水浴消解-顺序注射-氢化物发生原子荧光光谱法测定铁矿石中砷和汞

采用水浴加热低温消解浸取铁矿石样品,顺序注射-氢化物发生原子荧光光谱法测定铁矿石样品中砷和汞的含量.选择了消解试剂,研究了硼氢化钾浓度、载气流量、屏蔽气流量、溶液酸介质、载流、溶液酸碱比例、样品中的主要基体元素等因素对砷和汞测定的干扰,并确立了适宜的测定条件.砷浓度在0～100 μg/L与荧光强度呈良好的线性关系,砷的...     

焙烧分离-氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤样品中微量硒

采用艾斯卡试剂(碳酸钠和氧化锌)作焙烧试剂,半熔法分解样品,沸水提取,分离出Cu、Co、Ni等过渡金属元素,氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤样品中微量硒。通过正交试验确定了测定方法的仪器和试剂条件,考察了Cu、Ni、Fe、Al、Pb、Au、As、Bi、Sb、Pt等共存元素的干扰情况。方法检出限为0.0135μg/g,回收率为87.0%~123.0%。对多个土壤国家一级标准物质进行测定,其结果与标准值相符。方法同时适合于地质样品及多金属矿中硒的测定。     

碱熔-电感耦合等离子体质谱法测定化探样品中硼和锡

样品采用氢氧化钠熔融,电感耦合等离子体质谱法同时测定化探样品中硼和锡。方法检出限分别为硼0.65μg/g和锡0.12μg/g。方法用于土壤、水系沉积物国家一级标准物质的测定,结果均在标准值的允许误差范围之内,12次测定的相对标准偏差(RSD)均小于10%。样品处理程序简单快速,污染小,线性范围宽,分析重现性好,适用于地质部门大批量化探样品的分析。     

水浴浸提-氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定地质样品中痕量砷和汞

采用盐酸-硝酸混合酸(盐酸-硝酸-水体积比3∶1∶4)水浴浸取地质样品,在样品消解后的母液中直接加入硫脲-抗坏血酸混合溶液,以氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定地质样品中的痕量砷和汞。方法检出限为砷0.033 6 ng/mL,汞0.003 7 ng/mL;相对标准偏差(RSD,n=1)为砷1.1%,汞3.0%。对国家一级标准物质GBW 07109~GBW 07114、GBW 07301~GBW 07312、GBW 07401~GBW 07408中的砷和汞进行测定,测定值与标准值相吻合。     

微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定粉煤灰中的硒

粉煤灰中含有的硒元素较高,有综合利用价值.由于基体的复杂性,并未形成成熟可靠的测定技术.本文参考煤炭样品和土壤样品中硒的原子荧光光谱分析方法,采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定粉煤灰中的硒.样品经氢氟酸-硝酸-双氧水体系微波消解得到清亮、透明的消解液,消解液经浓盐酸还原后,加入三价铁盐消除共存元素的干扰,所加的铁盐量不干扰硒的测定.方法检出限为0.020 μg/g;平行测定5份粉煤灰样品,相对标准偏差低于4.2％;加标回收率为94.0％～105.0％.应用建立的方法对煤飞灰标准物质进行分析,测定值与标准值基本相符;对不同地区的实际粉煤灰样品进行分析,证实方法可靠,可用于粉煤灰中硒元素的测定.     

高温燃烧水解-离子色谱法测定植物样品中的氟

建立了高温燃烧水解-离子色谱测定植物样品中不同含量范围氟的分析方法,色谱条件为Dionex IonPacAS18分离柱(4 mm×250 mm),Dionex IonPac AG18保护柱(4 mm×50 mm),ASRS ULTRAⅡ自动再生微膜抑制器,电导检测器。采用纯水作为吸收介质,使样品溶液与标准溶液基体一致,过滤后可直接测定。样品溶液中常见的Cl-、NO3-、SO24-、PO43-、CO23-、HCO3-等阴离子不干扰F-的测定。为消除样品热解过程中产生的乙酸干扰,对氟含量较高(xx～xxxμg/g)的样品,采用20 mmol/L的NaOH淋洗液等度淋洗,进样体积为25μL;对氟含量较低的样品(0.x～xμg/g),进样体积为100μL。方法具有较宽的线性范围和较好的稳定性,检出限为0.5 mg/kg,适用于痕量分析;应用于灌木枝叶和茶叶等4个氟含量较高(xx～xxxμg/g)的植物标准物质的测定,相对标准偏差(RSD)<6%(n=6);应用于低氟的小麦粉和大米粉样品测定,加标回收率为90%～110%,可以满足不同氟含量植物样品中氟测定的需要,具有自动化程度高、操作简单、对环境友好等特点。     

高频燃烧-红外吸收光谱法测定钼矿石和镍矿石中的高含量硫

高频燃烧-红外吸收法用于分析矿石中低含量硫的测定结果较为准确,但对于高含量的硫,分析结果的准确度不高。本文采用高频燃烧-红外碳硫分析仪测定钼矿石和镍矿石中的高含量硫,选择纯铁屑和钨粒作助熔剂,高温燃烧分解样品,通过实验优化了样品称样量、助熔剂用量、仪器分析时间等测定条件。用国家标准物质进行验证,方法精密度(RSD,n=9)小于1%,加标回收率为96.0%～101.9%;与传统的硫酸钡重量法进行比对试验,测定值的相对误差小于2%。针对不同的矿石样品,研究了实际样品与标准物质的基体匹配问题,消除了基体效应的影响,对于钼矿石和镍矿石样品中含量在1%～35%范围内的硫,均能够准确测定,解决了钼矿石和镍矿石中高含量硫的快速、准确测定问题。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定植物样品中微量元素

采用过氧化氢-硝酸作溶剂,微波消解样品,外标方法校准,电感耦合等离子体质谱法同时测定植物样品中硼、镉、铜、钴、铬、钼、锂、镍、铅、镧、锗11个微量元素。确定了微波消解仪和等离子体质谱仪的最佳工作参数,研究了有机残留物和共存离子的干扰和消除方法,选择了各元素的测定同位素,以45Sc和103Rh双内标补偿基体效应,建立了样品测定方法。方法检出限(10s)在5~150 ng/g,相对标准偏差(RSD,n=12)在1.27%~5.27%。对多种国家一级生物标准物质进行分析验证,测定值与标准值相符。方法适用于植物的果实、根、茎、叶等不同类型样品中多种微量元素的测定。     

氢化物发生-原子荧光光谱法直接测定多金属矿中的硒和碲

用硝酸-氢氟酸-高氯酸分解多金属矿物样品,在6 mol/L盐酸介质中,以Fe3+盐为减缓剂,直接在双道原子荧光光度计上同时测定多金属矿中硒和碲。该方法用同一混合酸一次分解样品,不经分离富集,同时测定硒和碲,过程简单快捷,适合于批量样品的检测。将样品与标准曲线同时分解至冒高氯酸白烟,从而准确地测定多金属矿物样品中硒和碲的含量。方法检出限为硒0.032μg/g,碲0.023μg/g;方法精密度(RSD,n=8)为硒<4.0%,碲<7.0%。经国家一级标准物质GBW 07283、GBW 07233、GBW 07234验证,硒和碲的测定值与标准值吻合。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定生物样品中14个微量元素

利用微波消解技术使生物样品的前处理过程简单快捷,消解效果完全满足测定要求。消解溶液用电感耦合等离子体质谱法同时测定生物样品中14个微量元素铜、铅、锌、镉、钴、铬、镍、锂、钼、硼、铍、钍、铊、铀。通过对仪器工作条件的优化实验,确定了微波消解和质谱测量的条件。对大米和圆白菜国家一级标准物质样品进行测定,结果与标准值相符。各元素4次测定的相对标准偏差(RSD)小于6%。     

发射光谱法同时测定地球化学样品中微量银铍硼锡铋钼

采用垂直电极装样,二米平面光栅交流电弧摄谱测定地质样品中的微量元素银、铍、硼、锡、铋、钼,以三氧化二铝、焦硫酸钾、氟化钠、碳粉和硫粉作缓冲剂,锑、锗作内标。方法检出限为:银0.019μg/g、铍0.11μg/g、硼0.85μg/g、锡0.26μg/g、铋0.031μg/g、钼0.12μg/g。各元素12次测定的相对标准偏差(RSD)均小于10%。用水系沉积物、土壤、岩石国家一级标准物质进行验证,测定值与标准值基本一致,符合多目标地球化学填图的质量要求。     

Assessment of trace metals contamination in stream sediments and soils in Abuja leather mining,southwestern Nigeria

This study is aimed at determining the level of environmental degradation as well as the concentration of trace elements in soil and stream sediments in order to evaluate the environmental impact of the mining operation. Twenty-five (25) soils and ten (10) stream sediment samples were collected from the study area. The physicochemical parameters were determined using appropriate instrumentation with the aid of a digital pH meter (Milwaukee meter) to measure the pH and electrical conductivity, total dissolved solids, moisture content and loss on ignition of the soil and stream sediment samples. The pH of the soil sample ranged from (6.10 to 7.19); Electrical conductivity ranged from (21.3 to 279.4 µS/cm), moisture content varied from (0.60% to 7.20%), and the LOI ranged from (2.03% to 18.62%). The results of the analysis showed that the concentrations of the trace elements in the soils and stream sediment samples were slightly higher than the background values. Plots of the trace elements in stream sediment samples show moderate, consistent decrease downstream except at points where there was mine water discharge into the main river. The pollution levels of heavy metals were examined in stream sediment and soil samples using different assessable indices, such as the enrichment factor, which showed significant-moderate enrichment for Cr, Th, Nb, Zn, Pb, Y and Zr and the geo-accumulation index, which showed practically moderate contamination with Cr, Ni and Sr based on regional background reference values. Geo-accumulation index and contamination index for soils and stream sediment revealed uncontaminated to moderate contamination. Likewise, elements with moderate contamination were Cr, Ni and Sr. The Pearson correlation showed that there were significant positive associations among selected metals in soil and stream sediment samples.     

等离子体发射光谱法测定土壤和沉积物中6个常量元素结果不确定度评定

采用等离子体发射光谱法对测定土壤和水系沉积物中铝、铁、钙、镁、钾、钠6个常量元素进行系统的不确定度评定。不确定度的来源主要包括分析过程中所用的天平、玻璃器皿、标准曲线、标准溶液、试液定容体积及测量重复性等引入的不确定度分量。计算出各分量的不确定度,通过合成得到测量结果的合成不确定度、扩展不确定度及测试结果的报告形式。     

熔融玻璃片制样-X射线荧光光谱测定页岩中主量元素

熔融片法制样,用X射线荧光光谱法测定页岩样品中硅、铝、铁、钙、钾、镁、钠7个主量元素,以页岩、岩石、水系沉积物、土壤国家一级标准物质作为校准样品,使用理论α系数和经验系数相结合的方法校正基体效应。方法精密度(RSD,n=12)≤1.50%。分析结果与化学法进行对照基本一致。     

Li2B4O7熔融玻璃-激光剥蚀等离子体质谱法测定水系沉积物国家标准定值样品中微量元素

建立了激光剥蚀等离子体质谱法直接测定Li2B4O7熔融玻璃中微量元素的分析方法。详细讨论了内标元素的选择及Li2B4O7熔融玻璃的均一性、背景空白对分析测定的影响。以Li2B4O7熔融玻璃中低同位素丰度的6Li作内标，水系沉积物国家标准参考物质熔融玻璃建立多元素标准校正曲线，用于标准参考物质及水系沉积物定值样品的分析，测定值与标准值或溶液雾化等离子体质谱结果比较，具有较好的一致性。     

多向观测电感耦合等离子体发射光谱法同时测定土壤和水系沉积物中常量和微量元素

采用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定土壤和水系沉积物样品中Al、Fe、Ca、Mg、K、Na、P、Ba、Be、Cd、Ce、Co、Cr、Cu、Li、Mn、Mo、Ni、Pb、Ti、V、W、Zn等23个常量和微量元素。各元素选择光谱干扰少、准确度高的多向观测方式(轴向、径向、轴向衰减、径向衰减),结合多元光谱拟合技术校正光谱干扰,改善方法的检出限及精密度。结果表明,方法的回收率为94.0%~103.4%,精密度(RSD,n=10)低于3.0%。方法经国家一级标准物质验证,测定值与标准值基本相符。     

中国南方地区水系沉积物中元素丰度

从中国南方12个省自治区230万km2面积上所采集的水系沉积物中按每1∶5万图幅一个组合样的密度组合成5 244件组合样,采用以ICP-MS、ICP-AES和XRF为主的先进的分析测试方法和严格的质量控制方法,准确测试了其中的76种元素。统计计算了中国南方地区76种元素的平均值,给出了中国南方地区水系沉积物中76种元素...     

大兴安岭北部富克山地区勘查地球化学工作方法探索

大兴安岭北部为典型的森林沼泽景观区,勘查地球化学找矿方法在该区找矿工作中起到了重要作用,这一特定的景观内大区自然环境相同,而局部地质、地貌条件、植被发育程度、风化程度等各有差异,必将影响工作方法的选择及其应用效果.通过富克山地区1/5万水系沉积物测量及后期查证的工作,以生产与试验相结合,对水系沉积物测量及后期土壤地球化学测量工作方法进行了探索研究,取得了较好的应用效果.认为富克山地区应属中低山森林沼泽亚景观区,水系沉积物测量采样介质可以采用细砂、粉砂、岩屑,野外样品初加工方法为水筛,野外样品初加工粒级为-10~+60目.二级查证1/万土壤地球化学（剖面）测量,采样层位为B层,介质以褐黄色、土黄色土壤为主,初加工粒级为-40目,初加工方法为干燥后过筛.     

X射线荧光光谱法测定土壤和水系沉积物中碳和氮等36个主次痕量元素

采用低压聚乙烯镶边垫底的粉末样品压片制样，用ARL ADVANT’XP＋型X射线荧光光谱仪对土壤和水系沉积物样品中C、N、Na2O、MgO、Al2O3、SiO2、P、S、Cl、K2O、CaO、Sc、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Nb、Zr、Y、Sr、Rb、Pb、Th、Ba、As、Br、Hf、La、Ce和Nd等36个组分进行测定。重点研究了C、N等元素的测定务件和痕量元素的背景选择和谱线重叠校正问题。使用经验系数法和康普敦散射作内标校正基体效应。经标准物质校验，结果与标准值吻合。方法的检出限、精密度和准确度能满足多目标地球化学调查样品的分析要求。用GBW 07404土壤国家标准物质进行测试，12次重复测定的精密度（RSD），除N和Cl〈11．0％，其余各组分均〈6．0％。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定白云石中铁铝钙镁钾钠硫

采用微波消解白云石样品，电感耦合等离子体发射光谱法测定其中铁、铝、钙、镁、钾、钠、硫的氧化物，对微波消解条件和等离子体发射光谱仪的工作条件进行了选择，克服了常规化学分析方法步骤繁琐、耗时长、工作量大的不足。利用所建立的方法快速分析了白云石中铁、铝、钙、镁、钾、钠、硫的含量，结果与标准值或化学法相符，10次测定的相对标准偏差（RSD）7种元素均小于1％，可以满足生产和科研的要求。