地质标准物质的粒度测量与表征实践

样品粒度是粉体地质标准物质的一项重要特性指标。长期以来地质标准物质的粒度一直是采用筛分法或沉降法检测,最终大多以加工样品通过一定筛目(一般为-200目)的比例来表达;近年来超细标准物质研制引入了以激光粒度仪为代表的粒度检测与分析的现代方法,并可以直观的粒度分布图和简洁明晰的特征粒径等多种方法来表达粒度分布特征,大大提升了粉体地质标准物质粒度分布特性的测量及表征水平。文章在前期采用激光粒度仪测量超细标准物质粒度分布特征工作的基础上,用此法测量了当今广泛使用的典型地质标准物质的粒度分布,为这些标准物质的正确使用和取样不确定度评价提供了重要依据;同时就今后地质标准物质乃至地质分析样品的粒度检测与表征提出建议。     

中国地质标准物质制备技术与方法研究进展

评介了中国地质标准物质研制中技术方法方面的研究进展,包括样品加工技术,粒度检测与表征方法,均匀性检验与评价,最小取样量的确定,稳定性检验及其结果表述,定值方式,分析方法、数据处理及定值条件,不确定度评价与量值溯源保证等。对照国家相关的技术规范、国际标准化组织(ISO)的相关指南和国际地质分析者协会(IAG)关于地质标准物质研制的协议,讨论了目前中国地质标准物质制备技术的现状及未来的发展。     

用于铂族元素分析的中外地质标准物质

标准物质作为地质分析的计量标准,在分析质量监控、仪器校准、方法评价和仲裁分析中发挥着重要作用。铂族元素分析一直是地质材料分析中最棘手的任务之一,铂族元素标准物质研制困难,数量少,严重影响了对铂族元素分析方法的评价和分析数据的质量监控,成为铂族金属矿产资源勘查、评价和相关研究工作的瓶颈。收集了中国及国际上现有的34个铂族元素标准物质和52个其他地球化学标准物质中的101个铂族元素定值数据。为便于使用也收集了这些标准物质中其他元素的含量信息,给出了铂族各元素按含量大小排列的信息简表以方便选择。充分利用这些标准物质对促进铂族元素分析方法研究,保证铂族元素分析数据质量,提高中国和世界铂族金属矿产资源勘查、评价及研究水平具有重要意义。     

高纯石英砂粒度分析与粒度评价体系研究

以中国国家标准(GB/T 6005-2008-R40/3)和国际标准(ISO 565-1990)筛孔尺寸为依据划分高纯石英砂粒级,用筛孔直径d微米单位对数换算值Φ=-log2d进行粒度分组和统计分析,用平均值、标准差和偏度对粒度分布特性予以精确表征,用粒度分布直方图和频率百分图形象地显示粒度分布特征,用累积正态概率图检验分布性质,以此弥补高纯石英砂粒度分布研究和评价体系空白,为高纯石英矿石研究、高纯石英砂制备、高技术石英玻璃熔制工艺以及贸易往来提供统一而精细的粒度评价依据。高纯石英砂最佳粒度特征是平均值应趋近熔制工艺最佳值,σ<0.35,SK→0,正态或近正态分布;不良的粒度分布包括双峰、平顶、细偏和粗偏等。     

富钴结壳超细标准物质的加工制备

用气流磨制备了2个具有超细粒度的海山富钴结壳标准物质MCPt-1和MCPt-2。原样先经球磨成74μm(-200目),再用气流磨进行超细加工。样品粒度采用激光粒度仪检测,用粒度分布图和特征粒度来表达测量结果。两个样品的平均粒度分别为1.8μm和1.5μm(约2 000目),是目前粒度最小的标准物质。文章介绍了用于超细加工的流化床式气流磨原理与方法,展示了样品加工后的粒度分析结果,对比了国内外超细标准物质的概况。最后讨论了当前关注样品加工的重要性、超细加工的问题及超细样品分析研究的意义。     

一种基于MATLAB的碎屑岩粒度分析方法

利用MATLAB图像处理与统计计算功能对碎屑岩进行粒度分析,可以较好地解决传统粒度分析方法中存在的测量结果不精确、费时费力等问题。首先对碎屑岩镜下图像进行灰度化、二值化、图像增强等处理,准确测量出碎屑岩中各类粒度数据,然后将粒度数据转换为粒度参数运用到沉积环境分析中,更为精确地判别沉积环境。分析结果表明,该方法不但与传统粒度分析方法结果一致,而且测量精度高,方法简单,操作便捷,适用性好。     

沉积物粒度分析方法的比较

近年来激光粒度分析法在沉积物粒度分析方面的应用得到了进一步扩展。本文利用美国麦克奇公司生产的S3500型激光粒度分析仪开展沉积物粒度分析方法实验,研究表明:S3500型仪器较优的样品用量约为0.2 g;稀释过程会影响样品的粒度分布;样品分取方式会带来不同的随机误差。与薄片图像法和筛析法两种传统粒度分析方法获得的粒度分布参数比较表明:激光法测得的平均粒径较薄片图像法和筛析法偏细;激光法和筛析法的峰度相关性较好。采用Malvern 2000和Micro S3500两种激光粒度分析仪测量结果的比较表明:Malvern 2000测得的平均粒径较Micro S3500测得的平均粒径偏细,但二者的相关性很好(r=0.9574),研究认为这两种粒度仪的测试结果会给岩石粒度定名带来差异。由于各种粒度分析方法存在差异和局限性,在实际工作中粒度分析应尽可能建立在同一测量体系上,以便资料对比。     

地质标准物质的最小取样量问题

地质标准物质已是当今地质分析数据质量保证与监控系统中最重要的手段之一。正确使用标准物质的重要条件是遵循标准物质最小取样量的规定。然而当今高灵敏度、小取样量（20-30mg）的现代主流分析技术正向着当前普遍使用的地质标准物质100mg最小取样量的要求提出挑战。本文从历史演变和当前需求讨论了地质分析取样量问题以及地质标准物质最小取样量及其应用意义,并提出了解决当前这一矛盾的技术措施与步骤。同时也提醒分析方法研究者、质量管理者和标准物质研制者关注取样量问题,以使更新换代快的技术方法和相对滞后的监管方法（包括标准物质）得到协调发展。     

中国地质标准物质文献(1980~2010)综述

评介了20世纪80年代中国首批地质标准物质诞生以来发表的有关地质标准物质的文献,包括:综合性评述,研制成果总结,样品加工、粒度检测、均匀性检测、稳定性检测评价、定值方式方法、不确定度评价、量值溯源等制备技术方法的研究与评述,研制工作的其它评述、专著等。最后对比了国内外地质标准物质的文献状况。     

地质标准物质的研制方法

地质标准物质作为地质材料成分分析的计量标准,在分析质量监控、方法评价等方面发挥着越来越重要的作用.研制与应用地质标准物质是推动地质分析技术与方法发展必不可少的重要工作.通过介绍地质标准物质的研制过程和技术方法,重点讨论了地质标准物质的样品加工制备、均匀性检验、稳定性检验及定值等方面的标准要求及技术方法.     

我国十年地质调查实验测试研究主要成果

我国地质调查实验测试研究项目主要来源于中国地质调查局科技外事部。中国地质调查局成立十年来,在地质"野战军"装备计划的大力支持下,在地质行业强大需求的推动下,我国的地质实验测试技术得到发展,分析测试仪器装备得到加强,实验测试人才队伍逐渐壮大,分析测试水平及能力明显提升。基本建立了从主量、微量到痕量元素分析,从无机组分到有机组分分析,从固体、液体到油气样品分析,能全方位覆盖地质调查样品类型、满足地质调查需求的实验测试技术方法体系及相应的样品分析能力。文章介绍了十年来由中国地质调查局科技外事部支持的地质调查实验测试研究项目情况,从无机测试分析技术方法、有机测试分析技术方法、同位素测试技术方法及应用、地球化学系列标准物质研制、地质实验仪器研发及升级改造、实验室信息管理系统应用推广等六方面总结了我国十年地质调查实验测试研究项目取得的主要成果。     

关注地质分析文献,了解分析技术发展——地质分析技术应用类评述论文评介

地质分析技术产生的数据是进行地质科学研究和矿产资源、地质环境评价的重要基础,是发展国土资源地质调查事业和地球科学的重要技术支撑。中国地质事业已经得到了空前的发展,地质分析文献迅速增加,迫切需要对文献进行整理、加工、综合、评价。为了解当前中国地质分析技术在各领域的应用状况和获得的成果,对国内科研人员20年来发表的地质分析应用类评述性论文作一评介,内容联系当今全球地质分析技术发展的新趋势,主要包括标准物质与标准方法,岩石矿物分析,地球化学调查（区域地球化学、多目标地球化学和生态地球化学调查）、地球化学填图样品分析,海洋地质样品分析,现场分析,贵金属分析,化学物相与元素形态分析,水分析,能源矿产和环境样品分析,稳定同位素和同位素地质年代学技术与应用10项分析技术领域取得的研究成果。阐述了国内地质分析技术新应用领域的进展、动态和发展前景。     

关注地质分析文献,了解分析技术发展——地质分析技术应用类评述论文评介

地质分析技术产生的数据是进行地质科学研究和矿产资源、地质环境评价的重要基础,是发展国土资源地质调查事业和地球科学的重要技术支撑。中国地质事业已经得到了空前的发展,地质分析文献迅速增加,迫切需要对文献进行整理、加工、综合、评价。为了解当前中国地质分析技术在各领域的应用状况和获得的成果,对国内科研人员20年来发表的地质分析应用类评述性论文作一评介,内容联系当今全球地质分析技术发展的新趋势,主要包括标准物质与标准方法,岩石矿物分析,地球化学调查(区域地球化学、多目标地球化学和生态地球化学调查)、地球化学填图样品分析,海洋地质样品分析,现场分析,贵金属分析,化学物相与元素形态分析,水分析,能源矿产和环境样品分析,稳定同位素和同位素地质年代学技术与应用10项分析技术领域取得的研究成果。阐述了国内地质分析技术新应用领域的进展、动态和发展前景。     

偏振能量色散X射线荧光光谱法测定硫化物矿石中的铜铅锌

X射线荧光光谱法用于分析矿石主成分的常规制样方法有粉末压片法与玻璃熔融法,但分析硫含量高的地质样品时,前者存在矿物效应和粒度效应问题、后者可能腐蚀贵金属坩埚。为满足矿产勘查的需要,急需一种适应于硫化物矿石主成分分析的制样方法。本文建立了一种硝酸+氢氟酸封闭消解试样,标准溶液校准,偏振能量色散X射线荧光光谱(PE-EDXRF)同时测定硫化物样品中铜、铅、锌三种元素的分析方法。用GBW 07162~GBW 07168等7种矿石国家一级标准物质进行精密度和准确度实验。结果表明,当样品中铜、铅、锌元素含量大于1%时,几乎所有样品中的铜、铅、锌元素的精密度(RSD,n=6)优于5%,检测结果与标准值一致性良好。本方法通过样品消解、直接液体进样等技术的应用,消除了粒度效应和矿物效应等基体效应对分析结果的影响,解决了因缺乏基体匹配的标准物质而造成的含量校准的问题,使PE-EDXRF技术可以在硫化物矿石分析中得到比较方便的应用。这种分析方法为实验室矿石分析提供了新手段,也为野外现场PE-EDXRF分析高矿化度样品提供了新途径。     

Comparison of Fused Glass Beads and Pressed Powder Pellets for the Quantitative Measurement of Al,Fe, Si and Ti in Bauxite by Laser‐Induced Breakdown Spectroscopy

Due to matrix interference and sample particle size effects, some of the most important and difficult issues in laser‐induced breakdown spectroscopy (LIBS) analysis are the calibration and quantitative measurement of a complex matrix. This study proposes the use of borate fusion as an alternative sample preparation procedure for the quantitative measurement of Al, Fe, Si and Ti in bauxite by LIBS. Analytical calibration curves were made using bauxite certified reference materials (CRM), and the precision and accuracy of the methods were evaluated by analysing an additional bauxite CRM, using two different approaches: pressed powder pellets and fused glass beads. The borate fusion method was the most suitable sample preparation technique, since particle size effects and matrix interference could be minimised, obtaining better linearity on the analytical calibration curves (r²), and more accurate and more precise results for bauxite analysis.     

聚类分析法在地质样品分类中的应用研究

概述聚类分析及原理,通过题示内容的研究,包括测试样品,标准化数据,分类,获得适宜的样品聚类分析方法及建立了方法软件。该研究实验表明,采用聚类分析法对地质样品进行分类,效果较好。为开展Ｘ荧光定量分析及建立模式识别专家系统奠定了基础。