高浓度示差分光光度法测定钢厂循环管道除垢污水中的总磷

循环水及污水中总磷的国家标准方法是用分光光度法测定,当样品中有机磷含量高时,分解易碳化,操作繁琐,分析误差大.本文应用磷钼黄显色示差分光光度技术测定某钢厂循环管道除垢污水中的总磷,通过正交实验确立了采用硝酸-高氯酸消解样品,将样品中聚磷酸盐、有机磷酸盐转化为正磷酸盐,在硝酸溶液中,正磷酸盐与钒钼酸铵作用生成可溶性黄色磷钒钼酸配合物,基于其颜色强度与磷的浓度成正比测定高浓度磷的含量.实验对使用的氧化剂用量、溶解温度、显色条件、测定波长进行优化,结果表明,磷含量在10.0 ～ 40.0 mg/L范围符合朗伯-比尔定律,方法精密度(RSD)＜1.0％(n=5),加标回收率为98.8％～105.0％.建立的示差光度法比一般光度法相对误差小,准确度更高;与电感耦合等离子体发射光谱法的测定结果基本吻合,且测定成本更低.     

钼矿石物相的快速分析方法

钼矿石的主要矿物有辉钼矿,其次是钼钨钙矿、铁钼华矿、钼华矿和钼酸铅矿。样品经碱熔融分解,硫氰酸盐比色法测定总钼;利用电感耦合等离子体质谱法测定氢氧化铵溶解钼华中的钼;酒石酸溶解钼钨钙矿中的钼;碳酸钠溶解钼酸铅矿中的钼;盐酸溶解铁钼华矿中的钼。方法对不同钼矿石样品进行了5种钼矿石物相分析,结果与实际地质成矿组分符合。     

电感藕合等离子体原子发射光谱法快速测定地质样品中的钒

炭质页岩中钼、镍、钒、磷等元素的含量相对较高;作者采用充氩电荷注入检测器(CID)-电感藕合等离子体全谱直读原子发射光谱仪,建立了适应于地质样品中钒的快速测定的方法。方法的特点是:线性范围宽、快速、准确、稳定性好且能同时测试多种元素;该方法也可同时用于:Mn、Cu、Pb、Zn、Co、N i、P等杂质元素的快速测定。通过对实际样品的检测,取得良好结果,与化学法测定结果基本吻合。     

阳离子静态交换—离子色谱法同时测定地质试样中微量氯、溴及硫

地质样品中不但成分复杂,而且氯、溴及硫的含量相差悬殊,难于在一次取样中同时测定。所见报道的有热解氧化吸收法用于测定金属或岩石样品中氟、硫及氯;另一种是熔融后动态离子交换法,用于测定废水沉积物中氟、氯、磷及硫离子。上述两种分离及前处理方法,其回收率约为82—84％左右。而熔融法的优点是分解完全,不过当取样量多时,溶液中携带下来的大量硅给以后测定带来麻烦,不宜用于地质样品     

全谱直读ICP发射光谱法测定地质样品中的钨、锡、钼

对地质样品中的锡、钨、钼三个项目连测进行了试验,分别采用硝酸、氢氟酸、高氯酸分解试样,盐酸提取和氢氧化钠熔融,沸水提取,在ICP发射光谱仪上测定钨、锡、钼等元素,精密度和准确度均能达到DZ/T130-2006的要求。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定多金属矿石中的钼

样品经盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸-硫酸(五酸)加热分解完全,利用浓硫酸的氧化性,可将钼转化为钼酸盐进入溶液中,盐酸溶解盐类至溶液清亮,用电感耦合等离子体发射光谱法在波长202.0 nm处测定多金属矿石中的钼,克服了盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸(四酸)分解样品测定结果偏低的问题,同时解决了国标方法分析流程长、成本高、使用试剂较多且不易操作的难题。方法检出限为2.8μg/g,经国家一级标准物质分析验证,测定值与标准值相符。对自制监控样品测定6次,方法精密度(RSD)为2.16%。通过不同溶矿方法、不同检测方法及不同实验室进行验证,证明该方法线性范围宽(0～50 mg/mL),操作简单,适用于批量多金属矿石样品中0.001%～2.00%钼的测定。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定磷矿石中磷镁铝铁

运用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)分析磷矿石样品中的多元素,通常采用氢氟酸+盐酸+硝酸混合酸分解石样品,其中的氢氟酸是为了彻底分解地质样品中以硅酸盐形式存在的待测元素,但赶除氢氟酸的程序繁琐。本文在实际工作中发现,仅需测定磷矿石中的磷、镁、铝、铁元素时,可不加氢氟酸,四种元素的分析结果已能满足要求,这可能是与样品处理过程中生成的少量氢氟酸有关。为了验证不加氢氟酸的样品分解能力,采用浓硝酸-浓盐酸混合酸(体积比1∶1)加热分解试样,稀酸浸取,溶液冷却定容后直接用ICP-AES测定。分析结果显示溶样酸中是否含有氢氟酸,对磷、镁、铝、铁的测定结果不存在显著影响。方法检出限为磷100μg/g、镁0.3μg/g、铝20μg/g和铁6μg/g。经国家一级标准物质分析验证,方法精密度(RSD)小于5.0%,相对误差小于1.5%。本方法针对性强,分析快速准确,适用于实际工作中不包括钙和硅元素在内的磷矿石简项测定。     

石墨炉原子吸收光谱法测定土壤浸提液中的钼

本方法使用德国耶拿分析仪器股份公司的vado 6原子吸收分光光度计、MPE5自动进样器，测定草酸铵浸提土壤浸提液中的钼。用于稀释样品的水量取决于样品中钼的浓度。     

磷铋钼蓝分光光度法测定电解金属锰中的痕量磷

采用磷铋钼蓝分光光度法测定电解金属锰中的痕量磷。对w(P)=0．00080％的电解金属锰样品平行测定10次，其相对标准偏差为6．9％，加标回收率为90％～110％。     

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定地质样品中次量钨锡钼

研究了电感耦合等离子体发射光谱同时测定地质样品中次量钨、锡、钼的方法。为了避免基体干扰,采用氢氟酸低温分解试样,蒸干除硅,硅以四氟化硅的形式挥发除去。为了减小盐分,用少量过氧化钠熔融未被分解完全的试样残渣,热水提取,盐酸酸化,电感耦合等离子体发射光谱法同时测定钨、锡、钼。方法相对标准偏差(RSD,n=12)为钨10.80%,锡6.67%,钼8.33%。标准曲线线性浓度上限为:三氧化钨30.0 mg/L,锡40.0 mg/L,钼40.0 mg/L。方法经国家一级标准物质验证,分析结果与标准值相符。     

偏硼酸锂熔矿-超声提取-电感耦合等离子体发射光谱法测定岩石水系沉积物土壤样品中硅铝铁等10种元素

采用偏硼酸锂熔矿分解样品,超声波振动提取,电感耦合等离子体发射光谱法同时测定同一份溶液中的硅、铝、铁、钙、镁、钾、钠、磷、锰、钛等组分。通过对岩石、水系沉积物和土壤国家一级标准物质测定验证,方法的准确度、精密度能够满足样品中各元素定量分析的要求。     

硫酸肼还原-钒酸铵滴定法测定尾矿中钼

矿样经酸分解后，用硫酸肼还原，将Mo（Ⅵ）还原为Mo（Ⅴ），用8-羟基喹啉除去过量的硫酸肼，然后以钒试剂为指示剂，用钒酸铵滴定Mo（Ⅴ）。方法应用于尾矿样品中钼的测定，加标回收率为99.0％～102.0％，对钼含量3．54％（质量分数）的样品重复测定5次，精密度（RSD）为0．51％；适用于1％以上钼的测定。     

氢化物原子荧光法测定煤中微量砷

煤中砷的测定已有成熟方法,一般采用半熔分解样品,砷钼蓝比色测定。这种方法操作周期长,手续繁琐试剂耗费量大。近年来,有关氢化物原子荧光测定砷已有较多报道,但有关煤中砷的测定未见报道,笔者采用原子荧光技术测定煤中的砷,方法简便快速,获得满意的结果。 一、仪器和试剂 仪器:WYD-2型双道氢化物无色散原子荧光分析仪(江苏宝应无线电厂生产)。 激发光源:砷无极灯(北京电光源研究所产)。     

碱熔—磷钒钼黄法测定铁、锰矿中的磷

以氢氧化钾熔融分解样品，以热水浸提、铁、铜、钴、镍等干扰物进入沉淀而与磷分离，然后在7％的硝酸介质以钼酸铵铵及偏钒酸铵混合显色剂显色测定磷的含量，该方法简便、稳定、快速、适合于铁、锰矿中磷的测定。     

电感耦合等离子体质谱法在勘查地球化学中的应用

采用国家一级标准物质按样品分解步骤配制的溶液，代替纯标准溶液用于优化仪器的各种测定参数，对ICP-MS仪器的测定参数：雾化气流速、射频功率、辅助气流速、采样深度等进行系统研究，从而消除样品基体对仪器工作参数和实验条件的影响，使确定的仪器最佳条件与实际样品分析更接近，提高测定结果准确度。确立了用HF-HNO3分解样品，     

极谱催化波法测定化探样品中的钨钼

试样经高温焙烧、碱熔分解,铁、铜、锰、钴、镍、钛、铋、镁等元素呈氢氧化物沉淀与钨、钼分离。在硫酸—二苯乙醇酸—二苯胍—氯酸钾底液中,钼、钨分别于约-0.26V(相对饱和甘汞电极钼峰电位)、-0.76V(钨峰电位)产生灵敏的平行催化波,根据测定区间内极限扩散电流的大小(选定区间内峰谷间的垂直距离)同时测定这两种元素。方法适用于化探样品、水系沉积物、土壤及岩石等样品中ω(Mo或W)1.0¹00.0ng/mL的测定。     

极谱催化波法测定化探样品中的钨钼

试样经高温焙烧、碱熔分解,铁、铜、锰、钴、镍、钛、铋、镁等元素呈氢氧化物沉淀与钨、钼分离。在硫酸—二苯乙醇酸—二苯胍—氯酸钾底液中,钼、钨分别于约-0.26V(相对饱和甘汞电极钼峰电位)、-0.76V(钨峰电位)产生灵敏的平行催化波,根据测定区间内极限扩散电流的大小(选定区间内峰谷间的垂直距离)同时测定这两种元素。方法适用于化探样品、水系沉积物、土壤及岩石等样品中ω(Mo或W)1.0~100.0ng/mL的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定岩石和矿物中的钼

用盐酸-氢氟酸-硝酸微波消解对样品进行前处理,电感耦合等离子体发射光谱法测定岩石和矿物中的钼,选择202.03 nm为样品分析谱线,优化了微波消解的实验条件,可消解多个样品,减少了碱熔分解样品方法引入的基体干扰,避免了极谱法中汞对人体的伤害。用不同类型国家一级标准物质分析验证,测定结果与标准值吻合。方法精密度(RSD,n=8)小于2.0%,加标回收率为96.4%~101.3%,方法检出限为0.000 5%。该方法适用于岩石和矿物中钼的测定,制样速度快,操作简便安全,样品重现性好,能满足简单、快速、批量分析的要求。     

矿石中钼的示波极谱测定

矿石中微量钼的催化极谱测定已作为一个成熟的方法被广泛地采用。高含量钼的极谱测定近年来在国内外已有报导,由于波形不够理想,再加上某些元素的干扰没有找到一个合适的解决办法,因此在实际应用上仍有一定的困难。 矿石中常量钼的测定通常采用硫氰酸盐比色法,由于该方法的测定范围较窄,对于同一批样品中个别高量钼的测定,又必须采用其他方法测定,给分析者带来极大的不便。     

催化极谱法同时测定化探样品中的钨、钼

样品经碱熔分解,热水浸取,干扰元素铁、锰、钴、镍等形成氢氧化物沉淀与钨、钼分离。分取清液,在硫酸-苦杏仁酸-氯酸钠-辛可宁底液中,钨和钼均能产生灵敏的极谱催化波,峰电位分别为-0.76V和-0.25V(对饱和甘汞电极而言),固定试液体积,混合底液用针管一次加入,节省了稀释、定容、混匀的步骤,在JP4000型示波极谱仪上一次扫描同时测定钨和钼的峰电流,以峰高为纵坐标、含量为横坐标绘制工作曲线,直接计算出样品中钨、钼的含量,方法检出限(以三倍标准偏差计算)钨0.21μg/g,钼0.17μg/g,测定体系中,钨、钼分别在0.02~10.0μg范围内成良好的线性关系。