磷酸纤维素分离光度法测定矿石中铀

测定了不同浓度盐酸中铀(Ⅵ)对磷酸纤维素(PC)的分配系数,确定了用PC柱浓集分离铀的条件。用pH3至2mol·L~(-1)HCl作为流动相流经φin0.55×9cm的PC柱后,铀(Ⅵ)被定量吸附,然后以0.75—1.5％ Na_2CO_3溶液洗提铀。用偶氮胂Ⅲ光度法测定。方法已用于矿石中n×10~(-4)—n×10~(-1)％铀的测定。     

选择性分光光度法测量铀(Ⅵ)

偶氮胂Ⅲ与大量的金属离子有着高灵敏的颜色反应。萨文提出的方法把此性质用于铀的测定,其中包括将铀(Ⅵ)预先还原为铀(Ⅳ)以及一个使用EDTA和密苯胺的萃取——分光光度法程序。我们观察了铀(Ⅵ)与偶氮胂Ⅲ之间在pH5.5左右的颜色反应,如果二乙撑三胺五乙酸(DTPA)在此作为掩蔽剂而不抑制这个反应的话,则可得到一个选择性好并足具灵敏度的测铀方法。本文阐述了该法在一些岩石样品上的应用。     

铀矿石及含铀岩石中铀(Ⅵ)和总铀的关系探讨

探讨了溶矿时间和溶矿温度对测量铀矿石及含铀岩石中铀(Ⅵ)和铀(Ⅳ)的影响及高含量铀(铀含量≥100μg/g)和低含量铀(铀含量≤100μg/g)中铀(Ⅵ)和总铀的关系。结果表明,溶矿3 h、溶矿温度65℃可以有效检测铀矿石及含铀岩石中的铀(Ⅵ)和铀(Ⅳ)。高含量样品,总铀含量等于铀(Ⅵ)和铀(Ⅳ)之和;低含量样品,铀(Ⅵ)的含量在数值上和总铀符合数学关系:w[U(Ⅵ)]=(A560/A584)×w(U总)。通过测定不同波长下的总铀含量,应用数学关系导出低含量样品中铀(Ⅵ)和铀(Ⅳ)的含量,可以大大简化分析步骤,提高分析效率,经济便捷。     

岩石中铀的快速萃取分光光度法

本文提出用三正辛胺萃取铀(Ⅵ),水反萃取,在OP存在下,用偶氮氯膦Ⅲ显色,快速测定岩石和地质样品中铀的方法。适用于分析1ppm以上的样品。     

协同萃取和分光光度测定铀(Ⅵ)

考虑到铀需要量的增加,提出了一种快速并有选择性测定铀的方法。乙酰丙酮与吡啶联合已应用于铁、钻、镍、镉和锌的协同萃取中。进一步研究表明,铀(Ⅵ)以黄色络合物形式被(乙酰丙酮和吡啶协同)定量萃取也是可能的,并(这种络合物)可在400nm处进行分光光度测定。铀(Ⅵ)的溶剂萃取法在专题论文中已有扼要叙述。β二酮类如乙酰丙酮、二苯酰甲烷、TTA和STTA已应用于铀的萃取和分光光度测定。但这些方法受铋、铬、铜、铁、铅、钛、锰、钒、钨)EDTA等的干扰,pH值也是一个关键因素。磷酸三丁酯与乙酰丙酮作协同剂已有应用。本文系统地研究了在乙酰丙酮和吡啶体系中铀的协同萃取。这个方法可在最短时间     

P350萃淋树脂吸附铼的性能研究及应用

研究了P350在硫酸介质中吸附铼的性能和微色谱柱分离微量铼的条件和选择性，确定了以P350萃淋树脂为固定相，硫酸溶液为流动相萃取色谱分离微量铼的最佳条件，以2mol／L硫酸为上拄液，4mol／L硫酸为淋洗液，水为解析液，使铼与铀(Ⅵ)、钼(Ⅵ)、铁(Ⅲ)、锰(Ⅱ)、铬(Ⅵ)、钛(Ⅳ)等金属离子分离。采用丁基罗丹明B光度法测定铀矿石中微量铼，分析结果符合要求。     

一阶导数分光光度法同时测定水样中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)

环境水样中的铬通常以Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的形态存在,不同价态的铬产生不同的生理作用,对不同价态铬进行准确分析是必要的。目前Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的测定方法大多数是先分离后再测定,或先测定出Cr(Ⅲ)或Cr(Ⅵ),然后通过氧化或还原测定铬的总量,再差减法计算出另一价态铬的含量,此操作复杂,并且在处理过程中易导致价态的改变,误差较大,精确度难以保证。本文用一阶导数分光光度法消除了Cr(Ⅲ)对Cr(Ⅵ)干扰,能同时测定Cr(Ⅲ)或Cr(Ⅵ)的含量。混合水样中加入显色剂EDTA-2Na,调节溶液pH在3～3.5,恒温水浴70℃条件保持加热15min,测定吸光度,导数间隔因子为10nm求一阶导数,在波长330nm处Cr(Ⅵ)吸光度一阶导数有最大值,而在此波长处Cr(Ⅲ)-EDTA络合物吸光度一阶导数值为0,可用一阶导数分光光度法测定Cr(Ⅵ)的含量,在Cr(Ⅲ)-EDTA的最大吸收波长543nm处测溶液吸光度,直接测定Cr(Ⅲ)的含量。在优化实验条件下,Cr(Ⅲ)线性回归方程为A=0.0036ρ-0.0002(r~2=0.9999),线性范围为0～120mg/L,检出限为0.006mg/L;Cr(Ⅵ)线性回归方程为D=0.00072ρ-0.00013(D为一阶导数值,r~2=0.9996),线性范围为0～100mg/L,检出限为0.005mg/L。Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)加标回收率为97.8%～102.6%。该方法能够满足废水中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)分析测试要求。     

选择性溶解-钒酸盐滴定法测定铀矿石及含铀岩石中六价铀

通过对铀矿石及含铀岩石中六价铀在碳酸盐体系中的溶解行为的试验研究,确定了矿样在密封条件下,六价铀与碳酸盐形成「ＵＯ２（ＣＯ３）３）」＾４－而转入溶液,同铀（Ⅳ）、铁（Ⅱ）、铁（Ⅲ）等分离的最佳条件。制备液用亚铁还原－钒酸盐滴定法测定。对不同类型样品中的总铀、铀（Ⅳ）和铀（Ⅵ）进行测定,结果表明,本法简便易行,结果稳定,准确度、重现性好。     

钒金试剂Ⅱ为指示剂钒酸铵滴定法测定岩矿、天然水、海水、雨水中铀

本文用作者合成的新试剂——钒金试剂Ⅱ为指示剂,该试剂在酸性溶液中被V(ν)氧化变为紫红色,灵敏度达5.13×10~(-15)gV(ν)/ml。试样经磷酸处理,在磷酸介质中用三氯化钛(或氯化亚锡)还原U(Ⅵ)呈U(Ⅳ),过量Ti(Ⅲ),Sn(Ⅱ)用亚硝酸钠氧化呈Ti(Ⅳ),Sn(Ⅳ),而U(Ⅳ)不被氧化。过量亚硝酸钠用脲素消除,在24％—26％磷酸酸度下,以2滴0.2％钒金试剂Ⅱ为指示剂,依据铀量用相应浓度钒酸铵标准溶液,滴定度T=0.003,0.01,0.03,0.1,0.3,1,3,10,30,100,300,1000,3000,10000,30000,100000,300000ngU/ml滴定U(Ⅳ)至溶液出现紫红色为终点。其他离子无干扰。测定天然水、海水、雨水中铀的范围为0.3—5000000ng/L;测定岩石、矿物中铀的范围为10—0.0000001％。0.005ng铀,5次重复测定的相对标准偏差为6.2％。铀的检测限为0.6pg/ml。     

铀(Ⅵ)-TTA-H_2O_2极谱催化波测定矿石中痕量铀

本文发现在铀(Ⅵ)-TTA(噻吩甲酰三氟丙铜)体系中,加入过氧化氢,使铀(Ⅵ)-TTA的络合吸附波的灵敏度提高约一个数量级。实验观察了底液组分、放置时间对催化电流的影响,确定了测铀的最佳条件,并应用于分析矿石中的痕量铀。     

256树脂分离Triton X-100-Br-PADAP-磺基水杨酸分光光度法测定岩石矿物中微量铀

本文研究了用256阴离子交换树脂分离富集微量铀和Triton X-100-Br-PADAP-磺基水杨酸-铀(Ⅵ)四元体系测定铀的条件。样品分析证明了该法灵敏度高、准确度高,重现性好,一人一天能分析40—50个样品,可测定岩石矿物中1ppm以上的铀。     

铀矿石及含铀岩石中四价铀和六价铀分析方法的研究

本文介绍的是测定铀矿石及含铀岩石中铀（Ⅳ）和铀（Ⅵ）的新方法。本分析方法设计了独特的样品分解体系和溶解、分离程序。从矿样在低温下（４０℃±５℃）分解、四氟化铀沉淀的形成、铀（Ⅵ）及部分干扰离子溶解进入溶液，到固、液两相的分离，整个过程在２ｍｉｎ内完成。本方法确保了样品处理过程中铀的价态不变，并使铀（Ⅵ）完全溶出，铀（Ⅳ）快速沉淀以及两者定量分离，是测定铀矿石及含铀岩石中铀（Ⅳ）和铀（Ⅵ）的简便、快速的分析方法，其准确度和精密度可满足地质科研的需要。     

用磷酸钛预先分离铀的萤光测定法

方法原理测定的基础是铀(Ⅵ)与氟化钠以固体形式在紫外线(λ=336mμ)作用下产生发光本能。在将珠球中的铀稀释成5·10~(-3)到10~(-6)毫克时,其发光强度则随铀的浓度比例而变化。很多元素在不同程度上影响着铀的珠球莹光,属于熄灭莹光的元素有:铬、锰、钴、     

石墨炉原子吸收光谱法测定地球化学样品中微量铬

应用ZEEnit 600型石墨炉原子吸收分光光度计测定地球化学样品中微量铬.在分解样品过程中,加入高氯酸,使Cr(Ⅱ)、Cr(Ⅲ)同时被氧化为Cr(Ⅵ),避免了Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的吸光度不同而造成的分析误差.采用最大功率升温和纵向加热石墨管技术,测定铬的原子化温度降低至2100℃,以抗坏血酸作基体改进剂,测定灵敏度...     

铀试剂Ⅲ与六价铀在强酸溶液中的反应

萨文[1]提出的铀试剂Ⅲ已广泛地为许多元素的光度测定所采用。该试剂的主要优点是,它与钍、锆、铪及四价铀生成的络合物具有很高的稳定性。因此,能够在存在大量磷酸盐、草酸盐、酒石酸盐、柠檬酸盐的情况下测定这些元素。此外,用铀试剂Ⅲ光度测定上述元素的灵敏度也很高。铀试剂Ⅲ作为测定六价铀的试剂也同样具有很高的灵敏度(克分子消光系数为75500[2]),     

石墨炉原子吸收光谱法测定环境水中的铬(Ⅲ)与铬(Ⅵ)

在环境科学的研究中,铬是一个重要项目。用石墨炉原子吸收法测定环境及人体中的铬(Ⅲ)与铬(Ⅵ)已有报导。 本文拟定了在水样中加入硝酸镁为基体改进剂,直接测定总铬;另取样品在pH4.5的醋酸盐缓冲液中以APDC-MIBK萃取测定铬(Ⅵ)的方法,并以差减法求铬(Ⅲ)。总铬与铬(Ⅵ)的检出限分别为0.71与0.69μg/L。总铬的精度(RSD％)4.85μg/L时为8.01,1.68μg/L时为24.74,铬(Ⅵ)的     

采用铀试剂Ⅲ 分光光度法测定Th、U、Zr、Pa、Sc和稀土元素

文中论述了铀试剂Ⅲ的一般性质,及其水溶液和酸性溶液中的试剂颜色,被测元素显色反应的灵敏度,并有附表介现了铀试剂Ⅲ与Th、Zr、Hf、Pa、U(IV)、UO_2~(2+)、Sc、TR等十六个元素显色反应的情况。同时文章中推荐了用铀试剂Ⅲ测定元素时的UO_2~(2+)——特里龙B———其它元素体系、萃取分光光度法及校核反应的机理,以及铀试剂Ⅲ和元素显色反应时与元素的离子半径大小的关系,对Be、Zn、Pb、Ca、UO_2~(2+)、Ge、Hf、Zr、U~(4+)、Th等二十一个元素的消光与离子半径大小的关系作了列表。评述了铀试剂Ⅲ测定Pa、Zr、Hf、Th和U~(4+)时提高选择性的可能。文中还介绍了铀试剂Ⅲ的四种衍生物和类似物的通式及铀试剂Ⅲ与双电荷和三电荷的阳离子元素如Sr、UO_2~(2+)、Pb、ZrO~(2+)、La、四电荷的阳子——Th、Zr、Hf、U~(4+)形成络合物的表示式以及有色络合物反应的机理。本文还详细地拟定了铀试剂Ⅲ测定矿物、矿石、合金中铀、钍、锆、铪、镤、稀土元素、钪的分析方法及其干扰元素的消除。最后还介绍了铀试剂Ⅲ合成的详细方法。     

新显色剂DBN-偶氮胂作为测定痕量钍的显色剂

在0.5—1.2mol·L~(-1)HCl中,新显色剂DBN-偶氮胂与钍形成紫色二元络合物.λ_(max)=630nm,ε_((?)30nm)=1.11×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),0—0.8μgTh/ml遵守比尔定律。在有酒石酸、草酸存在下,重稀土(Ⅲ)和大量铀(Ⅵ)不干扰。测定矿石中n·10~(-3)％级的钍,相对标准偏差为6.16％。     

用叠氮反应分光光度测定六价铀

本文叙述了研究以叠氮酸盐作为分光光度测定铀(Ⅵ)的试剂的试验结果。确定了最适宜的测定条件。证实了络合物组成为UO_2N_3~+;其不稳定常数为2.3±0.23×10~(-3)。     

用铀试剂Ⅲ光电比色法测定天然原料中的钍

薩卡文曾在1959年合成了铀试剂Ⅲ,并建议用光电比色法测定釷、铀、锆。在著作中提出了于鋯石中不用分离居外元素(包括锆元素)而测定钍的方法。在论文中叙述了在岩石中使钍呈氟化物分出后进行钍的测定。在著作中詳细地阐明了铀试剂Ⅲ与钍的反应操作条件,并提出了用这些试剂以萃取光电比色法测定钍。文章也谈到使钍吸附在阳极上分离后测定少量钍。