GBW07247进行测定,相对误差≤4.7%,相对标准偏差(RSD)≤23.2%;采用FAFS法与ICP-MS法对90个原生晕样品和4个控制样品中痕量金同时进行测定,两组测定结果数统计分析的F检验值为1.23,相关系数为1.01,符合性较好,无显著性差异。本分析方法简便、快速与实用,金检出限为0.08ng/g,线性范围为0.08~500ng/g,可达3个数量级。     

泡沫塑料无火焰原子吸收法测定岩石矿物中的痕量金

近年来由于金的普查找矿和成矿规律研究的需要,对金的分析测定提出更高的要求,需要测定地质样品中0.001克/吨,甚至更低含量的金。火焰原子吸收法难以满足这一要求,无火焰原子吸收法测定矿物中微量金已有不少报导。各方法的差异仅是分离富集手段不同。目前广泛采用的分离富集手段有溶剂萃取、离子交换、共沉淀、活性炭吸附和反相萃取色层法等。这些方法均能获得满意的分离富集效果。     

异烷基磷酸（1—甲基—庚基）酯萃淋树脂分离感耦等离子体光谱法测定…

用５７０９萃取树脂还原色层法分离富集高纯氧化铕中微量稀土杂质，随后用顺序扫描等离子体光电光谱法测定。色层分离的条件：上柱稀土基体的质量浓度为２０ｇ／Ｌ，ｐＨ２－３，流速为２．５ｍＬ／ｍｉｎ，洗脱液为６ｍｏｌ／Ｌ的ＨＣｌ溶液。共测定铈，镨，钕钐，钆和镝６种稀土杂质。     

巯基棉吸附富集—硫代米蚩酮光度法测定铁矿石中痕量金

试验了在１ｍｏｌ／ＬＨＣｌ介质中，巯基棉吸附富集Ａｕ，１０ｇ／Ｌ硫脲－０．５％ＨＣｌ溶液洗脱，硫代米蚩酮显色，分光光度法Ａｕ的方法，方法精密度，准确度均较好，已用于Ａｕ〈１０＾－６的铁矿原矿及选矿尾矿的测定。