激光荧光法测定地质样品中痕量铀

作者研制了XPY和XBY两种荧光增强试剂,用于激光荧光法测定地质样品中痕量铀。荧光增强剂不仅对铀有荧光增强作用,而且使测定体系具有较强的抗干扰能力。经验证对岩石样品中的铀的检出下限为0.01ppm。能满足岩石矿物中痕量铀的测定要求。     

河湖底沉积样品中痕量铀的萃取荧光比色法测定

大面积水化普查采集的河湖底沉积样品中铀的含量甚微,一般每克样品中为1μg左右,偏高区为3—5μg,且大都含有较多量的有机质,因此,应用一般的测定岩石中微量铀的分光光度法难以达到其分析精度。荧光比色法是一种手续较简单,不需要特殊仪器设备的快速分析方法。但由于许多共存离子能对珠球中铀的荧光强度产生熄灭或增强作用,易造成准确度不高和精密度较差的现象,因此分离共存离子和富集铀是提高荧光比色法测定痕量铀的关键。多数分离富集     

时间分辨紫外脉冲荧光法测定锆矿中的铀

基于前人研究工作,开展时间分辨紫外脉冲荧光法测定天然伴生放射性锆矿样品中铀含量的方法研究。与电感耦合等离子体质谱法相比,该法正确度好、精密度高、抗干扰能力强、适应性强。实验表明体系酸碱度影响荧光强度显著,但当pH值在6.85～9.10范围时,荧光强度较高且相对稳定。对31种阳离子干扰进行实验,结果表明Sn、Cr、Sb、Tl、Rh、Mn、Ag、Bi等阳离子可使荧光强度显著降低;溶液中Zr元素质量浓度低于200μg·mL^-1时,对荧光强度影响不明显,Zr元素质量浓度为200～500μg·mL^-1时,荧光强度随Zr元素质量浓度的增加而逐渐减弱。采用过氧化钠碱熔-硝酸提取天然伴生放射性锆矿样品,样品能够消解完全。采用标准加入法,用紫外脉冲荧光法测定铀含量,检出限为0.05μg·g^-1,测定范围为0.15～4500μg·g^-1;铀含量在40～735μg·g^-1时,RSD为2.1%～7.7%;铀含量为288μg·g^-1的锆矿样品,正确度为5.2%。     

激光荧光法快速测定地球化学样品中微量铀

本文介绍了用改进型抗干扰(铀)荧光试剂(MAFG)激光荧光法快速测定地球化学样品中微量铀。其特点是直接利用电感耦合等离子体发射光谱法测定多元素后的“残液”,不需要对样品进行预制备过程。文中     

激光荧光法测定土壤中铀的不确定度评定

介绍了激光荧光法测定土壤中总铀含量的不确定度评定方法。建立了不确定度的测量模型,对不确定度来源进行了分析,并对不确定度分量进行量化,计算出环境级土壤样品总铀含量测量的扩展不确定度。结果表明,某0.1 g环境土壤干样总铀含量测量的扩展不确定度为13.04%(k=2),占主导作用的不确定度来源为样品荧光计数测量不确定度。     

激光荧光法快速测定地球化学样品中微量铀

本文介绍了用改进型抗干扰(铀)荧光试剂(MAFG)激光荧光法快速测定地球化学样品中微量铀。其特点是直接利用电感耦合等离子体发射光谱法测定多元素后的“残液”,不需要对样品进行预制备过程。文中提出了校正铁内滤效应的简单方法。本方法的检出限为0.05微克/克。对GSD系列标准参考样品的七次重复测定,相对标准偏差为2.2％—7.1％。分析速度为每人每日100—150个样品。     

用磷酸钛预先分离铀的萤光测定法

方法原理测定的基础是铀(Ⅵ)与氟化钠以固体形式在紫外线(λ=336mμ)作用下产生发光本能。在将珠球中的铀稀释成5·10~(-3)到10~(-6)毫克时,其发光强度则随铀的浓度比例而变化。很多元素在不同程度上影响着铀的珠球莹光,属于熄灭莹光的元素有:铬、锰、钴、     

水体中溶解有机物的特性与测量

系统评述了水体中溶解有机物的特性及测量方法。介绍了水体中溶解有机物的研究概况,指出了开展水体中溶解有机物定量监测的必要性;详述了水体中溶解有机物的激光诱导荧光测量方法、对水体中有机物荧光光谱进行分析的特征光谱荧光标记技术和荧光强度归一化处理技术,以及利用激光诱导荧光方法测量水体中溶解有机物浓度的标定方法;综述了多种因素对利用激光诱导荧光方法测量的影响。     

双毛细管在线干扰校正-电感耦合等离子体发射光谱法测定含铀地质样品中微量铅

应用电感耦合等离子体发射光谱法测定地质样品中的铅时,基体元素的干扰会使测量结果偏低。本文用氢氟酸、硝酸、高氯酸、盐酸溶解样品,采用等径双毛细管在线干扰校正的方法测定了含铀地质样品中的微量铅。首先通过双毛细管确定了样品溶液中的Fe、Al对铅有负干扰,而一定浓度的U、Ba、Ti、Ca、Mn、K、Mg、Na等基体元素没有干扰或可以忽略,由此在线双毛细管根据样品中Fe、Al的含量使用不同的校正试液建立标准曲线,测定未知样品时同步进行稀释,降低了Fe、Al的基体效应。方法检出限为1.5μg/g,精密度(RSD)小于5%。与普通干扰校正法相比,双毛细管在线干扰校正法可根据不同基体的样品使用不同的干扰校正试液,快速建立标准曲线进行复杂样品的测定,且避免了二次稀释,节省试剂,适合测定基体成分接近的批量样品。     

时间分辨紫外脉冲荧光法测定镓回收工艺中的微量铀

镓回收工艺流程中的液体样品经预处理后采用时间分辨紫外脉冲荧光标准加入法测定铀含量。方法最低检出限为0.1μg·mL-1,测定结果相对标准偏差为2.7%,与ICP-MS法比对结果吻合。方法响应速度快,操作简单,适合镓回收工艺流程中微量铀的快速检测。     

激光荧光显微探针:方法及应用

近年来研究沉积有机物的激光诱导荧光特笥和发展基于激光的荧光显微探针技术日益受到人们的重视。采用ＦＡＭＭ－９８激光荧光显微探针研究了烃源岩显微组分。研究表明,激光荧光显微探针的微束特性使 乎可以对任何显微镜下呆辨认的有机物质颗粒进行微区分析。在激光的诱导下,所有显微组分都会产生可检测到的荧光讯号。显微组分受激光束辐照最终时刻的荧光强度（Ｆ４００）以及最终荧光强度／初始荧光强度比值（Ｆ４００／Ｆo）是     

邻氯苯基荧光酮与过氧化氢荧光熄灭法测定痕量钛

钛（Ⅳ）与邻氯苯基荧光酮－－过氧化氢形成混合配合物使邻氯苯基荧光酮的荧光熄灭。在ｐＨ３．９的ＮａＡｃ－ＨＣｌ介质中，λｅｘ＝５３０ｎｍ、λｅｍ＝５５０ｎｍ荧光熄灭程度最大。线性范围为０－８０μｇ／Ｌ，检出限为０．７６ｎｇ／ｍｌ。共存离子经阴离子交换树脂分离后可用于地质样品中痕量钛的测定。     

各种元素对氟化钠中铀萤光的影响

萤光分析法测定铀目前已被广泛采用,该法主要优点是简单、迅速、灵敏度高(可以测出的铀含量达1×10~(-10)克);其缺点是准确度较差。即使对此法作某种改进,而准确度未必能超过5-10％(一般为20％)。铀的萤光定量测定具有决定意义的是元素混合物,因为元素混合物往往使铀发光变化,而且在很多情况下能使铀萤光熄灭。已在很多著作中阐述过熄灭剂对铀发光强度的影响,但都是片断的,有时也仅是一些半定量     

邻氯苯基荧光酮—CTMAB荧光熄灭法测定痕量锡

本文研究了在溴化十六烷基三甲铵存在下,锡与邻氯苯基荧光酮(O-Cl-PF)形成三元配合物导致邻氯苯基荧光酮的荧光熄灭。结果表明:在pH3.8—4.5的NaAc/HCl介质中,产生荧光熄灭程度最大的激发波长为λ_(ex)=530nm,荧光波长为λ_(em)=550nm,当锡含量在20—120ppb范围内与荧光熄灭程度呈线性关系,藉以测定痕量锡。方法简便,稳定性好,应用于地质和合金样品中痕量锡的测定取得了令人满意的结果。     

激光光源荧光法测定铀新法

本文对激光荧光法测铀进行了测试条件的研究,介绍了不同样品的处理方法,测定时的pH值,溶矿后的放置时间和各种试剂用量的最佳条件,特别是用王水处理固体试样,加入醋酸铵——氟化铵浸提铀及分离干扰元素的方法有所创新。方法具有干扰小、灵敏度高、结果稳定和测量速度快等优点,很适合化探样、断层样及地下水中铀的测定,检出限为O.02μgU·L^-1。     

HELOS/BF型激光粒度仪湿法测试条件的优化

激光粒度仪以测试速度快、操作方便、重复性好等优点得到越来越广泛的应用,但仪器技术参数和测试条件不同对样品粒度测试结果有着显著影响。本文通过实验得到了HELOS/BF型激光粒度仪的优化测试条件,结果表明:对于比重小或粒径小的样品,采用低搅拌速率、高超声强度和较长超声时间;对于粒径大或比重大的样品,应采用高搅拌速率、低超声强度和较短超声时间。分散剂能加快样品颗粒的分散,且对于粒径小的样品分散效果更好。测试时进样浓度(遮光度)过低,样品中的颗粒数过少,检测不到足够的信号,使样品不具有代表性,样品粒径测定结果偏高;进样浓度过高,出现多重散射而使粒度分布范围较宽,样品粒径测定结果偏低。研究认为,HELOS/BF型激光粒度仪的合适进样浓度为10%～25%。     

野外现场铀矿石中铀的快速准确测定方法研究——TOPO萃取α计数法

研究了野外现场快速准确测定铀矿石中铀的三辛基氧膦(TOPO)萃取α计数法。目前野外现场铀的测量主要采用γ谱法,即利用铀子体的γ射线强度来计算铀的含量,当样品中铀镭处于不平衡状态时,γ谱法测铀存在着较大的测量误差。本文将铀的核性质与化学性质结合起来,采用密闭酸溶法快速溶解样品中的铀,酸溶后的样品不经分离直接在溶样罐中用TOPO萃取,进而测定样品中铀产生的α射线强度获得铀的含量,避免了γ谱法的不足。方法检出限为铀含量2.41μg/g;当铀含量为大约为100μg/g时,测量相对偏差为5.93%;铀的测定范围为7.23μg/g～n%。密闭酸溶法试剂用量少,溶样速度快,且对环境和操作人员污染小;酸溶后的样品用TOPO萃取2 min后即可达到萃取平衡,铀萃取效率在97%以上;所需的仪器设备可以车载形式用于野外现场铀矿石中铀的准确测定,野外应用操作简单、快速、精密度和准确性较高。     

应用^234U和^238商位素评价铀选冶厂流出物对浅层地下水的污染——美国科罗

在科罗拉多Ｃａｎｏｎ城附近的铀选冶厂周围采集了４６个不同铀浓度的地下水样品，测定其＾２３４Ｕ／＾２３８Ｕ放射性活度比值（ＡＲ值）。结果表明采用铀同位素可以确定地下水中铀污染物的分布，也可指示影响铀浓度变化的混合作用和化学沉淀作用。采自选治厂及其下游地区高度至中度污染的地下水样品中溶解铀的浓度超过１００μｇ．Ｌ＾－１，典型的活度比在１．０～１．０６之间。其他从距选治厂较远的下游浅导 积含水层中采集的     

主成分分析在地质样品分类与浓度预测中的应用研究

用主成分分析方法研究地质样品的Ｘ荧光光谱强度与浓度的关系,对未知样分类并预测样品浓度。对标准化后的数据计算各样品的主成分得分,根据得分分布图可快速分类样品。对训练样品作主成分回归分析,建立降维的主成分回归模型,用主元回归预测各组分浓度,效果好于多元回归分析方法。     

运用3DEEMs及荧光偏振方法研究pH、离子强度及浓度效应对腐殖酸荧光光谱特性的影响

利用三维荧光激发.发射光谱(3DEEMs)及荧光偏振法研究了3例腐殖酸和1例湖泊溶解有机物(DOM)在不同腐殖酸浓度、离子强度和pH条件下的荧光光谱特性.实验结果表明,随着浓度增大,各腐殖酸样的荧光强度增大,其中垃圾渗滤液腐殖酸和Pahokee泥炭腐殖酸的荧光峰出现红移.随着浓度进一步增大,腐殖酸的荧光偏振值增大,由此推断在此浓度范围内腐殖酸由于分子间的排斥作用使其构型出现伸展.离子强度增大导致腐殖酸及阿哈湖DOM的荧光强度降低.随着氯化钾(KCI)浓度增大,Fluka腐殖酸的荧光峰A蓝移,荧光峰B的荧光偏振值出现减小,推测是由于静电中和作用使其荧光基团发生卷曲造成的.离子强度对其余腐殖酸样和阿哈湖DOM的其他荧光特性没有明显的影响.总的来说,pH值的变化对腐殖酸和湖泊DOM的荧光特征的影响是很明显的.随着pH值增大,腐殖酸和湖泊DOM的荧光强度增强.而pH值减小时,Fluka腐殖酸和Pahokee泥炭腐殖酸的荧光峰(A峰)蓝移,当pH值降到5时,Fhka腐殖酸的荧光峰突然红移到最大,随后又继续蓝移;垃圾渗滤液腐殖酸和阿哈湖DOM的荧光峰位无明显的漂移.所有样品的荧光偏振值都减小(但阿哈湖DOM的A峰变化不大),但在pHi≤5时又增大,这种现象表明随着pH值降低,腐殖酸和湖泊DOM中有机大分子发生卷曲,但在pH≤5时由于羧基的质子化又以平面伸展构型出现在溶液中.