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硫氰酸汞分光光度法测定矿石中氯 总被引:5,自引:0,他引:5
岩石样品经氧化锌-碳酸钠烧结预处理,用水浸取后澄清,取清液用硫氰酸汞间接分光光度法进行氯的测定。方法用于实际样品的分析,结果与其他方法测定值一致,误差均在允许范围内;对氯含量为1.08%(质量分数)的样品重复测定6次,精密度(RSD)为1.74%。方法适用于0.02%~2%氯的测定,并且方法简单、快捷、准确,避免了用高氯酸调节酸度的繁琐操作。 相似文献
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应用高频红外碳硫仪测定农用地土壤样品中的有机质,避免了传统方法中的试样液体转化环节,测定效率高,但存在土壤样品电磁感应低和基体影响较大等问题。本文通过实验优化了样品称样量、助熔剂铁和钨的添加量等测定条件,结果表明:当样品称样量为0.05g、助熔剂铁添加量为0.40g、钨添加量为1.50g时,有机质测定效果最佳。通过土壤标准物质进行验证,方法检出限为0.003%,相对标准偏差(RSD,n=7)小于4%,测定值与认定值的相对误差小于5%,且不同分析人员的测定结果间没有显著差异。采用本法与重铬酸钾容量法对甘肃省农用地土壤样品进行测定,两种方法测定值的绝对误差为-0.25%~0.28%,测定结果之间呈极显著线性正相关(R2=0.9736),表明两种方法的一致性很好。本方法的检出限、精密度、准确度均满足农用地土壤样品有机质测定要求。 相似文献
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除尘灰中过高含量的钾、钠、锌、氯等元素严重影响转底炉的正常生产和稳定运行,为解决钢铁行业中除尘灰的环保和资源再利用问题,需准确测定其中各组分的含量。除尘灰种类多,钾、钠、锌和氯含量范围宽,采用X射线荧光光谱法(XRF)测定易超出工作曲线测定范围。本文基于粉末直接压片,采用硼酸衬底镶边的方法,将氯化钾、氯化钠和氧化锌基准试剂加入铁矿石标样中制备更高含量的校准样品,扩展了除尘灰日常分析中钾、钠、锌和氯的测定范围,使钾的测定范围为1.36%~12.00%,钠的测定范围为0.43%~6.85%,锌的测定范围为0.24%~35.00%,增加了氯的测定范围为0.25%~10.00%。本方法测定除尘灰中14种主次组分的精密度(RSD,n=7)均小于5.2%,实际样品的测定值与标准方法测定值基本一致,准确度和精密度良好。 相似文献
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汞分析仪直接测定矿石中的痕量汞 总被引:1,自引:0,他引:1
使用汞分析仪直接对不同矿石中的痕量汞进行快速准确测定。矿样直接称样后,无需复杂的湿法消解或样品前处理,6 min内即可完成汞的测定。建立的方法不受样品性质影响,无基体干扰,方法回收率为90.0%~109.0%,检出限为0.60 ng/g,相对标准偏差(RSD,n=8)为0.95%~4.74%。使用该法分析了6大类矿石标准参考物质和实际样品,并与常规方法进行比较,分析结果与证书值和其他方法测定值一致。与现行国家标准分析方法相比,该方法大大缩短了分析周期,适合大批量试样的分析。 相似文献
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本文研究了在碱性介质条件下用氢化物原子荧光光谱法测定痕量硒的方法 ,选择了实验的最佳参数 ,讨论了共存离子的影响 ,经对国家标准物质的分析验证 ,其测定值与推荐值吻合。方法检出限为 0 5 3ng/mL ,相对标准偏差小于 5 2 2 %,标准回收率为 96 4 %~10 4 2 %。 相似文献
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原子吸收光谱法测定土壤和水系沉积物中的银 总被引:1,自引:1,他引:0
样品经四酸分解,1%的硝酸提取,2%硫脲定溶。石墨炉原子吸收测定样品中的银,方法检出限0.014ug/g,精密度(RSD,n=6)4%~16%;回收率为96%~104%。方法经国家一级标准物质验证,测定结果与标准值相符。 相似文献
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电感耦合等离子体发射光谱法测定锑精矿中多种微量元素 总被引:3,自引:2,他引:1
建立了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定锑精矿中10种微量元素Zn、Cd、Pb、Si、Mn、Fe、Mg、Ca、Cu、Ag的快速定量分析方法。探讨了锑精矿的溶样方法,发现采用氢溴酸挥锑后用浓酸溶解样品,稳定性较好。优化了仪器参数条件,对样品中各元素做加标回收试验。与原子吸收光谱法测定比较,方法检出限低,精密度(RSD,n=11)均小于6%,回收率为89.4%~108.0%,能满足进出口对锑精矿中杂质元素的检测要求。 相似文献
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硫脲介质-石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中微量银 总被引:2,自引:1,他引:1
样品经王水分解,硫脲提取,石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中的微量银。方法检出限为0.058 ng/mL;精密度(RSD,n=6)为0.8%~5.4%;回收率为94%~105%。方法经国家一级标准物质验证,测定结果与标准值相符。 相似文献
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微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定植物样品中微量元素 总被引:17,自引:7,他引:10
采用过氧化氢-硝酸作溶剂,微波消解样品,外标方法校准,电感耦合等离子体质谱法同时测定植物样品中硼、镉、铜、钴、铬、钼、锂、镍、铅、镧、锗11个微量元素。确定了微波消解仪和等离子体质谱仪的最佳工作参数,研究了有机残留物和共存离子的干扰和消除方法,选择了各元素的测定同位素,以45Sc和103Rh双内标补偿基体效应,建立了样品测定方法。方法检出限(10s)在5~150 ng/g,相对标准偏差(RSD,n=12)在1.27%~5.27%。对多种国家一级生物标准物质进行分析验证,测定值与标准值相符。方法适用于植物的果实、根、茎、叶等不同类型样品中多种微量元素的测定。 相似文献
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根据亚钛还原钒酸铵滴定法的测定原理,对样品溶样、过滤洗涤、还原氧化、滴定等操作方法做了改进。磷酸-盐酸-过氧化氢混合酸低温溶解样品,离心分离过滤,亚钛还原UO22+,过量亚钛用次溴酸钠氧化,尿素亚硝酸钠混合液进一步氧化未被次溴酸钠氧化的微量低价杂质。在小体积(10 mL)范围内,用低浓度钒酸铵标准溶液进行滴定操作测定微量铀,滴定终点清晰,相对标准偏差(RSD,n=5)为0.05%~0.07%,方法测定下限为0.001%,适于矿石和矿渣中0.001%~0.01%铀的测定。方法简便、快速,能满足生产和科研的需要。 相似文献
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新显色剂5-(5-氟-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯的合成及其与钯的显色反应 总被引:1,自引:0,他引:1
合成并用红外光谱和元素分析鉴定了氟代吡啶偶氮氨类新试剂5-(5-氟-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-F-PADAT),并研究了该试剂与钯显色的反应。结果表明,在0.32~3.84 mol/L高氯酸溶液中,试剂与钯形成1∶1的紫红色络合物,其最大吸收峰位于566 nm,表观摩尔吸光系数为4.84×104L.mol-1.cm-1,钯的浓度在0~2000μg/L符合比耳定律。方法选择性好,大量常见金属离子不干扰钯的测定,操作简单,应用于矿样和催化剂中微量钯的测定,结果与原子吸收光谱法相符。 相似文献