平头电极发射光谱分析法测定化探样品中痕量银的研究

本文报导了平头电要发射光谱分析法测定化探样品中痕量银的研究。结果表明，采用平头电极原子发射光谱分析法测定痕量银比用尖头电有分析结果的精密度显著提高。以国家标准样品作为低含量银的测定标准，成功地避免了样品粘污，方法检出限为０．０１μｇ。经过７０００余件地球化学样品中银的测定证明，该方法分析结果准确可靠。     

直接发射光谱法定量测定化探样品中的锶和钡

本文介绍一种发射光谱法测定化探样品中的锶和钡。作者采用石墨粉、二氧化硅、碳酸钠和碳酸钙为缓冲剂,铬作内标元素,以交流电弧激发,在一米光栅光谱仪上摄谱,可测定化探样品中20——10000ppm范围的锶和钡。实践证明,该法具有操作简便、结果可靠等特点,适合于日常分析中推广应用。 一、仪器 国产31WI型一米光栅光谱仪。 东德Zeiss GⅡ型测微光度计。 二、工作条件 1.标准基体由SiO_2-74,Fe_2O_3-5,Al_2O_3-12,CaO-2、MgO-2,K_2SO_4-3和Na_2CO_3-2(％)组成,     

化探样品微量银的光谱测定

采用氯化镉、氯化氨作反应剂,以背景为内标,在WSP-1型平面光栅摄谱仪上摄谱进行化探样品中微量银的测定。方法线性范围为0．02—5．0μg／ml,6次测定相对偏差为1．68％-3．39％,测定值与推荐值基本相符,能满足化探样品中痕量Ag的分析要求。     

化探找金·银的新方法——螯合吸附剂偏提取法

提出了一种化探找金、银的新方法,该法采用一种混合浸取剂,以螯合吸附剂对采集到的化探次生晕样品进行偏提取.对偏提取的金、银含量,利用液珠萃取比色法进行金、银含量测定,从而达到化探直接找金、银的目的.该法克服了化探找金工作中的“粒金效应”.该设备简单、易操作.     

二苯硫脲泡塑富集-原子吸收光谱法连续测定化探样品中金和银

传统的发射光谱、化学光谱、泡塑富集分离-原子吸收光谱法测定化探样品中的金和银,分析结果不稳定,效率低。本研究提出用50%的王水分解化探样品,负载二苯硫脲泡塑吸附金银,石墨炉和火焰原子吸收光谱法对金和银进行联合测定。在二苯硫脲浓度、吸附酸度、吸附温度、振荡时间等优化的实验条件下,金和银的回收率分别达到97.9%和98.8%,检出限为0.25 ng/g和0.038μg/g,准确度(RE,n=9)为2.0%～14.0%和7.7%～13.3%,精密度(RSD,n=9)为3.1%～12.4%和5.1%～13.2%。经国家标准物质分析验证,测定值与标准值基本相符。该方法实现了在同一份溶液中同时测定金和银,与现行的石墨炉原子吸收光谱测定金、发射光谱测定银的方法相比,称样量达到10 g,样品的代表性显著增加,提高了准确度和精密度,简化了金银分析的程序,化学试剂用量少,分析成本低。     

巯基棉色谱分离发射光谱法测定水系沉积物中的痕量银和鉍

在区域化探扫面样品分析中,对银和铋的检出限要求很低,一般分析方法都难以达到。本文应用巯基棉色谱柱分离富集水系沉积物中的痕量银和铋用发射光谱法同时测定,银的检出限为0.003μg,铋为0.007μg。在相同时间和条件下,银含量为     

电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中的铌和钽

本文采用电感耦合等离子体质谱法,对化探样品中的铌和钽的测定进行了研究,建立了一种准确测定化探样品中铌和钽的方法。此方法对对5个国家标准样品进行了验证,12次测定精密度小于6%。     

磷酸沉淀分离-电感耦合等离子体质谱法测定化探样品中的痕量银

应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)分析化探样品中的痕量银,通常在标准模式下用干扰校正法或动能歧视模式进行测定。银的两个稳定同位素均受锆和铌的氧化物或氢氧化物的质谱干扰,对于干扰元素锆、铌含量较高而银含量低的样品,测定误差较大,需要将干扰元素与银分离。本方法采用硝酸、氢氟酸、高氯酸消解样品,浓盐酸复溶提取,加入磷酸使大部分溶出的干扰元素锆、铌转化为难溶的磷酸盐化合物,通过沉淀与待测元素银分离。ICP-MS测定时以~(103)Rh为内标,用~(90)Zr~(16)O~+同质量数的同位素~(106)Pd间接校正~(91)Zr~(16)O~+、~(90)Zr~(16)O~1H~+对~(107)Ag的质谱干扰。经国家一级标准物质验证,分析结果在标准值的允许误差范围内,相对标准偏(n=12)为4.3%～12.1%,方法检出限(3SD)为0.0072μg/g。本方法适合土壤、水系沉积物及岩石等化探样品中痕量银的分析。样品处理中引入的磷酸不影响其他常规元素,可用同一份消解液进行测定。     

碱熔-电感耦合等离子体质谱法测定化探样品中硼和锡

样品采用氢氧化钠熔融,电感耦合等离子体质谱法同时测定化探样品中硼和锡。方法检出限分别为硼0.65μg/g和锡0.12μg/g。方法用于土壤、水系沉积物国家一级标准物质的测定,结果均在标准值的允许误差范围之内,12次测定的相对标准偏差(RSD)均小于10%。样品处理程序简单快速,污染小,线性范围宽,分析重现性好,适用于地质部门大批量化探样品的分析。     

巯基棉色谱分离发射光谱法测定水系沉积物中的痕量银和铋

在区域化探扫面样品分析中,对银和铋的检出限要求很低,一般分析方法都难以达到。本文应用巯基棉色谱柱分离富集水系沉积物中的痕量银和铋用发射光谱法同时测定,银的检出限为0.003μg,铋为0.007μg。在相同时间和条件下,银含量为0.04μg时,相对标准偏差为6.94％、铋含量为0.26μg时为13.1％。     

发射光谱法同时测定地球化学样品中微量银铍硼锡铋钼

采用垂直电极装样,二米平面光栅交流电弧摄谱测定地质样品中的微量元素银、铍、硼、锡、铋、钼,以三氧化二铝、焦硫酸钾、氟化钠、碳粉和硫粉作缓冲剂,锑、锗作内标。方法检出限为:银0.019μg/g、铍0.11μg/g、硼0.85μg/g、锡0.26μg/g、铋0.031μg/g、钼0.12μg/g。各元素12次测定的相对标准偏差(RSD)均小于10%。用水系沉积物、土壤、岩石国家一级标准物质进行验证,测定值与标准值基本一致,符合多目标地球化学填图的质量要求。     

Determination of Gold, Silver and Platinum-Group Elements in Geochemical Reference Materials by Direct Atomic Emission Spectral Analysis Using a Multichannel Analyser Recording Device

A procedure for the analysis of geochemical samples has been developed based on direct atomic-emission spectrometry for the determination of silver, gold and the platinum-group elements. Instrumentation comprised a DC arc emission two-jet plasmatron coupled to a diffraction spectrograph and multichannel analyser for recording emission spectra. Spectrum analysis used a comprehensive library of spectral lines for practically all elements excited using this emission source. The software programme for the automatic registration of spectra and subsequent data processing are described and results presented for a number of geochemical reference materials.     

发射光谱法测定地球化学样品中的锡

采用发射光谱法测定样品中锡元素,以焦硫酸钾、氟化钠、三氧化二铝和碳粉混合物作缓冲剂,锗作内标,于平面一米光栅摄谱仪上用垂直对电极进行两次重叠摄谱（截取曝光）,根据谱板中样品的含量选择相应分析线对在测光仪上测量谱线黑度,采用内标法计算得到样品中锡的含量.利用该方法可不用稀释直接在同一谱板上测定地球化学样品中的高含量锡,且在样品存在干扰谱线时,能通过不同分析线对进行干扰排除,有效地提高了测试准确度和工作效率.     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定痕量银的研究

传统的应用石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中的痕量银,一般采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸电热板加热溶样,使用铱、铂为基体改进剂,但存在分析流程繁琐、成本高等缺点。相比于电热板消解法,微波消解技术的高压密闭消解和微波快速加热等特点,具有酸用量少、消解完全、消解过程损失少等优点。本文对传统的微波消解和仪器工作参数进行了改良,确定了最佳测定条件。建立了HNO_3-H_2O_2高压密闭消解样品,石墨炉原子吸收法测定水系沉积物、土壤、岩石中痕量银的方法。采用65%的HNO_3和H_2O_2微波消解溶样,加入12 g/L硫脲为介质,消除了基体干扰。方法检出限为0.018μg/g,将所建立的分析方法用于沉积物标准物质(GBW07309、GBW07311)、土壤标准物质(GBW07402、GBW07404)和岩石标准物质(GBW07103、GBW07104)验证,结果显示测定值与推荐值吻合,准确度△lg C(GBW)≤±0.024、RE(GBW)≤±5.71%,精密度RSD(GBW)≤5.97%。该分析方法适用于大批化探样品中痕量银的测定。     

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定土壤样品中54种组分

用高氯酸-氢氟酸-硝酸消解样品,样品中的难溶组分被有效浸取,电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤样品中稀土元素及稀散元素等54种组分。通过筛选分析谱线、合理设置背景扣除位置及干扰元素校正系数,改善了光谱干扰。方法经国家一级土壤标准物质分析验证,结果与标准值吻合,相对标准偏差低于6.0%。方法可测组分多,试剂用量少,简便快速,劳动强度低,能够满足基体组成复杂的区域土壤地球化学调查样品分析的要求,也为其他地球化学样品中相关组分的分析提供借鉴。     

ICP发射光谱法测定硅酸盐岩石中主要元素

本文叙述了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定硅酸盐岩石中的主要元素的分析方法及结果。我国ICP-AES对痕量分析工作已广泛开展,但在硅酸盐主要元素分析方面如何发挥仪器潜力的报导并不多。本文的目的是提供一个同时测定硅酸盐     

Determination of Silver in Seventy-Three Geochemical Reference Samples by Atomic Absorption Spectrometry

The silver content of seventy-three geochemical reference samples has been determined by atomic absorption spectrometry using an air-acetylene flame or a graphite furnace atomizer, after extraction of silver as iodide with methyl isobutyl ketone (MIBK). A comparison with published data shows clearly the need for much more data on most reference samples.     

电感耦合等离子体发射光谱法和火焰原子吸收光谱法连续测定化探样品中12个元素

建立了地质化探样品中不同含量和检出限要求的12个元素的连续测定方法。样品经一次取样,用盐酸-氢氟酸-硝酸-高氯酸溶样,电感耦合等离子体发射光谱法测定铜、铅、锌、钴、镍、镉、锶、钡、钒、锰后,加碘化钾-甲基异丁基甲酮萃取分离,火焰原子吸收光谱法测定银、镉。银、镉的相对标准偏差(RSD,n=12)分别为6.5%、4.7%。与现行分析方法相比,建立的方法灵敏度和精密度高、准确度好,降低了生产成本,缩短了检测时间,尤其适合大量化探样品的测定。     

发射光谱法测定区域化探样品中的Pb、Sn、Mo、V元素

采用发射光谱法测定区域化探样品中Pb、Sn、Mo、V元素,以焦硫酸钾、氟化钠、三氧化二铝和碳粉的混合物为固体缓冲剂,采用外加内标法以锗（Ge）作为内标元素,选择合适的分析线对,选取国家一级地球化学标准物质（GBW水系沉积物、土壤）平行测定（n=12次）.测试结果准确度达到规范要求,满足区域化探样品的检测要求.     

电感耦合等离子体发射光谱法直接测定铜矿石中银铜铅锌

采用硝酸-氢氟酸-高氯酸混合酸消化处理样品,电感耦合等离子体发射光谱法同时测定了铜矿石中的银、铜、铅和锌。较系统地研究了仪器的最佳化工作参数,采用基体匹配和校正因子相结合的办法校正样品的基体干扰和光谱干扰。方法检出限为:银3.15μg/g,铜4.00μg/g,铅12.0μg/g,锌6.00μg/g(稀释因子500),精密度(RSD,n=12)在0.38%~4.55%。方法经国家一级多金属矿石标准物质验证,测定值与标准值吻合,结果准确可靠。