天竺牡丹紫萃取光度法测定岩石矿物中微量铊

对微量铊的测定,目前广泛利用结晶紫和甲基紫法,然而其灵敏度较低。文献有用天竺牡丹紫测定锑,但铊有严重干扰,我们发现天竺牡丹紫对铊确有很灵敏的显色反应,为此本文研究了用甲苯:甲基异丁基酮在4mol/L盐酸或1mol/L氢溴酸介质中萃取分离三价铊,然后在0.4mol/L盐酸介质中萃取三价铊与天竺牡丹紫形成的有色缔合物。选择了适宜的萃取分离和显色的条件,探讨了43种共存离子的影响,提出了消除干扰的方法,拟定了用分光光度法测定岩石矿物中微量铊的方法。测得天竺牡丹紫与铊的缔合物的摩尔吸光系数为1.03×10~5lmol~(-1)·cm~(-1)(570nm),标准曲线0～5μgTl/5ml符合比尔定律。     

硝酸钠-硫氰酸铵-罗丹明B-水液-固体系浮选分离锌

研究了硝酸钠-硫氰酸铵-罗丹明B-水液-固体系浮选分离锌的行为及其与常见离子分离的条件。结果表明，在NaNO3存在下，NH4SCN—RhB—Zn三元缔合物可浮于盐水相上形成界面清晰的液-固两相，从而使Zn^2 被定量浮选，而Cd^2 、Mn^2 、Al^2 、Ni^2 、Co^2 、Fe%2 等离子不被浮选。应用该方法对合成水样及加碘锌强化营养盐中微量锌进行了定量浮选分离测定，样品标准加入回收率为98．3％-101．8％。     

Hg~(2+)-碘化物-番红花红T缔合体系褪色光度法测定微量汞

在0.01 mol/L硫酸介质中,Hg2+与过量I-和番红花红T(ST)反应生成稳定的离子缔合物[ST]2[HgI4],使ST褪色,据此建立了褪色光度法测定微量汞的方法。最大褪色波长为519 nm,体系的褪色程度与Hg2+浓度在0~1.35μg/mL内呈线性关系,表观摩尔吸光系数为1.24×105L/(mol.cm),检出限为2.26μg/L。采用巯基棉富集分离,测定河水中的微量汞,方法相对标准偏差(RSD,n=5)为1.2%~1.7%,回收率为98.3%~102.6%。     

钼—AAAQ体系吸附波的极谱法研究

在pH4.1-4.5的HAc-NaAc底液中,Mo(Ⅵ)与5-(4-安替比林偶氮)-8-氨基喹啉(AAAQ)形成1:1的离子缔合物。该缔合物吸附于滴汞电极上于-1.32V(υs.SCE)处产生一灵敏的极谱峰,峰电流与Mo(Ⅵ)浓度在8 ×10~(-4)-8×10~(-2)μg/ml范围内呈线性关系。研究了极谱波性质、缔合物的结构及电极反应过程和机理。应用本法测定了铜钼矿中Mo。     

TBP萃淋树脂色谱分离分光光度法测定硫化矿中微量铟和铊

文献曾提到或应用灿烂绿测定铊,但对铊的显色条件各异。本文试验了灿烂绿与铊反应最适宜的盐酸酸度为0.4—0.8M,有机物中缔合物最大吸收在638nm,试剂最大吸收在328nm。表观摩尔吸光系数ε=1.3×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。观察了34种元素和化合物的影响,仅金、铬、汞严重干扰。     

多元配合物分光光度法测定岩石中的铍

研究了铍-铬天青S-溴化十六烷基三甲基铵-乙醇四元配合物形成条件。在pH7的介质中,配合物组成比为Be:CAS:CTMAB:C_2H_5OH=1:3:4:2。表观摩尔吸光系数ε_(618)=1.37×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。用于岩石中微量铍的测定,结果满意。     

乙基紫—硫氰酸盐水相光度法测定痕量锇

本文报告了在聚乙烯醇存在下,用乙基紫和硫氰酸盐在水相测定痕量锇的高灵敏光度法。锇(Ⅳ)-硫氰酸盐-乙基紫离子缔合物的最大吸收波长为560nm,表观摩尔吸光系数ε=1.05×10~6l·mol~(-1)·cm~(-1),测定锇的线性范围是0～10μg/25ml。考察了四十多种共存离子的影响,大多数常见金属不干扰,钉及其他干扰可通过蒸馏分离。方法已用于矿石和某些贵金属冶金产品中锇的测定,结果满意。     

新试剂4,4′-二(4-硝基苯基重氮氨基)联苯与汞的显色反应

报道了新三氮烯试剂4,4′-二(4-硝基苯基重氮氨基)联苯与汞的显色反应。在混合表面活性剂OP-N-氯代十六烷基吡啶存在下,于pH=7.4的Na2B4O7-KH2PO4缓冲介质中,该试剂与汞生成1∶2的橙红色配合物,其最大吸收波长为500 nm,表观摩尔吸光系数为8.9×104L.mol-1.cm-1。汞量在0~0.64 mg/L遵循比尔定律。方法用于废水中微量汞的测定,结果与双硫腙分光光度法相符,5次测定的RSD<5%。     

溶剂浮选分光光度法测定痕量锗的研究

本文研究了溶剂浮选水杨基荧光酮(SAF)分光光度法测定痕量锗的条件,方法灵敏度高,选择性较好,锗的配合物可被环已烷+醋酸异戊酯定量浮选。用乙醇溶解浮选物后进行光度测定,在λ_(max)502nm处,其摩尔吸光系数为1.75×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1),锗的含量在0—20μg/25ml范围内服从比尔定律。本法应用于煤灰中痕量锗的测定,结果令人满意。     

钽钼酸—丁基罗丹明B—PVA体系光度法测定痕量钽

Ta(V)与钼酸盐在pH3.7形成钽钼酸,并在0.29mol/L的H_2SO_4介质中,与丁基罗丹明B(BRHB)形成离子缔合物,其组成比为Ta:Mo:BRHB=1:6:3。有聚乙烯醇(PVA)存在时,该缔合物能稳定存在于水溶液中。缔合物的最大吸收在588nm,ε_(588)=3.62×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),Ta在0—5μg/25ml范围符合比尔定律。方法应用于硅酸盐岩石中痕量Ta的测定,结果满意。     

罗丹明6G光度法测定矿石中微量汞

本文试验了在阿拉伯树胶存在下,汞(Ⅱ)—碘化钾—罗丹明6G在水溶液中的显色反应,在本法拟定的条件下灵敏度高(ε=1.70×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)),酸度范围宽容易控制,稳定性和重现性都好,显色迅速,操作简便,可用于矿石中微量汞的测定。     

罗丹明6G光度法测定矿石中微量汞

本文试验了在阿拉伯树胶存在下,汞(Ⅱ)—碘化钾—罗丹明6G在水溶液中的显色反应,在本法拟定的条件下灵敏度高(ε=1.70×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)),酸度范围宽容易控制,稳定性和重现性都好,显色迅速,操作简便,可用于矿石中微量汞的测定。     

1-（4-甲基-6-羟基嘧啶）-3-（偶氮苯基）-三氮烯的合成及其与铜的显色反应

合成了显色剂1-(4-甲基-6-羟基嘧啶)-3-(偶氮苯基)-三氮烯(MHPPAT),并研究了它与铜的显色反应。在pH11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,Triton X-100表面活性剂存在下,试剂与铜生成2∶1的紫红色配合物,其最大吸收峰位于540nm处,表观摩尔吸光系数为2.02×105L·mol-1·cm-1,Cu2+的质量浓度在0~480μg/L符合比尔定律。用拟定方法测定铝合金中微量铜,6次测定的相对标准偏差小于3%,结果满意。     

钽钼杂多酸—碱性染料多元缔合物体系的研究

在PVA、OP或Tween-60存在下,采用平衡移动法确定了碱性染料亚甲基蓝、耐尔蓝(NB)、罗丹明B(RB)、丁基罗丹明B(BRB)、结晶紫(CV)、乙基紫(EV)与Ta的摩尔比是1:1至7:1;考察了NB(或BRB)-钽钼杂多酸缔合物的红外光谱,初步探讨了反应机理:比较了几个碱性染料-钽钼杂多酸缔合物体系的光度特性,筛选出两个摩尔吸光系数>2×10~6的分析体系,并用于合金钢和地质标样中痕量Ta的测定,方法可行。     

亚甲基蓝—萃取荧光法测定痕量铊

本文对1,2-二氯乙烷萃取〔TlCl_4)~--亚甲基蓝缔合物体系研究发现;亚甲基蓝在1,2-二氯乙烷中具有荧光,荧光的λ_(ex)为468nmλ_(em)为680nm。而亚甲基蓝与〔TlCl_4〕~-的缔合物的荧光强度与 T1量相关,T1浓度在0.05—5ppm范围与荧光强度成线性关系。基于此,拟定了一个荧光测定痕量铊的方法。该法检出限为4ppb,且选择性较好,对于含Au、Hg量分别不大于20和100μg的岩石矿物试样可不经预分离测定痕量铊。对ppm级的痕量铊多次测定(n为6—10),变异系数均小于10％。     

水相中铋(Ⅲ)-碘化钾-乙基紫缔合反应的研究—分光光度法测定微量铋

在pH 3.0～4.5范围,水相中缔合物(EV)_2[BiI_5](λ_(max)=540nm)同试剂(λ_(max)=650nm)有较大的对比度。在完成缔合后的体系中加入适量酸,过量乙基紫阳离子质子化使对比度、灵敏度增高。用于微量铋的测定,0～24μg/25ml范围符合比尔定律,表观摩尔吸光系数为2.05×10~5。用于样品分析结果满意。     

Ti—SAF—CTMAB树脂相光度法测定铁矿中微量钛

在0.05—0.15mol/LH_2SO_4介质中,Ti与水杨基萤光酮(SAF)、溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)反应生成有色络合物,经724弱酸型阳离子交换树脂交换,在树脂相光度法测定微量钛。其λ_(max)=600nm,表观ε=8.0×10~6L·mol~ (-1)·cm~(-1)。0～2.5μgTi/250ml服从比尔定律。方法用于铁矿中微量钛的测定,结果满意。     

丙酮对Ga—ECR—CPB体系的增敏效应及其应用

本文研究了在CPB-丙酮存在下,Ga(Ⅲ)与依莱铬菁R的显色反应、提出了应用此体系高灵敏光度测定矿样中微量Ga(Ⅲ)的新方法。该体系在585nm处表观摩尔吸光系数为2.5×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。并对丙酮的增敏机理进行了讨论。     

钛-氨三乙酸-对氯苯基荧光酮-CTMAB四元配合物的分光光度法研究

本文研究Ti(Ⅳ)-氨三乙酸(NTA)-对氯苯基荧光酮(p-ClPF)-CTMAB四元配合物的显色条件。结果表明,在pH5.8—6.6形成了摩尔比为Ti(Ⅳ):NTA:p-ClPF:CTMAB=1:1:3:3的四元配合物,借此反应测定钛,灵敏度高,其ε_(573nm)=2.1×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。Ti(Ⅳ)浓度在0—1.4μg/10ml范围服从比耳定律。已用本法直接测定了岩矿和铝合金中的Ti,结果满意。     

1-（4-硝基苯基）-3-（5，6-二甲基-1，2，4三氮唑）-三氮烯的合成及与镉的显色反应

报道了1-(4-硝基苯基)-3-(5,6-二甲基-1,2,4三氮唑)-三氮烯(NPDMTT)的合成及其与镉的显色反应研究.在表面活性剂OP的存在下,pH=11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,该试剂能与镉发生显色反应,镉与NPDMTT形成摩尔比为1∶3的黄色配合物,在455 nm处有一最大正吸收,在540 nm处有一最大负吸收.以455 nm为参比波长、540 nm为测量波长进行双波长测定,表观摩尔吸光系数为2.84×105 L·mol-1·cm-1,镉的浓度在0～520 μg/L符合比尔定律.用拟定方法测定废水中的微量镉,结果与原子吸收光谱法相符.