多目标地球化学勘查样品分析方法配套方案

对20世纪80年代全国区域化探扫面工作以来各大区、省、市地质实验室所研制的54种元素的不同分析方法进行对比研究,并与国际上所采用的分析方法进行类比,提出了适合中国国情的4套分析配套方案.     

锂辉石单矿物中锂含量ICP- MS和ICP- AES分析方法准确性对比研究

锂是我国重要的战略金属资源,锂辉石是伟晶岩型锂矿床中最重要的工业矿物之一。有效、合理圈定锂矿体、评价锂矿床的开发利用价值、深入研究锂矿成矿机制,锂元素含量的准确测定具有重要意义。本文以新疆维吾尔族自治区的卡鲁安、大红柳滩和镜儿泉锂矿床中锂辉石单矿物为研究对象,首次开展了伟晶岩型锂矿床中锂辉石单矿物锂元素ICP- MS和ICP- AES分析方法准确性对比研究。本文选取三个锂矿床共22件具有代表性的锂辉石单矿物样品,采用高压密闭湿法消解法,对ICP- MS和ICP- AES分析方法测定锂元素的工作条件(包括雾化气流速、辅助气流速、等离子体流速等)进行了详细探讨。测定结果表明,针对同一份锂辉石单矿物消解溶液,ICP- MS分析方法得到的锂元素存在系统性误差,较ICP- AES分析结果,结果偏差约28倍,锂元素含量损失近648%。同时进一步对ICP- MS测定锂元素结果的系统误差可能来源作了分析,提出目前技术条件下ICP- MS溶液分析方法用于测定锂辉石单矿物的锂元素含量尚不可取,宜采用操作简单、耐盐度高、无需内标校正的ICP- AES分析技术。     

中国磷矿石分析文献评介

收集了1990—2010年中国磷矿石分析技术与方法的中外期刊文献102条,其中单个组分(元素)分析方法的文献56条,传统的多个组分连测方法的文献24条,现代多元素同时分析方法的文献20条,综合性评述等2条。20世纪90年代以来,单个组分(元素)测定的方法迅速减少,发表的文献量也大为减少,多元素同时分析技术得到迅速发展和广泛应用,电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)和X射线荧光光谱(XRF)已成为当今磷矿石多元素分析的基本的有效的技术方法。ICP-AES用于测定磷矿石中痕量元素(包括稀土元素)具有明显优势,而磷矿石的主、次量元素分析XRF的测定精度更高,特别是以XRF为主。直接压片制样的XRF技术的"环境友好"特性使其具有更广的应用前景。结合目前中国磷矿石分析的国家标准分析方法和现有的磷矿石国家一级标准物质,提出了应尽快制订以现代多元素同时分析方法为主的磷矿石分析方法新的国家标准,以与现代主流分析技术相适应;研制新的具有更多特性量值的磷矿石标准物质,以满足磷矿石资源综合利用研究的需求。     

铂族元素作为地球化学指示剂有关问题讨论

铂族元素在研究地球化学过程中发挥着越来越重要的示踪作用。根据铂族元素在不同圈层中的分布,可以探索地球的形成历史和地外撞击事件。根据铂族元素之间的分异性,可用来研究岩浆的部分熔融程度、岩石的形成过程以及大地构造环境的判别等。然而,多年来,由于分析手段和分析方法等的限制,对铂族元素在地质作用过程中的化学行为的认识尚欠深入,对其作为地球化学指示剂的研究还存在诸多问题,许多现象尚不能得到很好的解释。本文提出,应加强地质样品中超痕量铂族元素的高精度分析方法研究和铂族元素在地质作用过程中分异行为、分异规律的研究。     

元素活动态测量的分析方法

发展了元素活动态各相中11种以上元素的分析方法,讨论了提取操作和分析、测定中的关键     

元素活动态测量的分析方法

发展了元素活动态各相中１１ 种以上元素的分析方法,讨论了提取操作和分析、测定中的关键     

用于铂族元素分析的中外地质标准物质

标准物质作为地质分析的计量标准,在分析质量监控、仪器校准、方法评价和仲裁分析中发挥着重要作用。铂族元素分析一直是地质材料分析中最棘手的任务之一,铂族元素标准物质研制困难,数量少,严重影响了对铂族元素分析方法的评价和分析数据的质量监控,成为铂族金属矿产资源勘查、评价和相关研究工作的瓶颈。收集了中国及国际上现有的34个铂族元素标准物质和52个其他地球化学标准物质中的101个铂族元素定值数据。为便于使用也收集了这些标准物质中其他元素的含量信息,给出了铂族各元素按含量大小排列的信息简表以方便选择。充分利用这些标准物质对促进铂族元素分析方法研究,保证铂族元素分析数据质量,提高中国和世界铂族金属矿产资源勘查、评价及研究水平具有重要意义。     

青海省锡铁山铅锌矿成矿元素物质场结构及深部找矿潜力

青海省柴达木盆地北缘锡铁山铅锌矿是我国大型的喷流沉积型(SEDEX)矿床,赋矿围岩主要是大理岩和片岩,浅部主要为大理岩型矿体,深部主要为片岩型矿体。系统描述了不同矿石类型中铅锌矿体与黄铁矿的空间共生关系、矿体空间形态三维变化规律;利用局部奇异性分析方法、相关性分析方法对矿区Pb、Zn、Ag、Au等成矿元素物质场结构特征及变化趋势进行了系统分析,2种分析方法均可表现元素物质场不同的结构特征,即:Pb、Zn、Au元素整体上沿着矿体的侧伏方向仍然有明显的向深部富集的趋势,且不受大理岩的影响,在片岩中物质场所反映的元素富集程度依然很强;Ag元素整体上从浅部到深部在矿化空间内均有明显的不连续富集特征。锡铁山铅锌矿水平方向上元素分带由远至近(由西向东)依次为Mn-Fe-S-Ag-Pb-Zn-S-Au,垂向上元素分带由上到下依次为Mn-S-Ag-Pb-Zn-S-Au,同时系统研究了成矿元素物质场中元素富集结构的变化规律,分析讨论了锡铁山深部找矿潜力。     

磷矿石中磷、钙、镁、锶、氟测定方法评述

本文系统分析了磷矿石高含量磷、钙、镁、锶、氟诸元素存在时对其测定的相互影响及其测定中存在的问题,比较全面地总结了国内分析工作者针对该问题,对诸难测元素在常规分析方法方面的工作进展。     

ICP—AES法同时测定高纯氧化钇中稀土及非稀土杂质元素方法研究

本文提出了用ＩＣＰ－ＡＥＳ法直接同时测定高纯氧化钇中１４个稀土和１６个非稀土杂质元素的分析方法，对被测元素的 谱线、氧化钇基本及背景影响进行了研究，用标准加入法测出氧化钇基准中的微量杂质元素，消除了由于忽略基准中的杂质元素含量给高纯氧化钇分析测定带来的误差，同时对工作条件进行了优化。方法中各被测元素的检出限为0.003～1.31ug/g，能够满足生产过程中的质量控制及进出口商品检验     

综合化探方法在草原覆盖区矿产普查中的应用

研究了土壤地球化学、土壤电导率和土壤元素活动态测量在内蒙古新巴尔虎右旗干旱-半干旱草原覆盖区的应用效果,圈出3处土壤地球化学综合异常,3处土壤电导率异常和1处土壤元素活动态综合异常,各异常在研究区对应的位置均有不同程度的套和。通过对比研究得出,利用土壤地球化学、土壤电导率和土壤元素活动态测量相结合的集成方法可以取得更好、更快的找矿效果;三种方法可以相互印证异常;土壤元素活动态测量,能够进一步强化异常。文中所用的方法和取得的一些认识,对内蒙古新巴尔虎右旗地区乃至其它草原覆盖区的地质找矿工作,具有一定的指导意义。     

Additional Analytical Data for Gabbro, GOG-1

Additional data for gabbro, GOG-1, were determined by instrumental-neutron-activation analysis, atomic-absorption spectrometry, and semi-quantitative spectrographic analysis. F ratios calculated in the analysis of variance for 26 sets of data for elements determined by the three methods were not significant, and hence the elements are distributed homogeneously among the bottles. The agreement between our data and the averages previously published ranges from very good to poor. More analytical data are necessary to establish reliable estimates of the concentrations of elements in GOG-1 and in two other gabbros so that three gabbros may be available to geochemists for use as standards.     

地球化学基准与环境监测实验室分析指标对比与建议

全球高质量一致性地球化学基准数据和建立全球地球化学一张图平台,是持续监测全球环境变化的定量参照标尺。本文通过对中国、欧洲、美国和澳大利亚汞、镉、钨地球化学数据对比和中国同一实验室间隔15年两次分析数据对比发现:镉元素在不同实验室和同一实验室间隔15年分析的数据是一致的(相关系数0.96),汞元素一致性较差(相关系数0.74),钨元素不具有可比性(相关系数0.56)。镉元素分析结果的高度一致是因为分析方法相同的和检出限相近;汞元素一致性较差,特别是低含量汞存在显著差异,是因为分析方法不同和检出限不同;钨元素在不同实验室不具有可比性是因为实验室分析方法存在显著差异。环境变化量必须大于野外采样误差(REsmpl)和实验室重复样误差(RDlab)之和(RCenv>REsmpl+RDlab),才能确认观测点发生了环境显著变化。因此,必须将采样误差和实验室分析误差降到最低。本文提出实验室分析的6点基本要求:①原始样品过10目筛,使用无污染加工到粒度小于200目;②使用成熟的多方法分析71种元素+其他指标,其中主量组分以玻璃熔片X射线荧光光谱法(XRF)分析为主,微量元素以四酸分解样品,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)为主要分析技术,配合其他特殊分析方法;③分析检出限必须低于地壳克拉克值,报出率不低于90%;④使用的标准物质必须具有涵盖所有分析元素的认定值;⑤实验室重复样分析相对误差含量小于3倍检出限RD≤40%,大于3倍检出限RD≤20%,主量元素、铁族元素和重金属元素重复样分析相对误差RD≤20%;⑥主量组分SiO2、Al2O3、Fe2O3、FeO、MnO、MgO、CaO、Na2O、K2O、TiO2、P2O5、H2O^+(结晶水)、有机碳、CO2、SO2等15项,或SiO2、Al2O3、Fe2O3、FeO、MnO、MgO、CaO、Na2O、K2O、TiO2、P2O5、LOI(烧失量)等12项加和为99.3%~100.7%。     

溴、碘、砷、镉等有益有害元素形态分析技术及生态环境地球化学应用

率先在国土资源领域培育并形成相对稳定的元素化学形态(价态、金属有机化合物等)分析及其生态环境地球化学应用研究团队,采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术,开展生态环境地球化学样品中痕量溴、碘、砷、镉、汞、锡、铅、铬、硒等有益有害元素的价态、金属有机化合物等形态分析方法研究,初步建立了有益有害元素形态分析体系。建立的形态分析方法灵敏度高、检出限低,具有创新性和实用性,工作成果在国内外期刊发表论文20篇。形态分析方法在我国环境地球化学研究中得到应用并取得了良好的应用成果,从形态分析水平上表征元素的环境地球化学及其健康效应在国内外属于探索性工作。     

敞口酸溶-电感耦合等离子体质谱法同时测定地质样品中45个元素

改进了三酸(HCl-HNO3-HF)或四酸(HCl-HNO3-HF-HClO4)溶矿对难溶元素分解不彻底及对易挥发元素测定结果不稳定的现象,建立了地质样品中15个稀土元素及其常规微量元素一次溶矿、一次测定的分析方法,提高了分析质量。采用HCl-HNO3-HF-HClO4-H2SO4混合酸一次分解样品,用50%的逆王水复溶提取后定容,以Rh为内标元素,三通在线进样方式,电感耦合等离子体质谱法同时测定地质样品中45个元素的含量。讨论了分解方法对易挥发元素、难溶元素的影响,对岩石标准物质(GBW07106)、水系沉积物标准物质(GBW07303)和土壤标准物质(GBW07429)的测定值与标准值相一致,方法精密度为0.03%～4.97%。方法准确度高,简单、快捷、实用。     

Off-Line and On-Line Determination of Eleven Rare Earth Elements in Silicate Rocks by ICP-AES Using Dowex Minicolumns for Separation of Interfering Elements in Continuous Flow Systems

The methodologies developed in this work comprise ion-exchange separation of interfering elements from rare earth elements (Fe, Al and Ca), by using resin minicolumns (Dowex-50W-X8 200-400 mesh) for the determination of La, Ce, Nd, Sm, Eu, Gd, Dy, Ho, Er, Yb and Lu by inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry, using both off-line and on-line continuous flow systems. These methods can be used to determine rare earth elements in common silicate rocks, such as granite, basalt, rhyolite and andesite. Thirteen geochemical reference materials were used to evaluate the accuracy and precision of the off-line and on-line methods. Chondrite-normalized diagrams were obtained and compared to values reported in the literature. When compared to conventional procedures, the proposed methods provide fast and low cost rare earth elements determinations in the analysis of silicate rocks. Eighteen samples per hour could be analysed by the proposed method using the automated procedure for the determination of the eleven rare earth elements.     

基于MAPGIS的分形方法确定化探异常

地球化学元素的异常下限值确定是地球化学中重要的问题之一,目前还没有一个令人满意的具有科学依据的计算方法。传统的化探异常下限值计算是基于元素的地球化学分布呈正态分布或元素含量在空间上呈连续的变化这一假设为基础的,而事实上地球化学元素含量的空间分布是极其复杂的,研究表明,地球化学景观可能是一个具有低维吸引子的混沌系统,元素的地球化学背景值和异常具有各自独立的幂指数关系,由此导致了一种多重分形分布,因而可以利用元素的分形分布求出其异常下限。利用元素的分形分布求异常下限的几种常用方法均是以求取不同尺度r下,对应的N(r)数。如果用手工统计方法计算,计算过程简单但繁琐,地理信息系统((}IS)可以实现图形单元的动态查询和属性统计,这种特性很适合于统计不同尺度r下对应的N(r),因此,可以将分形方法与地理信息系统加以结合,在CIS平台上对地学图形和属性信息进行分析及统计处理,将原来比较繁杂的分形计算操作变得方便简捷,易于实现。本文以武汉中地信息公司开发的．MAPGIS地理信息系统为例,对河北某地1：5万Cu元素化探数据进行了处理,具体说明了以MAPGIS为工具,利用分形方法求取元素化探异常下限的过程,并将计算结果与传统异常下限计算方法所得的结果进行了对比,所得的异常下限值相近或一致,但由于传统的计算方法不仅要求对原始数据进行预处理,而且在下限值的确定上需要结合本地区的实际地质情况确定,因此人为干扰因素较大,而利用基于MAPGIS的分形方法计算元素异常下限值不仅操作简单,而且计算时由于不受元素特高值的影响,因而不用对原始数据进行预处理,人为干扰因素较少。通过对比得知该方法在实践工作中可行。     

中国火成岩化学元素的丰度与分布

在中国各构造单元构选采了１０３６４件火成岩样品合成１１３１个分析样，采用仪器中子活化法，Ｘ射线荧光光谱法，原子吸收法，原子荧光光谱法，催化波极谱法和分光光度法等１５种可靠分析方法进行测试，对一些难测痕量元素采用了最新的分析研究成果，以同类国家一级标准物质监控分析质量。     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术在地学研究中的应用

简单介绍ICP MS技术应用最新进展。着重对该技术在中国地学研究和多目标地质调查中的应用作一回顾 ,包括ICP MS技术简介和地质样品分析需求 ,稀土稀散等痕量、超痕量多元素分析 ,铂族元素分析 ,卤素等非金属元素分析 ,同位素比值分析等内容。着重对最近几年国内地质样品分析的一些新方法加以介绍。     

X射线荧光光谱法测定矿物中轻重稀土

without Octupole Reaction System and the ICP-MS with ORSSHI Yan-zhi1, WANG Ying-feng1, HE Run-ju其含量转换为轻、重稀土的总量。方法已用于实际样品测定,结果与化学法相符,10次测定的相对标准偏差分别为:CeO2的RSD为1.43%,Y2O3的RSD为1.11%。