激光显微光谱分析在地质研究工作中的应用

激光显微光谱分析是近十几年来发展起来的新型微区分析技术。它是利用激光能量高度集中、单色性、方向性好的特点,把激光光束聚焦到样品上,使其蒸发激发,用摄谱或光电记录等方法,可对试样中几十微米至几百微米的微区,进行Li—U等近70个元素的分析。操作简便、分析速度快,既不需预先处理试样,也不破坏样品原形。因此,激光显微光谱分析在地质、冶金、医学、考古、科学研究等部门获得了广泛的应用。在地质研究方面,激光显微光谱分析有着重要的用途。它既可以测定挑出来的一颗矿物     

碱激发凝灰岩石粉与骨料复合体系的强度与收缩率研究

在天然地质体中寻求绿色胶凝材料是“双碳”背景下的研究热点,凝灰岩石粉作为机制砂生产过程中的固体废弃物,其与骨料复合体系的强度与收缩性能研究鲜有报道。本文制备了碱激发石粉浆、石粉-砂浆和石粉-砂-碎石浆3组样品,经过60℃养护后,测试了其抗压强度、劈裂抗拉强度和收缩率等工作性能。结果显示,由于骨料形成的薄弱界面与热膨胀率的差异,碱激发石粉抗压强度(12.7MPa)大于石粉-骨料复合材料强度(4.4~7.0MPa),压缩模量呈现相同的变化规律。凝灰岩骨料由于与石粉成分相同,表面的溶解和聚合反应使骨料复合材料强度更高。随着砂、碎石的加入,试样收缩率减小,最小收缩率为0.4%。由于疏水、减弱胶结强度和阻止表面反应,荷叶疏水剂与熟桐油降低了碱激发石粉、石粉粗骨料体系的强度。具有保水效果的SRA减缩剂对强度的影响最小。对于碱激发石粉试样,荷叶疏水剂、熟桐油和SRA减缩剂对收缩的抑制作用不明显。对于石粉-砂试样,SRA的减缩效果最优(0.9%)。对于石粉-砂-碎石试样,未添加外加剂的试样收缩率更低,说明石粉与骨料复合体系的收缩率主要受骨架作用影响。最终,通过交叉试验比选出碱激发石粉、石粉-砂和石粉-砂-碎石3种材料的最优配比。     

感耦等离子体质谱法测定地质样品中痕量稀土元素的研究

本文采用感耦等离子体-质谱法(ICP-MS)对地质样品中痕量稀土元素的测定进行了研究。选择了测定的最佳仪器参数;详细讨论了各种干扰因素及其校正方法。ICP-MS方法测定稀土元素分量的检出限在0.0x-0.x ng/ml范围,优于ICP-OES 1—2个数量级。因此,本文采用混合酸分解样品直接测定多数地质样中ppm级痕量稀土元素,同时采用碱熔试样—离子交换富集后实现了超基性岩试样中ppb级稀土元素分量的测定。对国家级标准样品进行测定,其结果与推荐值相符。     

化探扫面样品中微量金的快速测定方法

金在地壳中的平均含量为5×10^-7%。不同岩性的样品含金不一,有的甚至低于1×10^-7%。地质试样中多以自然金存在,粒度不等,形态不一,通过200目筛的分析样品的均匀性不够理想。取样少代表性不足,取样多金的提取分离又不易完全。因而地质试样中微量金的测定一直是无机分析中较难解决的课题之一。     

激光气化ICP-AES测定刚玉中微量元素

本文借助YAG激光-ICP装置研究了测定刚玉中Fe、Si、Mg、Ca、Ti、Co、Ni、Cr、V和Mn10种微量元素的方法。由YAG连续式激光于气化室内将晶体样品气化后送入ICP。采用全蒸发方式,样品一次消耗量0.1mg左右。进行了精密度与准确度试验。当含量0.1％时各元素的相对标准偏差在2—5％范围。     

田口方法用于地质样品中痕量超痕量金三种分析方法的对比

目前测定地质样品痕量、超痕量金常用的三种方法是活性炭吸附富集-发射光谱法、泡塑吸附富集-石墨炉原子吸收光谱法、活性炭吸附富集-电感耦合等离子体质谱法,这三种方法的检出限在0.1~0.3ng/g之间,由于矿石矿物的组成非常复杂,因此在有效富集和分离的基础上,采用合适的分析手段,能够对地质样品提供满意的分析结果。为保证试样要求的灵敏度和准确性,分析方法的选择需求应根据具体试样情况和实验室条件而定。根据田口玄一博士在测量工程学中提出的信噪比(S/N)能测量系统抗干扰能力,评价测量系统的稳健性和可靠性这一观点,本文利用田口测量质量控制理论,评价地质样品中痕量、超痕量金常用的上述三种分析测试方法,对这三种分析方法三个金标准物质的测试数据进行分类处理,计算S/N值和相对标准不确定度,通过比较三者的S/N值和相对标准不确定度值,确定更为可靠的测试体系。分析结果表明,对于地质样品中痕量金(含量大于1 ng/g)的测试,三种分析方法均能够满足要求;对于超痕量金(含量小于1 ng/g)的测试,活性炭吸附富集-电感耦合等离子体质谱法是较好的测试方案。     

混合酸比例对ICP-MS/OES测定地球化学样品中多元素的影响

应用电感耦合等离子体质谱/发射光谱仪(ICP-MS/OES)测定地球化学样品中的多元素时,通常采用混合酸(盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸)分解试样,但不同比例的混合酸对试样的分解效果影响极大,导致测试结果中经常出现铬、锰、铁、铝、钛及部分稀土元素测定结果偏低、精密度不理想的情况。本文通过改变混合酸中各类酸的混合比例,采用逆王水-氢氟酸-高氯酸分解试样,逆王水提取,使上述元素获得了较为理想的分解效果,特别是这些元素含量较高的样品分解效果的改善尤为显著。实验证明:当取样量为0.100 g时,采用8 mL逆王水、6 mL氢氟酸、3 mL高氯酸分解试样,8 mL逆王水提取,用国家一级标准物质进行验证,测试结果的相对标准偏差(n=6)为0.34%~4.02%,本方法精密度和准确度均满足地质实验室质量管理规范要求,可快速、准确、批量测定地球化学样品中的多元素。     

高纯锗γ能谱仪在铀矿地质试样分析中的应用

研究了高纯锗γ能谱仪测定铀矿地质试样中铀、钍、镭、钾的测量条件，解决了高含量样品的测量准确度问题，确定了最佳工作条件，提高了分析精度。经标准物质和生产样品验证，分析结果满足铀矿地质样品分析规范要求。     

北祁连牛心山锆英石的特征及抗γ射线辐照能力研究

以北祁连锆英石(776Ma±10Ma)为研究对象,利用60 Co源γ射线辐照装置对其进行γ射线辐照。借助偏反多功能显微镜、阴极发光、背散射电子、电子探针对样品微观形貌进行观察与分析,并对样品产出的地质背景和化学成分进行研究,并利用X射线衍射、激光拉曼光谱和红外光谱等表征手段对γ射线辐照前后样品的物相、结构进行测试分析。并对样品产出的地质背景和化学成分进行研究,明确放射性核素固化介质备选矿物锆英石的特征结构变化及抗γ射线辐照能力。结果表明:北祁连所产出的锆英石系变质成因,经约7.76×108 a的地质演变后,对UO2和ThO2的包容量仍为0.118%,晶胞参数较标准样品发生了10-3 nm量级的微小变化。样品经576kGy的γ射线辐照后晶胞参数较辐照前发生了10-4 nm量级的变化,辐照后样品结构的无序程度略显增强。锆英石在包容一定量U和Th的情况下具有较好的抗γ射线辐照结构稳定性。     

激光能量密度对LA-ICP-MS分析数据质量的影响研究

LA-ICP-MS分析矿物元素含量时激光能量密度会影响样品的剥蚀速率,从而影响测试过程的信号强度。激光能量密度变化对测试数据精确度的影响,以及不同天然矿物对激光能量密度的响应尚需进一步明确。本文测定了不同莫氏硬度天然矿物可稳定剥蚀的最小激光能量密度,评估了193nm ArF准分子激光系统中能量密度对地质标准样品(NIST SRM614、USGS BCR-2G、USGS GSC-1G)和天然矿物测试数据质量的影响。研究结果表明:①稳定剥蚀石英和萤石所需的最小激光能量密度为4～5J/cm~2,低于前人的报道值(10J/cm~2),而稳定剥蚀其他矿物(如滑石、磷灰石、刚玉等)所需的最小能量密度一般在1～2J/cm~2;②不同激光能量密度剥蚀条件下,标准样品中大部分微量元素测试结果与推荐值的相对误差小于20%,相对标准偏差(RSD)小于10%,而天然矿物中含量1μg/g的大部分微量元素测试数据的RSD小于20%;③在一定范围内,激光能量密度越大,数据平均相对误差越小,整体质量更好。     

流动注射在线萃取-火焰原子吸收光谱法测定地质试样中痕量银

研究了在线萃取系统流程中最佳参数,提出一个流动注射在线萃取-火焰原子吸收光谱法测定地质试样中痕量Ag的分析方法。检出限为0.54ng/ml,对于含Ag 20ng/ml试样测定10次,精密度(RSD)为1.64％,分析速度可达20～30N/h,经地质标样分析验证结果可靠。     

原子荧光法测试地质样品中的镉

实验研究了以试样前处理掩蔽干扰物质,使用原子荧光光谱法测试地质样品中痕量重金属镉的分析,原子荧光测试镉的仪器条件,地质样品中对镉造成严重干扰物质的定性及掩蔽,测试方法的检出限和精密度试验、使用国家标准物质测试方法的准确度实验,结果令人满意。     

煤炭地下气化炉选址的地质影响因素

煤炭地下气化是对传统采煤技术的变革,气化炉选址是煤炭地下气化能否成功的先决条件。基于煤炭地下气化的研究进展和存在的问题,分析煤炭地下气化原理和气化炉选址的地质影响因素,重点分析煤级、煤层、地下水、围岩、构造等地质条件。结果表明:褐煤最适合地下气化;地下气化煤厚度应大于2 m、煤层倾角小于70°、埋深300~2 000 m适宜。同时,煤炭地下气化过程可能会对地下水造成污染,地下水涌入气化盘区也会导致气化失败;煤炭地下气化容易引起围岩破裂,造成地下水贯入气化区以及地表沉降;煤炭地下气化炉选址应避开构造复杂区域;地下气化可能会影响附近含水层微生物的活性,破坏地下生态环境系统。      

高频燃烧—红外碳硫仪测定地质样品中的碳和硫

应用HIR-944B型高频-红外碳硫分析仪,对不同地质样品中碳、硫的测定进行了研究,称样30～60mg,加入0.4g纯铁屑及1.7g钨粒助熔剂,高温燃烧分解试样,红外检测,可定量地质样品中质量为0～O.9mg的硫及质量为0～15mg的碳.用该仪器测定地质标样中碳、硫的结果与标准值符合,碳和硫11次测定的RSD分别是＜2.6%和＜3.0%.     

激光拉曼光谱仪简介

激光拉曼光谱仪Laser Raman Microscope（LRM）是西安地质调查中心实验测试中心于2006年引进的。激光拉曼光谱仪以其配置灵活性,高灵敏度及可靠性,成为用户的首选设备。以往需要几个小时才能完成的实验,现在只需要几分钟时间。可用于所有激发波长,对复杂样品分析更方便。     

RESOlution激光剥蚀系统在微量元素原位微区分析中的应用

采用美国Resonetics公司生产的RESOlution M-50激光剥蚀系统和Agilent 7500a型的ICP-MS联机,对7个不同岩性的地质样品经过熔融制备的MPI-DING玻璃标样的37种微量元素进行了分析.RESOlution M-50激光剥蚀系统包括一个193 nm ArF准分子(excimer)激光器...     

叶绿素d作红宝石激光Q开关在激光显微光谱分析中的应用

一、概述用红宝石激光对透明样品进行激光显微光谱分析时,常因样品透明度大,导致大部分激光能量透过样品,不能使样品蒸发,亦即不能引起激发发光。为了开展对透明矿物的激光显微分析工作,必须缩短激光脉冲时间,提高激光输出功率。我所曾用隐化菁染料胶片作Q开关,但是此种胶片失效期快,制备较复杂且有毒,效果不理想。1969年 KuLeumi、 Yoshino等人在实验中研究了叶绿素d作红宝石激光Q开     

地质标准物质的粒度测量与表征实践

样品粒度是粉体地质标准物质的一项重要特性指标。长期以来地质标准物质的粒度一直是采用筛分法或沉降法检测,最终大多以加工样品通过一定筛目(一般为-200目)的比例来表达;近年来超细标准物质研制引入了以激光粒度仪为代表的粒度检测与分析的现代方法,并可以直观的粒度分布图和简洁明晰的特征粒径等多种方法来表达粒度分布特征,大大提升了粉体地质标准物质粒度分布特性的测量及表征水平。文章在前期采用激光粒度仪测量超细标准物质粒度分布特征工作的基础上,用此法测量了当今广泛使用的典型地质标准物质的粒度分布,为这些标准物质的正确使用和取样不确定度评价提供了重要依据;同时就今后地质标准物质乃至地质分析样品的粒度检测与表征提出建议。     

遵义含铝岩系剖面系统试样X射线衍射分析鉴定成果初析

为了研究遵义含铝岩系岩(矿)石系列中主要组成矿物的微观结构,我们选择了后槽、仙人岩两个矿区的含铝岩系剖面,按岩性分层采集了系统试样进行x射线衍射分析鉴定。样品总计17件,其中粘土岩11件,铝土矿6件。重点研究的矿物是水云母,其次是一水硬铝石和高岭石。本文试图在介绍分析鉴定结果的基础上,谈谈对有关地质问题的认识。     

LA-MC-ICPMS电气石及白云母原位硼同位素测试方法及应用

多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICPMS)与激光剥蚀系统(laser ablation)的联用,为通过单矿物微米尺度的信息示踪地质过程提供了有利工具。作为非传统稳定同位素之一,硼同位素的应用受到地学界日益广泛的关注。本文利用LA-MC-ICPMS的分析优势建立了原位高精度分析高硼矿物电气石和低硼矿物白云母硼同位素的方法,分别使用电气石标准样品和玻璃标准样品对未知样品的测试结果进行了质量歧视校正,并对2个西南天山的实际地质样品进行了微区硼同位素测试应用。测试结果表明,仪器状态可以保持长期稳定,可以采用最小10μm的束斑对实际地质样品中电气石的硼同位素组成进行准确测定,也可对硼含量高于20×10-6的白云母进行原位硼同位素的准确测定;标定的实验室内部电气石标准样品T-PKU的推荐值为-13. 07‰±0. 42‰(2SD,n=66)。天山泥质片岩及脉体中的电气石和白云母的原位硼同位素特征为示踪与矿物平衡共生的流体来源提供了有效信息。