钪（Ⅲ）的反相萃取柱色层新体系研究及应用

本文设计出钪（Ⅲ）的反相萃取柱色层新体系并加以应用。该新体系以聚四氟乙烯－７０１为载体，磷酸三丁酯（ＴＢＰ）为固定相，在１０ｍｏｌ·Ｌ￣（－１）盐酸中定量萃取层析钪（Ⅲ），用１０ｍｏｌ·Ｌ（－１）盐酸淋洗杂质元素，４ｍｏｌ·Ｌ（－１）盐酸解脱钪，经二甲酚橙光度法测定其回收率可达１００％。本法简便快速，选择性高，分离效果好，能用于岩石、矿物等物料中钪的定量分离、富集及测定。     

铝土矿中稀土总量的测定——PMBP-醋酸丁酯萃取偶氮胂Ⅲ光度法

矿石中微量稀土总量的分离测定一般采用离子交换法、纸上色层法、反相萃取色层法、溶剂萃取法,沉淀分离法、缓冲掩蔽法等但以溶剂萃取法较为简便快速。其中尤以PMBP—苯应用最为广泛,由于苯是有害物质,故本文研究PMBP—醋酸丁酯萃取分离微量稀土总量的体系,并对萃取分离条件,偶氮胂Ⅲ显色条件,氢氧化物共沉淀分离条件进行了探讨,制定了铝土矿中微量稀土总量的测定方法。本法测定范围RE_2O_30.02～0.2％。     

甲基膦酸二甲庚酯(P(350))——吸附树脂萃取色层分离连续测定矿石中铀和钍

本文选用水溶性比TBP小30倍而对钍、铀分离效率高的P350为萃取色层的固定相和对有机萃取剂吸附容量大、传质速度快的新型大孔吸附树脂x-5(聚二乙烯苯)为支持体,以含15％HNO_3和15％NH_4NO_3(或7％Al(NO_3)_3)及2％酒石酸的混合液为铀、钍上柱液,采用5N HCl及0.2％NaF分别解脱钍和铀,分光光度法分别测定之。     

离子交换分离原子吸收法测定环境样品中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)

采用717强碱性阴离子交换树脂吸附Cr(Ⅵ），抗坏血酸和H2SO4混合溶液作淋洗剂快速洗脱阴离子交换树脂上的Cr(Ⅵ），分离后Cr(Ⅲ）和Cr(Ⅵ)用原子吸收光谱法测定，Cr(Ⅲ)的回收率在92．10％－109．00％之间，Cr(Ⅵ)的回收率在96．00％－103．50％之间。     

纸色谱—薄层色谱扫描法测定岩矿中痕量铀

岩矿中微量铀一般采用萃取色层和离子交换色层法分离,偶氮胂Ⅲ分光光度法或2-(5-溴-2-吡啶偶氮)5-二乙基胺苯酚(Br-PADAP)-溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)胶束增溶等方法测定。上述方法对岩矿中ppm量铀的测定操作繁杂。近年来我们利用纸色谱的特点,与干扰元素分离后直接在色谱纸上显色,用薄层色谱扫描法(或目视法)测定铀。方法简便快速,灵敏度高,可测定岩矿中0.0000x—0.00x％的铀。     

P350反相色层分离岩石中痕量锆和铪及其测定

本文系统地研究了用P_(360)(甲基膦酸二甲庚脂)作固定相,聚二乙烯苯吸附树脂作为载体,锆与铪的反相色层行为及锆和铪反相色层的盐析剂效应。提出了连续反相色层分离锆、铪新方法。并应用于岩石中痕量锆和铪的测定。     

P350萃淋树脂吸附铼的性能研究及应用

研究了P350在硫酸介质中吸附铼的性能和微色谱柱分离微量铼的条件和选择性，确定了以P350萃淋树脂为固定相，硫酸溶液为流动相萃取色谱分离微量铼的最佳条件，以2mol／L硫酸为上拄液，4mol／L硫酸为淋洗液，水为解析液，使铼与铀(Ⅵ)、钼(Ⅵ)、铁(Ⅲ)、锰(Ⅱ)、铬(Ⅵ)、钛(Ⅳ)等金属离子分离。采用丁基罗丹明B光度法测定铀矿石中微量铼，分析结果符合要求。     

金湿法富集分离中硫脲洗脱液的分解

近年来Au的分离富集多采用聚氨酯泡塑及反相色层法,洗脱液多为硫脲或Na_2SO_3溶液。Au的洗脱液仅适用于原子吸收法测定,用结晶紫、孔雀绿、硫代米蚩酮等分光光度法测Au时必须破坏硫脲才能显色。文献报道蒸发溶液至SO_3冒烟可破坏硫脲,但方法费时、费电。本文采用TRPO-GDX-301反相色层柱富集痕量Au,洗脱液在KCl存在下加入H_2O_2沸水浴加热10—15min破坏硫脲,然后结晶紫萃取光度法测Au。方法简单、快速、实用性强。     

乙酸戊酯萃取ICP-AES直接测定矿石中微量金

有机熔剂萃取技术应用于电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES)具有诱人的前景,成为ICP—AES分析技术的一个重要方面。 本文采用乙酸戊酯[CH_3COO(CH_2)_4-CH_3]作为金的特效萃取剂和络合剂,使金富集并与矿样中大量基体元素分离,将其直接引入ICP光源,测定矿石中微量金。方法操作简便、快速、准确。 方法的实质在于有过量溴水存在时,三价金能从10％盐酸溶液中以氯金酸或溴金酸形式被乙酸戊酯定量萃取,萃取率大于98％。由于溶剂具有特效性,能有效地使金得到富集,重现性好。本法测定金的范围为0.05—100g/T,变动系数为3.02％。     

磷酸纤维素分离光度法测定矿石中铀

测定了不同浓度盐酸中铀(Ⅵ)对磷酸纤维素(PC)的分配系数,确定了用PC柱浓集分离铀的条件。用pH3至2mol·L~(-1)HCl作为流动相流经φin0.55×9cm的PC柱后,铀(Ⅵ)被定量吸附,然后以0.75—1.5％ Na_2CO_3溶液洗提铀。用偶氮胂Ⅲ光度法测定。方法已用于矿石中n×10~(-4)—n×10~(-1)％铀的测定。     

泡沫塑料无火焰原子吸收法测定岩石矿物中的痕量金

近年来由于金的普查找矿和成矿规律研究的需要,对金的分析测定提出更高的要求,需要测定地质样品中0.001克/吨,甚至更低含量的金。火焰原子吸收法难以满足这一要求,无火焰原子吸收法测定矿物中微量金已有不少报导。各方法的差异仅是分离富集手段不同。目前广泛采用的分离富集手段有溶剂萃取、离子交换、共沉淀、活性炭吸附和反相萃取色层法等。这些方法均能获得满意的分离富集效果。     

甲基膦酸二甲庚酯(P_(350))—吸附树脂萃取色层分离连续测定矿石中铀和钍

本文选用水溶性比TBP小30倍而对钍、铀分离效率高的P_(350)为萃取色层的固定相和对有机萃取剂吸附容量大、传质速度快的新型大孔吸附树脂x-5(聚二乙烯苯)为支持体,以含15%HNO_3和15%NH_4NO_3(或7%Al(NO_3)_3)及2%酒石酸的混合液为铀、钍上柱液,采用5NHCl及0.2%NaF分别解脱钍和铀,分光光度法分别测定之。     

石墨炉原子吸收法测定矿石中痕量金

本试验确立的聚三氟氯乙烯—磷酸三丁酯(1:0.6)为固定相,反相萃取色层分离富集、石墨炉原子吸收法测定矿石中痕量金的分析方案,在选定的条件下,基本上无背景吸收和共存元素的影响。实测绝对灵敏度为8.9×10~(12)克/1％吸收;检出限为1.1×10~(-4)克/吨、定量测定下限为2.2×10~(-4)克/吨;     

用聚(氯乙烯)和液膜的硝酸灵四氯金酸盐(Ⅲ)选择电极测定金

PVC(聚氯乙烯)基体和液膜电极直接电位法测定金(Ⅲ)已得到了发展,将膜同硝酸灵四氯金酸盐(Ⅲ)结合作为电活性物质,能迅速响应浓度范围10~(-5)—0.1M的金(Ⅲ),得到的响应斜率为52.8—55.2毫伏/组(十个一组),在许多阴阳离子存在的情况下,pH值为2—5时,电极对金(Ⅲ)有较好的选择性,PVC膜电极具有选择性较好(Cr~(3+)、Mn~(2+)和ClO_4~-除外)和热稳定性较高的优点,与PVC膜电极相比,液膜电极响应斜率高、响应时间短。在2微克/毫升—2毫克/毫升的测定范围内,AuCl_4~-的平均回收率为98.5％,平均值的标准偏差为1.0％,测定某些金合金(含金58.3—99.9％)和药品制剂中的金,平均回收率为99.4％,平均值的标准偏差为0.7％,该方法的测定结果可与孔雀绿分光光度法和美国药典重量法的测定结果相媲美。     

TBP萃淋树脂分离反相色层富集光度法测定矿石中的微量锡

CTMAB一苯基荧光酮测定锡,灵敏高度,但选择性差,一般矿样要经分离,常见的是碘化物苯萃取,复杂样品不易掌握。 本文试验了用TBP萃淋树脂分离反相色层富集苯基荧光酮光度法测定锡,在选定条件下对二十余种共存离子进行了试验,未发现明显干扰。所拟分析流程简单快速,易掌握,克分子消光系数为1.48×10~5l mol~(-1)cm~(-1),变动系数3.7％。适用n×10~(-3)～n×10~(-1)范围多矿种中微量锡的分析。 一、主要试剂 溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB):2％水溶液     

一阶导数分光光度法同时测定水样中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)

环境水样中的铬通常以Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的形态存在,不同价态的铬产生不同的生理作用,对不同价态铬进行准确分析是必要的。目前Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的测定方法大多数是先分离后再测定,或先测定出Cr(Ⅲ)或Cr(Ⅵ),然后通过氧化或还原测定铬的总量,再差减法计算出另一价态铬的含量,此操作复杂,并且在处理过程中易导致价态的改变,误差较大,精确度难以保证。本文用一阶导数分光光度法消除了Cr(Ⅲ)对Cr(Ⅵ)干扰,能同时测定Cr(Ⅲ)或Cr(Ⅵ)的含量。混合水样中加入显色剂EDTA-2Na,调节溶液pH在3～3.5,恒温水浴70℃条件保持加热15min,测定吸光度,导数间隔因子为10nm求一阶导数,在波长330nm处Cr(Ⅵ)吸光度一阶导数有最大值,而在此波长处Cr(Ⅲ)-EDTA络合物吸光度一阶导数值为0,可用一阶导数分光光度法测定Cr(Ⅵ)的含量,在Cr(Ⅲ)-EDTA的最大吸收波长543nm处测溶液吸光度,直接测定Cr(Ⅲ)的含量。在优化实验条件下,Cr(Ⅲ)线性回归方程为A=0.0036ρ-0.0002(r~2=0.9999),线性范围为0～120mg/L,检出限为0.006mg/L;Cr(Ⅵ)线性回归方程为D=0.00072ρ-0.00013(D为一阶导数值,r~2=0.9996),线性范围为0～100mg/L,检出限为0.005mg/L。Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)加标回收率为97.8%～102.6%。该方法能够满足废水中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)分析测试要求。     

异烷基膦酸二丁酯色层柱分离原子吸收法测定矿石中金

以仿ＸＡＤ－７吸附树脂为担体，异烷基膦酸二丁酯（５２０８）为固定相的色层粉，在５％－５０％王水和０．５ｍｏｌ／Ｌ－６ｍｏｌ／ＬＨＣｌ介质中可定量吸附金，用８０℃３ｇ／Ｌ硫脲溶液解析后，原子吸收法进行金的测定。     

加压色层法分离稀土元素的研究

本文简要地比较了分离稀土的几种方法。重点论述了加压色层法在分离稀土元素速度快、效率高的优点。在采用比常压法高得多的线性流速和低的分配比时,加压色层法的分离效果仍优于常压法,甚至用常压法在低流速下不能分离的,用加压法在高的线性流速下仍然得到很好的分离。     

用双硫腙－泡沫塑料反相色层萃取原子吸收法测定废水中的微量银

本文研究了双硫腙负载的聚氨酯泡沫塑料对水溶液中银离子的反相色层萃取行为，试验了Ｐｈ，流速、洗脱液及洗脱方法的影响。回收率试验表明，该法能定量捕集废水中银离子，结果令人满意。     

活性炭柱分离－亚硫酸钠解吸萃取比色法测定痕量金

本文叙述了用活性炭色层柱分离、亚硫酸钠解吸、TMK-异戊醇萃取比色测定痕量金的方法。采用了以硫酸钴、铬酸钾和硫酸铜等无机盐配制模拟标准系列,可以长期使用。本法操作简单,快速,成本低,工效高。一人一天可以分析30个以上试样,能测定出1×10~(-3)ppm的金含量,适用于地质普查金矿中大批试样的分析。