激光-ICP光谱分析的应用研究(Ⅰ)

本室于1983年研制了JDG型激光—电感耦合等离子体气化送样光谱分析系统,此系统借助激光的高温使试样瞬间气化为蒸气云,随即被引进等离子炬焰中激发而产生光谱厂这是一项新的气化激发技术。本试验从激光的气化机理、气溶胶的成份以及颗粒度的影响等方面进行探索研究,提出了用硫酸铵-氟化铵熔融破坏试样物质结构的方法,初步解决了非匀质试样-地质样品结构影响的问题,制订了在地质样品中应用的新方法。     

应用激光诱导离解光谱自由定标法测定黄金首饰成分初探

利用激光诱导离解光谱自由定标法对一系列高纯度黄金样品进行定量分析与研究,初步证明了将此方法应用于黄金首饰成分测定的可行性。采用波长1 064nm的Nd∶YAG脉冲激光器激发黄金样品,波长范围为200～760nm的4CCD光纤光谱仪采集发射光谱,对Au元素质量分数范围为85.0%～99.6%的6件黄金标准样品进行激光诱导离解光谱测试。对所得黄金样品光谱中的Au,Cu,Ag三种元素分别选择合适的原子（离子）谱线代入自由定标法模型,通过所得参数拟合得到了所有元素原子（离子）的二维波尔兹曼平面曲线,并以此为基础进行元素的质量分数计算。激光诱导离解光谱自由定标法定量分析黄金样品中Au元素的质量分数与标准值的相对误差〈3%。     

等离子体质谱法在地质样品铅同位素比测定上的应用

本文研究了等离子体质谱法在地质样品铅同位素比测定上的应用。对仪器的质量歧视效应进行了观察和讨论,并对比了它的两种校正方法。溶样方法对某些样品的同位素比测定结果影响较大,应根据地质研究的要求选择溶样方法。铅同位素比的测量精度(RSD)一般为0.1-1％;与TIMS值的相对偏差为0.1-2％。分析一个样品的时间平均约8分钟。     

不同原子化方法对样品气化速率的影响

本文研究了石墨炉原子吸收分析中管壁、平台和探针原子化测量Cd、Pb、Mn、Co、Cu和Cr的吸收信号特征。结果表明,吸收信号形状由被测元素的性质、样品气化速率和原子蒸气扩散速率决定。对于同一元素,在选定仪器条件下,峰形主要由样品气化速率决定。而样品气化速率又与原子化表面的升温速率有关。三种原子化方法中,探针的升温速率最快,得到较窄的信号峰,平台的升温速率最慢,峰形较宽。在提高样品气化速率方面,探针原子化是最理想的方法。     

利用激光诱导离解光谱检测铍铝元素区分透闪石白玉产地

利用自行搭建的激光诱导离解光谱仪分析54块新疆、青海、俄罗斯产地的透闪石白玉样品,提出通过检测Be、Al元素来区分白玉产地的方法。使用波长1064 nm的激光器激发样品,4CCD光谱仪采集光谱,为避免外界条件干扰,以透闪石白玉中含量比较固定的Si元素作为内标元素测量原子谱线强度比值IBe/ISi、IAl/ISi,分别代表Be、Al元素的含量变化,重复测量10次的相对标准偏差(RSD)<3%。结果表明,新疆白玉的IBe/ISi为0.3～0.6,IAl/ISi为0.1～0.4;青海白玉IBe/ISi<0.1,IAl/ISi<0.2,显示出低Be低Al的明显特征;俄罗斯白玉的IBe/ISi分为高值和低值两个区域,部分样品的IBe/ISi>0.7,指示Be的含量较高,另一部分样品的IBe/ISi为0.1～0.5,略低于新疆白玉。研究显示Be、Al元素特别是Be元素具有较好的产地指示意义,激光诱导离解光谱技术用于鉴别白玉产地有着较好的推广前景。     

叶绿素d作红宝石激光Q开关在激光显微光谱分析中的应用

一、概述用红宝石激光对透明样品进行激光显微光谱分析时,常因样品透明度大,导致大部分激光能量透过样品,不能使样品蒸发,亦即不能引起激发发光。为了开展对透明矿物的激光显微分析工作,必须缩短激光脉冲时间,提高激光输出功率。我所曾用隐化菁染料胶片作Q开关,但是此种胶片失效期快,制备较复杂且有毒,效果不理想。1969年 KuLeumi、 Yoshino等人在实验中研究了叶绿素d作红宝石激光Q开     

在苯甲酰丙酮存在下,用PMBP树脂分离富集微量稀土元素

本文采用PMBP树脂定量分离富集微量稀土元素,提出加入少量苯甲酰丙酮,可使微量稀土元素被PMBP树脂定量吸附,用0.1N盐酸溶液又可使稀土元素定量洗脱。进而拟定了岩石矿物中微量稀土元素总量的测定手续。对于含量为0.171％、0.320％的稀土样品测得标准偏差分别为0.0062、0.0044,变动系数分别为3.64％、1.24％。     

激光荧光法测定土壤中铀的不确定度评定

介绍了激光荧光法测定土壤中总铀含量的不确定度评定方法。建立了不确定度的测量模型,对不确定度来源进行了分析,并对不确定度分量进行量化,计算出环境级土壤样品总铀含量测量的扩展不确定度。结果表明,某0.1 g环境土壤干样总铀含量测量的扩展不确定度为13.04%(k=2),占主导作用的不确定度来源为样品荧光计数测量不确定度。     

激光荧光法快速测定地球化学样品中微量铀

本文介绍了用改进型抗干扰(铀)荧光试剂(MAFG)激光荧光法快速测定地球化学样品中微量铀。其特点是直接利用电感耦合等离子体发射光谱法测定多元素后的“残液”,不需要对样品进行预制备过程。文中提出了校正铁内滤效应的简单方法。本方法的检出限为0.05微克/克。对GSD系列标准参考样品的七次重复测定,相对标准偏差为2.2％—7.1％。分析速度为每人每日100—150个样品。     

黑钨精矿中二氧化硅的X射线荧光光谱分析

本文采用粉末压片方法,以硼酸镶边垫底,将黑钨精矿粉末样品直接加压成型,用赛璐珞-丙酮溶液封固表面,然后上机测定。标准系列与样品的基体成份相近,以消除基体效应,分析二氧化硅的含量范围为0.1—10％,相对标准偏差约2％,分析精度能满足选矿流程要求。     

三种方法测试岩溶水样氢氧同位素的对比研究

通过高温热转换元素-同位素比值质谱法（TC/EA-IRMS）、多用途气体制备仪-同位素比值质谱法（GasbenchⅡ-IRMS）以及激光光谱法对岩溶水样进行对比检测,其结果显示:对于氢同位素,TC/EA-IRMS的精密度达到0.3 ‰,激光光谱法的精密度达到0.1 ‰,均优于GasbenchⅡ-IRMS的精密度1.4 ‰;对于氧同位素,GasbenchⅡ-IRMS的精密度达到0.02 ‰,激光光谱法的精密度达到0.04 ‰,优于TC/EA-IRMS的精密度0.16 ‰。使用激光光谱法测定岩溶水样的氢氧同位素,所需要的样品量少,精密度高,能够满足岩溶区样品的高精度测试要求。      

阳离子交换树脂填充纸吸附、X—射线荧光光谱法测定矿石及选冶样品中的钍

本文叙述了阳离子交换纸对钍的予富集、吸附条件及干扰情况。发现在保温条件下,静态吸附10分钟就可以获得分离富集目的。这样就大大简化了操作手续,缩短了实验流程;为钍的快速测定提供了简便方法。 对含量为0.1％钍的样品,本法15次测定变动系数为3.26％。本方法可测定样品中0.00x—x％钍。 试验部分 一、试剂: 钍的标准溶液:准确称取高纯硝酸钍[Th(NO_3)_4·4H_2O]2.380克,2NHCl加热溶     

无载气氢化物原子吸收法测定化探样品中砷锑铋

本文在氢化物原子吸收法中使用了防爆鸣试剂碳酸氢钠溶液,解决了由于无载气时氢化物发生系统中存在空气而引起回火爆鸣的问题,完成化探样品中砷、锑、铋的测定。测定砷、锑、铋的灵敏度(1％吸收)依次为1.17ng,0.58ng,1.76ng。其相应的检出限依次为6.83ng,5.3ng,14.3ng。在拟定的条件下测定0.1μAs,0.05μg Sb,0.1μg Bi各10次以上。其信号的相对标准偏差(％)分别为3.14,5.33,7.14。     

哇洪山断裂带中段锌铅银铜金等多金属找矿评价工作取得重要突破

笔者等在哇洪山断裂带中段发现了多条品位较高的锌铅银等多金属矿化带。野外构造地球化学剖面样品经青海省第八地质队和河北地矿局廊坊物探实验室原子吸收光谱定量分析(部分进行了化学分析),此区数个剖面Zn、Pb、Ag、Cu、Au等元素含量达到或远大于工业品位。ZP7剖面18个样品中,5个Pb含量>1％,最高达3.71％;7个Zn含量>1％,最高达3.59％;6个Ag单项分析样品中4个Ag含量>30×10~(-6),最高达424×10~(-6);此外部分样品还伴生金,1个样品Au含量达到1.776×10~(-6)。该剖面区含矿多金属矿化蚀变破碎带露头长度300余米,控制宽度2～5m。ZP19剖面有3处样品铅锌含量大于0.1％,其中Pb最高为2.11％,Zn最高为0.64％,并见到致密铅锌矿化团块1处,该致密方铅矿化团块Pb含量为23.8％,Zn含量为6.15％,Cu含量为0.42％,Ag含量高达476×10~(-6)。ZP21剖面中7个样品锌铅银含量大于或接近工业品位,Pb最高达1.18％,Zn最高达     

一种新型人工“流体包裹体”：融合二氧化硅毛细管技术

利用融合二氧化硅毛细管技术制作了纯H2O体系、纯CO2体系、H2O-NaCl体系和H2O-CO2体系的人工包裹体样品,并对样品进行了显微测温和激光拉曼光谱测试工作。实验结果显示毛细管样品中的流体成分具有代表性,而且常规的流体包裹体显微测温和显微激光拉曼光谱分析技术完全适于毛细管样品的测试。对样品的显微测温和拉曼光谱研究...     

激光采样电感耦合等离子体原子发射光谱法在地质样品测定中的应用

使用ＣＯ２激光器与ＩＣＰ－ＡＥＳ联接，实现了地质样品的固体采样分析，加入一定量的聚三氟氯乙烯，可基本消除样品组成及元素赋存状态的影响，改善了分析结果的准确度。测定了地质样品中的Ｂａ，Ｃｅ，Ｃｕ，Ｃｒ，Ｌａ，Ｍｎ，Ｎｂ，Ｓｃ，Ｓｒ，Ｔｉ，Ｙ，Ｙｂ和Ｚｒ等１４种元素，检出限０．１×１０＾－６至１０×１０＾－６，ＲＳＤ一般在３％－７％，最大为１０％，。     

地球化学样品中铀的激光荧光法测定

采用四酸分解样品，盐酸浸取分取溶液，激光荧光法测定地球化学样品中的铀。应用内滤效应校正法和标准物质校正法，消除铁元素干扰而引起结果偏低的系统误差问题，取得了满意的效果，铀的检出限为0．44μg／g；实际测定的精密度RSD≤5．51％。     

激光荧光法测定中高含量铀

本文研究了样品稀释过程中铀荧光强度的变化规律:铀浓度的减少使荧光强度按线性降低,同时熄灭剂浓度的减小使荧光强度按指数规律上升。因此,稀释是消除熄灭干扰的一种方便且有效的手段。文中还讨论了激光铀分析仪器标定中的某些技术问题,并指出激光荧光法不但适合痕量铀的分析,也适合中,高含量铀的测定。本法对不同含量铀(0.95,84.8,669和7240ppm)的岩石标准参考样品进行分析,其RSD均小于±5％。     

金矿样品分析方法的研究

一、取样量 单份子样中的金粒的平均数大于 6时,各分析值接近于正态分布,如以 7粒计,对于含金量为0.1g/t的-200目样品则需取38.08 g,对于含金量为40g/t的金精矿-200目样品,要求测定值的相对误差不大于外0.4％,按新的缩分取样公式计算取样量为8.504g。     

激光法粒度筛析校正研究

激光法和筛析法分析作为两种最常见的用于沉积地质粒度分析的方法,其间的数据转换校正是在数据对比、数据对接时经常遇到且无法回避的问题。为此设计了两个实验,实验一对比了窄粒度范围样品两种分析方法的分析结果,统计分析了筛析法比激光法偏大的幅度,并提出一个校正方法;实验二对不同磨圆程度的样品进行分析,研究了磨圆度与两种分析方法差异程度之间的相关关系,认为实验一提出的校正方法适合一般条件下的天然沉积物粒度分析校正。文章又以实例展示了所提出的校正方法的校正效果并讨论了激光粒度法存在的问题。激光粒度分析法用于天然沉积物粒度分析时,结果常见明显的光滑化、正态化、双峰合并现象,扭曲了真实的粒度分布。文章认为实际样品具体情况远远复杂于米氏理论的设定条件,样品条件参数并未全部带入计算过程,所以激光法粒度求解是不精确的。更好的数据校正方法有待于激光粒度仪的软件、硬件改进。激光法合理的用于天然沉积物粒度分析还有一些问题需要讨论。