用氟硼酸根选择电极测定硼镁矿中硼

BF_4~-选择电极测定硼,不仅有较高的灵敏度和很宽的测量范围,而且操作简便、快速、易于掌握。现已用于水、土壤、硼钢、钢铁、硅以及硼硅酸玻璃中硼的测定。我们直接用HF分解试样(铀浓缩物),将硼转化为BF_4~-,用Na_2CO_3掩蔽大量铀,不需进行任何分离,成功地测定了铀浓缩物中的微量硼(>0.002%)。本法硼的     

岩石中硼的提取分离及同位素组成的测定

介绍了一种用Ｎａ２ＣＯ３＋Ｋ２ＣＯ３混合熔剂对石样品进行分解,用硼特效树脂和阴、阳混合离子交换树脂相结合进行岩石样品中硼的纯化分离的方法。采用该方法从岩石样品中提取、分离出来的硼能满足硼同位素质谱法测定的需要,不产生硼同位素分馏,硼同位素测定精度大多优于０．０５％。     

电感耦合等离子体光谱／质谱法测定环境样品中的硼

采用HF-HNO3-H3PO4-HClO4密封溶样处理样品,电感耦合等离子体光谱/质谱法(ICP-AES/MS)测定农作物、膳食和粪便中的硼。所拟定的方法在测硼的同时,还可测定Cr、Cu、Li、V、Co、Zn、Sr、Cd、Ba、K、Na、Fe、Mn、Zn元素,可以为农作物和饮食中痕量元素研究提供参考。ICP-AES测定硼的方法检出限(3σ)为0.0063μg/mL,测定限(10σ,DF=100)为2.10μg/g;ICP-MS测定硼方法检出限(3σ)为0.0228ng/mL,测定限(10σ,DF=1000)为0.092μg/g。方法经植物国家一级标准物质GBW07602～07605验证,测定值与标准值接近,样品10次测定的RSD<10%。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定煤中的硼

煤中硼的准确测定对于研究成煤的沉积环境具有重要意义。微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)可以有效地测定煤中的大部分微量元素,但由于硼易挥发等特殊的物理化学性质,致使硼的测定过程较为繁琐,测试结果不够准确。本文对微波消解ICP-MS测定煤中硼含量的分析方法进行了改进。样品中加入磷酸、硝酸和氢氟酸,用微波消解仪消解完全,置于电热板加热赶酸完毕后用硝酸提取。硼的卤化物易挥发,磷酸的加入使硼与磷酸结合生成难挥发的稳定络合物,起到了固硼的作用。ICP-MS测定中采用铍作为内标,通过在线加入的方式有效地补偿了基体效应产生的影响;用稀氨水冲洗进样系统,很好地降低了硼的记忆效应;选择高分辨率模式来测定,避免了12C和40Ar4+等质谱峰的干扰。方法的仪器检出限(0.22ng/mL)和方法检出限(0.34 ng/mL)较低,方法精密度(RSD)小于0.6%,灵敏度高,且测定标准样品的准确度良好。该方法简单快速,适用于批量分析煤样中硼的含量。     

河水样品中硼的分离及其同位素组成测定

对河水样品中低含量硼的分离方法及硼同位素组成的测定进行了研究。将约1000mL河水样品分别用硼特效树脂，混合树脂富集和纯化后，紫外灯照射去除有机质，蒸发浓缩至小体积，采用正热离子质谱法进行硼同位素组成的测定。全流程回收率在95％以上，同位素稀释法测得全流程空白为41ng。经该方法处理后的样品能满足同位素质谱测定的需要。不产生同位素分馏，测试精度基本在0.6‰以内。     

有孔虫中硼的分离及其同位素组成测定的初步研究

本文初步建立了一种用硼特效树脂和阴、阳混和离子交换树脂相结合进行有孔虫中硼的分离和同位素测定的方法。该方法适用低硼含量 (纳克级 )的微体古生物中的硼的分离和同位素测定 ,分离过程不产生同位素分馏 ,满足了正热电离质谱法测定硼同位素的要求。     

硼特效树脂分离分光光度法测定岩石矿物中痕量硼

本文将国产D_(564)硼特效树脂用于岩石矿物中痕量硼的富集分离。研究了大量铁、铝等元素存在时在碱性介质中硼的吸附行为和洗脱的最佳条件。硼以铍试剂Ⅲ光度法测定,所拟定的方法用于地质标准参考试样、铝土矿、锰结核和硫化矿物中硼的测定结果满意。     

直接熔融热电离质谱法测定硼酸盐矿物中的硼同位素组成

为简化一些硼同位素样品的前处理过程,本文用直接熔融法,即待测样品直接在电离带上进行熔融后测定其硼同位素值。本文测定了柱硼镁石、电气石、钠硼解石、碳化硼、硼化硅等几种含硼化合物中的硼同位素组成,并与传统的溶样方法进行了比较。结果表明,直接熔融法可以快速且高精度测定上述几种化合物中硼同位素组成,相对内精度小于0.05‰,为此类含硼化合物的硼同位素测定提供了一种新的测试方法。     

利用MC-ICPMS对水样中硼同位素比值的测定

采用Amberlite IRA-743硼特效树脂进行水溶液中硼的分离,对洗脱液温度、体积以及树脂动态交换容量等进行了实验.它的动态交换容量为4.2 mg/g,在室温条件下,用5 mL 2%HNO3可定量从树脂柱上洗脱被吸附的硼.采用Neptune型MC-ICPMS进行硼同位素组成的测定,1 μg/g浓度的硼标准溶液获得放大的信号强度约为0.7V,硼的化学分离过程有效避免了质量歧视效应.实验结果表明,MC-ICPMS对硼存在严重的记忆效应,通过采用5%HNO3-(1%HNO3 0.1%HF)-H2O-20%NH3H2O-H2O的交替清洗方法,可在约1 h内消除硼的记忆效应.在最佳仪器条件下,对含有250 ng硼的水样,可以快速测定硼的同位素组成,占δ11B测定的绝对偏差为0.4‰-0.5‰(SD).     

电感耦合等离子体发射光谱法测定硼硅酸盐玻璃中的硼等常见元素

硼硅酸盐玻璃中的硼、钙、镁、铝、铁、钛、硅等常见元素普遍采用各元素分别测定的方式进行分析,分析效率很低;而且硼的测定普遍采用容量法,当B2O3含量低于1%时,容量法测定误差较大。本文以KOH熔融的方式消解样品,采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)进行分析。通过实验研究了KOH用量和不同称样量对B2O3测定结果的影响。结果表明,KOH用量在3 g以上时有较好的熔样效率和熔样效果,称样量低于0.4 g对B2O3测定结果无明显影响,考虑到其他元素的测定,确定了KOH用量优选3 g,称样量优选0.1 g。在此条件下,测定B2O3等常见元素的精密度(RSD,n=6)≤2%,加标回收率在96.0%~105.6%之间,除Si O2测定误差较大外,其他元素的测定结果均令人满意。本方法确定的B2O3的定量限为0.067%,且对于B2O3最高含量达到16%的测定结果也令人满意,因此可测定B2O3含量的范围至少为0.067%~16%。当样品中的B2O3含量高于4%时,方法准确度和精密度与国家标准分析方法(容量法)相当;当B2O3含量低于1%时,方法准确度和精密度都优于容量法。与现有报道相比,本方法显著拓宽了B2O3的测定范围,并具有良好的准确度,而且在B2O3准确测定的同时,也实现了Ca、Mg、Al、Fe、Ti的定量分析和Si的半定量分析,大大提高了分析效率,可以实现硼硅酸盐玻璃中B2O3等常见元素的准确快速分析。     

硼同位素分析方法研究进展

硼具有两种稳定同位素10B和11B,其在自然界的丰度分别是19.90%和80.10%。自然界硼同位素组成变化很大, δ11B变化可达90‰以上(－30‰～＋60‰)。硼同位素的分析精度优于0.2‰,因此被广泛应用于多种地质过程的示踪研究。近年来,硼元素的提取、分离纯化和仪器测定技术均取得了可喜的进展,分析精度不断提高,为硼同位素地球化学研究奠定了良好的基础。本文从样品分解、化学分离和仪器测定等方面对硼同位素分析测试方法进行了归纳总结。     

沸水浸提-ICP法直接测定土壤有效硼

土壤中有效硼的含量直接影响到植物的生长情况,因而有效硼的提取方法至关重要.目前最常用的是国家标准测定方法姜黄素比色法和亚甲胺比色法.但这些方法操作流程长,结果易受外界因素的影响,不宜控制.而用沸水浸提ICP法(ICP即电感耦合等离子体发射光谱技术)来代替比色法,不仅能克服这些缺点,更能使有效硼的分析趋于自动化,使得高效、大规模的土壤有效硼的测定分析成为现实.该法为:称取10g土样,按水土比2:1用沸水浸提15min,稍冷却,立即干过滤,滤液即待测液,直接上ICP测定.实验、实践证明,用该法的结果是可靠的,测定限为0.01μg/g.     

电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中的硼碘锡锗

在多目标的配套方法中,硼、碘、锡、锗四个元素的分析涉及三个配套方法,发射光谱法测定硼、锡,原子荧光光谱法测定锗,分光光度法或电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定碘,分析成本高、检测效率低。本文建立了一种ICP-MS同时测定地球化学样品中硼、碘、锡、锗的方法。样品用过氧化钠熔矿,使难熔元素锡分解完全,熔盐经水提取后加入铼内标,再用阳离子交换树脂分离大量钠盐及大部分阳离子,保证了盐分满足质谱测定的要求。方法检出限分别为硼0.92μg/g、碘0.10μg/g、锡0.29μg/g、锗0.09μg/g,满足多目标测试要求。用国家一级标准物质验证,测定值与认定值一致,相对标准偏差(RSD,n=12)≤5%,适用于批量地球化学样品中硼、碘、锡、锗的测定,样品处理过程简便,检测效率高。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱仪测定土壤样品中的硼

本文采用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)对土壤样品中硼含量的测定进行了实验。对微波消解样品前处理条件和测定时的仪器参数进行了优化,最终确定了以HF-HNO_3-H_3PO_4体系,逐级升温的方式来消解土壤样品。该方法对硼元素的检出限为0.093μg/g。经标准物质验证,其准确度、精密度均达到行业标准的要求,适用于土壤样品中硼的测定。     

离子选择电极法测定水热气体中的硼含量及硼的气态迁移能力研究

火山和成矿地质现象表明硼可以在含水流体和气体中运移,本文应用离子选择电极法测定水热气体中硼的溶解度,以揭示硼的气态迁移能力。使用氟硼酸盐选择电极,测定了经氟硼酸化的硼酸标准溶液和含硼气体凝结水的电位,当硼含量处于地质流体的主要范围内(0.52~524.50 mg/L)时,电极电位与硼浓度的对数呈现出灵敏度很高的能斯特线性关系,标准曲线具有很好的稳定性和重现性。本方法测定硼的检出限为0.13 mg/L,低于饮用水标准规定的硼含量限值,适用于测定水热气体中的硼含量。硼酸挥发实验显示,硼在150℃、0.37 MPa水蒸气中的含量可达0.65%~0.72%,与富硼火山喷气的硼含量相符,显示硼在高温水热条件下可在气相中显著迁移,且H_3BO_3气态分子是硼的主要迁移形式之一。矿床地质特征和实验表明,硼的气态迁移和电气石化与稀有金属型伟晶岩的形成和矿化以及某些热液-气成型Sn-W、Mo矿床和斑岩型Cu、Au矿床的形成密切相关。     

用2,6-二羟基水杨酸和孔雀绿的硼的萃取分光光度法

<正> 研究了用2,6-二羟基水杨酸(DHBA)和孔雀绿(MG)的硼的萃取分光光度测定法。在pH1左右的水溶液中使硼和DHBA反应,以孔雀绿将生成的络阴离子萃取于氯苯中。有机相以1M 硫酸洗净后,在628nm 处测定有机相的吸光度。硼量在0—0.6μg的范围内符合比尔定律。表观摩尔吸光系数为9.5×10~41mol~(-1)cm~(-1)。用本法能测定温泉水、海水中的硼。本法具有共存离子干扰少、在水溶液中进行反应、反应时间短、操作比较简单,灵敏度高等优点。1.序言由于以硼酸形式存在的硼,一般来说缺少反应性,而其分光光度法,或需在浓硫酸中进行反应,或需必要的蒸干操作,多有不便。     

中国硼资源及硼泥资源化综合利用前景

硼是用途广泛的重要非金属元素,中国已探明硼资源总储量为4 908万t,其中90%以上集中分布于辽宁、吉林、青海和西藏4个省区,矿床类型以沉积变质型和现代盐湖沉积型为主。几十年来,硼资源被过度无序开采,使得以硼镁矿为代表的易开采型硼富矿现已濒临枯竭,由此,加强对硼铁矿、现代盐湖和地下卤水型硼资源的进一步开发利用十分必要。目前,硼资源主要是通过制成硼砂和硼酸加以利用,在采用碳碱法制备硼砂和采用硫酸一步分解法、硼砂二步法制备硼酸的过程中,会产生大量的硼泥废弃物,这些废弃物易造成严重的环境污染,制约硼工业的发展。如果硼泥能够得到充分利用,既能解决硼资源的进一步开发利用的难题,也能缓解环境压力。因此,提出了硼泥在建材、环境材料、冶金及有价成分回收等领域资源化利用的绿色途径,并以提高硼的利用价值和降低环境污染为目的,对硼资源合理开发、硼泥综合利用和高新含硼材料发展进行了展望。     

姜黄素分光光度法测定大理岩中低含量硼

用盐酸溶解试样,碳酸钡分离干扰离子,蒸干、显色,硼与姜黄素生成红色化合物,在540nm处测其吸光度,采用姜黄素比色法测定测定大理岩中低含量的硼,方法简便、快速、准确度高,能满足生产检测要求。     

中条山地区铜矿峪斑岩铜钼矿床电气石硼同位素特征

硼同位素由于其稳定性,可以作为很好的源区示踪工具。本次采用LA-MC-ICP-MS方法对铜矿峪变斑岩型铜钼矿床绢英岩化带中的电气石硼同位素进行了原位测试。获得δ11 B值为-21.1‰~1.1‰,数据分布显示为相对富轻硼的(-16‰~-14‰)和相对富重硼的(-1.5‰~1.5‰)两个峰值。结合前人硼同位素储库比对分析,铜矿峪铜钼矿床显示了大陆热液系统的硼同位素组成特征。铜矿峪铜钼矿床富轻硼的峰值特征很可能由火山岩围岩提供。相对富重硼峰值很可能是铜矿峪成矿花岗闪长斑岩和花岗闪长岩提供。铜矿峪铜钼矿床的电气石硼同位素特征相对于其他斑岩型铜矿床及IOCG矿床明显更富集轻硼,显示了该矿床成矿中有大量陆壳的硼加入。     

直接熔融热电离质谱法测定硼硅玻璃中硼同位素比值

硼硅玻璃是目前压水堆应用最多的可燃毒物材料,产品中硼同位素组成的准确测定对燃耗预估及产品质量判定具有重要意义。文章基于直接熔融热电离质谱法,首先探讨了硅元素对硼酸中硼同位素测量结果的影响,结果表明:Si/B质量比小于9时,硅对NIST 951a硼酸标准物质测量结果无显著干扰,采用直接熔融热电离质谱法测定核电用硼硅玻璃中硼同位素比值具有可行性;随后,详细分析了Na/B摩尔比、甘露醇和石墨加入量3个参数对测试结果的影响,得到的最佳参数为Na/B摩尔比9、加入甘露醇及3μL石墨发射剂;最后,采用优化测试参数,对实际硼硅玻璃样品进行了测试,并以NIST 951a硼酸标准物质为外标对测量结果进行分馏校正,结果发现分馏校正后样品的不确定度来源主要是标准物质。研究成果可满足硼硅玻璃的燃耗预估及产品质量的快速判定需要。