巯基棉色谱分离发射光谱法测定水系沉积物中的痕量银和鉍

在区域化探扫面样品分析中,对银和铋的检出限要求很低,一般分析方法都难以达到。本文应用巯基棉色谱柱分离富集水系沉积物中的痕量银和铋用发射光谱法同时测定,银的检出限为0.003μg,铋为0.007μg。在相同时间和条件下,银含量为     

发射光谱法同时测定地球化学样品中微量银铍硼锡铋钼

采用垂直电极装样,二米平面光栅交流电弧摄谱测定地质样品中的微量元素银、铍、硼、锡、铋、钼,以三氧化二铝、焦硫酸钾、氟化钠、碳粉和硫粉作缓冲剂,锑、锗作内标。方法检出限为:银0.019μg/g、铍0.11μg/g、硼0.85μg/g、锡0.26μg/g、铋0.031μg/g、钼0.12μg/g。各元素12次测定的相对标准偏差(RSD)均小于10%。用水系沉积物、土壤、岩石国家一级标准物质进行验证,测定值与标准值基本一致,符合多目标地球化学填图的质量要求。     

无载气氢化物原子吸收法测定化探样品中砷锑铋

本文在氢化物原子吸收法中使用了防爆鸣试剂碳酸氢钠溶液,解决了由于无载气时氢化物发生系统中存在空气而引起回火爆鸣的问题,完成化探样品中砷、锑、铋的测定。测定砷、锑、铋的灵敏度(1％吸收)依次为1.17ng,0.58ng,1.76ng。其相应的检出限依次为6.83ng,5.3ng,14.3ng。在拟定的条件下测定0.1μAs,0.05μg Sb,0.1μg Bi各10次以上。其信号的相对标准偏差(％)分别为3.14,5.33,7.14。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定铜矿石中的砷锑铋

样品经王水溶矿分解,在氨水存在下,以Fe3+作共沉淀剂分离铜后,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定铜矿石中的砷、锑、铋。方法检出限为砷0.19μg/g、锑0.052μg/g、铋0.049μg/g;精密度(RSD,n=10)为砷5.87%、锑7.58%、铋2.42%。     

连续流动化学发光法测定地质样品中的银

采用732阳离子交换树脂静态吸附分离，以Luminol-K2S208-Ag^ -乙二胺体系，连续流动化学发光法测定地质样品中的痕量银。该方法的检出限为4μg／L，9次测定8．8μg/Ag的标样07-GRD-35，x＝8．5μg／g，RSD为2．5％，经地质标样测定，验证结果的相对误差小于15％，适于野外快速测定银。     

王水溶样-等离子体质谱法同时测定地质样品中砷锑铋银镉铟

采用王水溶样-等离子体质谱法测定地质样品中砷、锑、铋、银、镉、铟6个元素,探讨了测定过程中对砷、银、镉、铟干扰的消除问题。方法检出限(10SD,μg/g)分别为:砷0.2、锑0.01、铋0.005、银0.01、镉0.01、铟0.005;精密度(RSD,n=12)分别为砷1.3%~3.0%、锑0.65%~2.3%、铋1.2%~2.6%、银3.2%~6.6%、镉3.7%~8.0%、铟1.1%~5.0%;加标回收率分别为砷96.8%~106%、锑102%~108%、铋102%~106%、银99.7%~104%、镉103%~108%、铟97.9%~100%。用拟定方法测定了国家一级标准物质中砷、锑、铋、银、镉、铟,结果与标准值相符。方法适用于岩石、土壤、水系沉积物等地质样品的测定。     

氢化法-ICP-AES测定水系沉积物和土壤中痕量硒

水系沉积物和土壤中硒含量极低,一般为0.xppm,用通常方法测定有一定困难。ICP测定硒检出限约为50μg/ml,即使采用分离富集手段也难以测定。 Thompson等首先报导将氢化物发生法用于ICP—AES测定砷、锑、铋、硒和碲等元素,大大地改善了它们的检出限,     

原子吸收法连续测定铋及氧化铋中铜铅铁镉镍

HNO3分解样品后，直接用火焰原子吸收法测定铋及氧化铋中铜、铅、铁、锡、镍。方法的检出限分别为Cu 0．22μg／g，Pb1．5μg／g，Fe0．39μg／g，Cd0．11μg／g，Ni0．34μg／g。与国标方法进行比较，分析结果基本一致，精密度试验，各元素的RSD(n＝6)≤5．2％。     

四川石棉县大水沟碲多金属矿床辉碲铋矿研究

四川石棉县大水沟碲多金属矿床是一个以碲为主的矿床。在该矿床中,辉碲铋矿作为一种最主要成矿矿物而大量堆积。化学分析和X射线粉晶衍射测试表明其为标准的辉碲铋矿,晶胞参数a=4.1408-4.5225,c=29.5008-29.6170.铋含量为57.65%-58.68%,碲35.20%-36.4%和硫4.5%-5.36%.另外,辉碲铋矿含有较多的杂质元素铁、铅、硒、锑、金和银,其中硒、金和银含量分别达1600-2600g/t,1.4-10.7g/t和2300-3400g/t.辉碲铋矿的δ³⁴S的变化范围示意出硫来源于地幔。其矿床成因可能与岩浆活动有关。     

粉末压片-波长色散X射线荧光光谱法测定金矿型构造叠加晕样品中18种次量元素

金矿床型构造叠加晕样品中的砷锑铋银锡钨等金属元素含量对金矿多期次多阶段成矿具有指示意义。此类样品采集于金矿中,样品各元素含量范围大,从克吨级至百分之几,分布也不均匀。采用常规的检测方法分析时,存在元素间干扰不易消除、记忆效应严重等问题。本文建立了粉末压片-波长色散X射线荧光光谱法测定金矿型构造叠加晕样品中砷锑铋等18种次量元素的定量分析方法。通过研究角度扫描图,选择了干扰少、强度高的分析线;充分混匀样品,消除了偏析效应;选用与样品基体类似的国家标准样品建立工作曲线,通过数学校正和内标法校正了谱线重叠干扰和基体效应。方法检出限为0. 14～2. 23μg/g,精密度(RSD,n=12)小于4%。本方法可快速、准确地测定金矿床型构造叠加晕样品中各元素的含量。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定地球化学样品中铋结果不确定度评定

按照测量不确定度评定方法,对氢化物发生-原子荧光光谱法测定地球化学样品中铋结果进行不确定度评定。研究发现原子荧光光谱法测定地球化学样品中铋含量的不确定度主要来源于样品制备过程、标准溶液配制过程、校准曲线拟合过程、重复性测量以及分析仪器的不确定度等。通过对各分量的不确定度进行量化,得出合成标准不确定度和扩展不确定度。结果表明最大的不确定度来源于样品制备过程。当样品中铋含量为24.76μg/g时,其扩展不确定度(k=2)为1.40μg/g。     

自制氢化物发生系统与电感耦合等离子体发射光谱法联用测定土壤和水系沉积物中的砷锑铋

氢化物发生法-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)联用可以提高仪器测定的灵敏度,但氢化物发生的化学反应过程不稳定,导致检测精密度变差。本文设计了一套简易氢化物发生系统,将样品进样管内径由0.32 mm扩大为0.76 mm,与还原剂(硼氢化钾)管路通过三通混合,混合后反应管内径由0.76 mm扩大为1.14 mm,反应管长度由30 cm延长至50 cm,显著增加了待测元素氢化反应的空间和时间,使氢化反应达到平衡态从而提高了氢化物的稳定性。土壤和水系沉积物样品用盐酸-硝酸水浴浸提、硫脲-抗坏血酸预还原后利用此套系统与ICP-OES联用测定了砷锑铋的含量。砷锑铋的检出限分别为0.35μg/g、0.33μg/g、0.25μg/g,测定范围分别为1.1~300μg/g、1.0~100μg/g、0.75~100μg/g,均满足了相关分析要求。     

磷酸三丁酯三苯基膦醋酸纤维富集-等离子体发射光谱法测定地质样品中的痕量金银

地质样品经王水分解后,在一定浓度的王水和盐酸介质中,以磷酸三丁酯三苯基膦醋酸纤维富集金银,用20g/L硫脲溶液解脱,采用等离子体发射光谱法测定,金、银的回收率为98%~101%,方法检出限金为0.001μg/g,银为0.001μg/g。     

离子交换分离-石墨炉原子吸收光谱法测定高纯铟中的痕量银

银是高纯铟的常检痕量元素,由于银含量低,一般的分析方法难以达到期望的检出限。本研究样品用硝酸溶解,强酸性阳离子交换树脂分离,试液蒸发浓缩后用石墨炉原子吸收光谱法测定高纯铟中痕量银。通过溶样方法、离子交换分离条件和仪器测定条件实验,结果表明,以0.7 mol/L硝酸作为淋洗液进行分离,样品中痕量砷、铝、铁、锡及大量的铟可被分离除去;铜、镉、镁、镍、锌、铅、硅和铊不能与银分离,但对测定无影响。方法线性范围为0～50 pg,相对标准偏差(RSD,n=8)小于10%,银的检出限为0.3 pg,测定下限为0.8ng/g,比文献方法的0.02～1μg/g中最低者低2个数量级,加标回收率为93.3%～110.0%。本方法由于分离了基体铟,避免了铟对银测定的影响,兼之将试液浓缩,有效地降低了检出限,且测定时无需使用基体改进剂,成本低,灵敏度较高,适合于高纯铟中痕量银的分析。     

盐酸-硝酸水浴消解氢化物发生原子荧光光谱法测定钨矿石和钼矿石中的砷

应用氢化物发生原子荧光光谱法(HG-AFS)测定钨矿石和钼矿石中的砷,钨钼铜铅锌铋镉等共存元素在不经分离或不加掩蔽剂的情况下对砷测定产生严重干扰。本文采用盐酸-硝酸(5∶1)水浴加热分解样品,加入柠檬酸-碘化钾掩蔽共存元素,促进这些元素还原成低价离子或者直接形成沉淀以消除干扰;再加入硫脲-抗坏血酸还原后直接用HG-AFS测定砷量。砷的检出限为0.014μg/g,测定范围为0.2~2000μg/g,方法精密度为0.7%~7.5%,加标回收率为92.3%~102.9%。本方法与国家标准方法相比,检出限低,检测范围宽,干扰元素不经分离可直接测定砷的含量。     

电感耦合等离子体发射光谱法直接测定铜矿石中银铜铅锌

采用硝酸-氢氟酸-高氯酸混合酸消化处理样品,电感耦合等离子体发射光谱法同时测定了铜矿石中的银、铜、铅和锌。较系统地研究了仪器的最佳化工作参数,采用基体匹配和校正因子相结合的办法校正样品的基体干扰和光谱干扰。方法检出限为:银3.15μg/g,铜4.00μg/g,铅12.0μg/g,锌6.00μg/g(稀释因子500),精密度(RSD,n=12)在0.38%~4.55%。方法经国家一级多金属矿石标准物质验证,测定值与标准值吻合,结果准确可靠。     

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定铅锌矿中银铜铅锌

采用盐酸-硝酸-硫酸混合酸分解样品,全谱直读电感耦合等离子体发射光谱法同时测定铅锌矿石中的银、铜、铅和锌。基于改善和提高测定结果准确度和精密度的要求,分析了溶液稀释因子和酸度等实验条件对测定结果的影响。结果表明,当溶液的稀释因子为1000,盐酸的体积分数在5%～10%时,测定结果最佳。采用内标法,通过加入钴内标测量分析谱线的相对强度,抵消了由于实验条件的波动引起的影响。方法检出限银为1.96μg/g,铜为6.00μg/g,铅为9.00μg/g,锌为3.00μg/g,精密度(RSD,n=10)为1.41%～7.50%。方法经国家标准物质分析验证,测定值与标准值相符,结果准确可靠。     

新疆包古图斑岩铜矿伴生元素金和银赋存状态初步研究

新疆西准噶尔包古图斑岩铜矿床Au平均含量0.25g/t,Ag为2.56g/t,Cu为0.30%,属于富金斑岩铜矿。伴生金和银矿化作用有两期:早期为斑岩矿化,形成了Cu-Mo-Au矿化组合,是主矿化期;后期叠加了Cu-Au-Ag-Te-Bi矿化,规模不大,出露于矿床的局部部位,但对矿石起到了加富作用。通过对钻孔薄片和光薄片的镜下观察及电子探针成分分析,认为早期矿化中Au和Ag主要呈固溶体形式存在于硫化物中,分布比较均匀,基本上不出现独立矿物,Au含量明显高于Ag;晚期矿化形成了复杂的Cu-Au-Ag-Te-Bi矿物,矿石呈浸染状和脉状叠加在早期矿化之上,以银矿物为主,与多种碲铋类矿物共生,主要银矿物有碲银矿、铋-碲银矿(?)、银-辉碲铋矿(?)、银-硫铋铜矿、银金矿等。晚期矿化规模不大,但对于提高矿床的经济价值具有重要意义。     

743离子交换快速分离—等离子体光谱法同时测定十五个稀土元素

本文研制了适用于地质样品中15个稀土元素分析的快速方法。样品经碱熔沉淀分离和743阳离子交换树脂分离富集将稀土元素制备成溶液用等离子体光谱法(ICP-AES)进行测量。方法检出限为0.002-0.3μg/g,当稀土元素含量为0.5-80,μg/g时,方法相对标准偏差为15％-2％。本方法经过多年的样品分析考验以及不断的改进和完善,证明方法简便快速,分析数据稳定可靠,能很好地满足地质样品中15个稀土分量测定的要求。     

碘化钾-甲基异丁基甲酮萃取-火焰原子吸收分光光度法连续测定地球化学样品中痕量银镉铊

研究了碘化钾-甲基异丁基甲酮（KI—MIBK）萃取-火焰原子吸收分光光度法连续测定地球化学样品中痕量银、镉和铊的主要条件。通过对火焰原子吸收分光光度计气路控制系统及雾化器的改进，较大地改善了萃取-火焰原子吸收分光光度法测定银、镉和铊的稳定性和灵敏度。选择萃取酸度为1．2mol／L HCl、水相和有机相体积配比为3：1～4：1，方法精密度（RSD，n=12）为Ag4．5％～9．6％、Cd1．5％～7．9％、T14．5％～5．4％，检出限（3s）为Ag0．004μg/g、Cd0．007μg／g、T10．011μg/g，符合多目标地球化学调查样品测试及质量监控要求。用国家一级标准物质和密码组合标准物质进行验证，测试结果令人满意。