电感耦合等离子体质谱联用技术在元素形态分析中的应用进展

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)作为一种高灵敏度的分析技术在痕量超痕量无机元素分析方面已被广泛应用,其与色谱分离技术相结合为元素形态分析提供了强有力的检测工具。本文阐述了近年来利用不同ICP-MS联用技术进行元素形态分析的研究进展,主要包括:(1)气相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(GC-ICP-MS);(2)毛细管电泳-电感耦合等离子体质谱联用技术(CE-ICP-MS);(3)离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(IC-ICP-MS);(4)高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)。在此基础上归纳总结了中国元素形态分析领域的主要研究情况,对元素形态分析发展前景作了展望。这些联用技术中,GC-ICP-MS的灵敏度高,样品传输率接近100%,但其适用于易挥发或中等挥发性样品的分离,应用范围相对较窄;CE-ICP-MS的分离效率高,样品和试剂消耗量少,但受到其进样量限制使得最低检出浓度较大;IC-ICP-MS主要分析阴离子和阳离子及小分子极性化合物,是液相色谱的有益补充,具有分离效果好和快速方便等优点,但离子色谱流动相中的盐类会造成ICP-MS进样管和采样锥的堵塞,使得基体效应严重;HPLC-ICP-MS以其广泛的应用范围、简单的接口技术,成为元素形态分析研究中应用最广泛的联用技术。本文认为,元素形态分析研究中开展复杂基体样品前处理方法研究,研制系列元素形态分析标准物质,建立多元素形态同时分析方法是元素形态分析领域的发展方向。     

电感耦合等离子体原子发射光谱的若干进展

综述了近年来电感耦合等离子体原子发射光谱在基础理论研究、进样技术以及广泛的分析应用领域方面的进展,并简介了对仪器装置的改进和研制。引用文献１０８篇。     

稀土稀有稀散元素现代仪器测试全新方法的建立

本文系统总结了自2011年以来在三稀矿产实验测试方面取得的新进展。重点介绍了离子相稀土单元素浸泡提取实验研究、稀土原产地Nd同位素与微量元素示踪技术研究、离子吸附型稀土样品野外现场快速定性定量手持X射线荧光(XRF)分析研究成果。结果表明,采用25%硫酸铵浸泡提取,电感耦合等离子体光、质谱(ICP- AES、ICP- MS)测定,可以清晰反映出各稀土元素的浸泡提取率;采用高精度多接收电感耦合等离子体质谱仪(MC- ICP- MS)进行稀土矿石中Nd143/Nd144同位素比值测定,其比值差异可以示踪不同稀土矿石产地;通过精确测试分析不同产地稀土精矿样品中的稀土和其他微量元素含量,并进行数据相关性分析和数据分类分析,通过Y、Be和Bi三种元素含量的比较,可以判断稀土精矿来源;野外现场快速分析,20分钟可完成1件样品测试,不仅可定性判断是否为离子吸附型稀土,同时可定量各离子相稀土单元素含量,与室内精确分析结果符合性良好,可为我国离子吸附型稀土矿床的找矿快速筛查提供技术支撑。 同时介绍了混合酸微波分解样品- 电感耦合等离子体光、质谱(ICP- AES、ICP- MS)同时测定钨矿石、钼矿石、铌钽矿石中的多种稀有稀散稀土元素含量的方案。该方案的特点在于采用了耐氢氟酸体系,尤其对高含量W、Nb、Ta样品更具优势,否则易产生水解,导致测定结果系统偏低。同时梳理总结了我国常见三稀矿石地质样品的特点,针对不同矿种、不同矿床样品类型与基体特点,以及所测试元素种类的不同,研究建立了专门针对“稀有、稀散、稀土元素”现代仪器分析的10个全新的配套方法及其相应的技术指标(准确度、精密度、检出限),可满足地质矿产实验室测试质量管理的规范要求,而且为我国三稀金属矿产资源的战略调查、国家重点研发计划“深地锂资源探测”和四川甲基卡等地找矿突破做出了贡献。     

电感耦合等离子体光谱分析仪简介

电感耦合等离子体光谱分析仪Inductively CoupledPlasma Atomic Emission Spectrometry（ICP—AES）是西安地质调查中心实验测试中心于2005年引进的。电感耦合等离子体发射光谱分析是一种新型原子发射光谱分析法,它是以电感耦合等离子体光源代替经典的激发光源（电弧、火花）。目前ICP—AES主要用于溶液分析,因其检出限低、精密度好、动态范围宽、基体效应小和无电极污染等特点,而获得广泛的应用。     

电感耦合等离子体质谱原理和应用

内容简介：本书全面介绍了电感耦合等离子体质谱（ICP—MS）的仪器结构和基本原理，以四极杆ICP—MS为主，同时对近年来发展的其他类型的ICP—MS仪器进行了简要介绍。以地质应用为主，介绍了几种痕量超痕量元素分析方法及应用。全书共分12章：绪论，包括ICP—MS的起源、现状与发展趋势；ICP—OMS仪器结构和基本原理；ICP—MS分析性能与基本概念；扇形磁场等离子体质谱仪；飞行时间等离子体质谱；激光剥蚀电感耦合等离子体质谱；ICP—MS中的干扰；常用的地质样品处理方法；地质样品中痕量超痕量元素分析；铂族元素分析；同位素比值分析；ICP—MS联用技术在形态分析中的应用。     

电感耦合等离子体质谱分析仪简介

电感耦合等离子体质谱分析仪Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry（ICP—MS）是西安地质调查中心实验测试中心于2006年引进的。电感耦合等离子体质谱分析仪能适用于广泛领域的各种样品的元素分析,尤其适用于各类复杂基体的环境、食品、矿物、动植物、卫生防疫等样品中各种无机元素的分析。     

氢化物发生及其在分析检测领域的应用

论述了氢化物发生的条件和普遍性及其在分析检测领域的应用,这些领域包括试样分解,分离富集,容量分析、比色分析、原子荧光光谱、原子吸收光谱、电感耦合等离子体原子发射光谱、电感耦合等离子体质谱等分析测试技术。     

环境样品中痕量元素的化学形态分析Ⅰ．分析技术在化学形态分析中的应用

文章介绍了形态分析的基本概念,常用的联用分析技术,如气相色谱原子吸收光谱、气相色谱原子荧光光谱、气相色谱微波诱导等离子体原子发射光谱、气相色谱电感耦合等离子体质谱、高效液相色谱电感耦合等离子体质谱等在环境样品(水、土壤、沉积物)中痕量元素化学形态(价态、金属有机化合物等)分析中的应用,土壤和沉积物中污染元素的顺序提取步骤,以形态分析发展动态。引用文献72篇。     

电感耦合等离子体质谱原理和应用

本书全面介绍了电感耦合等离子体质谱（ICP—MS）的仪器结构和基本原理，以四极杆ICP—MS为主，同时对近年来发展的其他类型的ICP—MS仪器进行了简要介绍。以地质应用为主，介绍了几种痕量超痕量元素分析方法及应用。全书共分12章：绪论，包括ICP—MS的起源、现状与发展趋势；ICP—QMS仪器结构和基本原理；ICP—MS分析性能与基本概念；扇形磁场等离子体质谱仪；飞行时间等离子体质谱；激光剥蚀电感耦合等离子体质谱；ICP—MS中的干扰；常用的地质样品处理方法；地质样品中痕量超痕量元素分析；铂族元素分析；同位素比值分析；ICP—MS联用技术在形态分析中的应用。     

中国北京和长岛大气颗粒物中铅的同位素丰度比测定

采用高分辨电感耦合等离子体质谱技术(HRICPMS)分析了48个不同季节大气气溶胶颗粒样品中铅同位素丰度(A)比值,为中国城市铅污染源研究提供数据。样品采自中国北京和山东长岛地区(2002～2003年期间不同季节)。A(206Pb/207Pb)和A(208Pb/207Pb)的10次测定精密度为0.05%～0.19%RSD。     

石英包裹体中液相成分的测定

文章简要介绍了石英包裹体样品的清洗、打开、成分的提取过程，列出采用离子色谱、原子吸收、感耦等离子体发射光谱、感耦等离子体质谱法测定液相各成分的流程及部分分析结果。     

生态地球化学土壤样品元素形态分析方法研究

对生态地球化学土壤样品,采用振荡提取法提取样品中离子交换态(包括水溶态)、碳酸盐结合态、腐殖酸结合态、铁锰氧化物结合态、强有机质结合态(包括部分硫化物);采用等离子体发射光谱法测定其中Cd、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Ni、Pb、Zn,原子荧光光谱法测定As、Hg、Sb、Se。方法的质量参数满足生态地球化学土壤样品评价形态分析的需要。     

环境样品中钼的测定方法进展

根据多年来国内对钼的测定方法的研究报道,对环境样品中钼的主要测定方法进行总结,常用方法有分光光度法、催化极谱法、原子吸收分光光度法、ICP—AES法及ICP-MS等,分析了它们的优缺点,有利于选择适宜的测定方法。     

Characterization of total suspended particles around a power station in an urban coastal area in eastern Spain

The incidence of power station emissions in the composition of the atmospheric aerosols in an urban-industrial area is presented in this study. The Iberdrola (Spanish electrical company) thermoelectric power station is located at Castellon's industrial estate along the Spanish Mediterranean coast. Due to the fact that there are other polluting industries in this region, the present study is also helpful to investigate potential tracers to discriminate the origin and source of particular pollution events. The analysis of air particulate samples, collected on cellulose membrane filters, was carried out by means of the following instrumentation: (1) mineralogical analysis by X-ray diffraction (XRD), (2) morphological study by scanning electron microscopy (SEM/EDX), and (3) chemical analysis by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES) and inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS), to carry out quantitative chemical analyses of both major and trace elements. This analysis has allowed the authors to find marker elements, V and Zn, for the power station emissions.     

Application of Atomic Spectrometric Methods Coupled with Gas Chromatography for Geochemical Exploration

This paper presents a scheme of analysis for bottom sediments based on inductively coupled plasma-atomic fluorescence spectrometry and arc discharge atomic emission spectrometry combined with instrumental pyrolysis and gas chromatographic methods (head space analysis) for determining organic matter. The experimental investigation was performed on bottom sediments of the Kuybyshev and Ivankovo reservoirs on the Volga River, used as a drinking water supply. The selective sample dissolution method followed by the inductively coupled plasma-atomic fluorescence spectrometry liquid phase analysis and the arc discharge atomic emission spectrometry solid phase analysis was used to obtain quantitative information on heavy metal speciation in bottom sediments. In the present work we have taken the direct extraction scheme for analysis. It is shown that the proposed combination of instrumental methods is highly effective for revealing natural and anthropogenic components in the composition of organic matter, for conducting preliminary estimation of the binding of heavy metals with organic matter and for assessing activity of organic matter biochemical transformation. The proposed approach enlarges the capabilities for prediction and modelling of the processes in environmental-geochemical investigations.     

飞行时间二次离子质谱(TOF-SIMS)在矿物包裹体研究中的应用

矿物包裹体的化学成分研究在地质学、矿床学和油气勘探等方面具有重要意义。目前对包裹体化学成分分析的主要分析方法有激光烧蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)、电子探针(EPMA)、显微激光拉曼光谱(LRS)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、质子诱发X射线光谱分析(PIXE)、同步辐射X射线荧光光谱(SXRF)和(传统的)二次离子质谱分析(SIMS)等。本文在对上述方法的分析特点进行简单介绍的基础上,重点阐述了对于矿床学样品表征具有广泛应用潜力的飞行时间二次离子质谱(TOF-SIMS)的原理、特点和技术优势,总结了国内外学者应用TOF-SIMS对矿物包裹体化学成分分析的研究进展与存在问题,并做了相关领域的展望。     

Elemental Concentrations in Japanese Silicate Rock Standards JA-1, JR-1 and JB-2

Data on three Japanese geochemical reference samples (JR-1, JA-1, and JB-2) are presented. Ten major and thirty-five trace element concentrations were determined using x-ray fluorescence, instrumental thermal neutron activation, thermal neutron capture prompt gamma-ray spectrometry, delayed neutron assay, automated thermal neutron activation analysis, inductively coupled plasma emission, atomic absorption, and ion selective electrode. Good agreement between the various methods and with recent literature values were obtained using error weighted mean concentrations for the samples.     

The effect of filtration on analyses of surface water samples. A study from the Salars of Coipasa and Uyuni,Bolivian Altiplano

Analyses by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES), inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) and cold vapour atomic absorption (for Hg, CVAA) of a wide range of elements in some 300 surface water samples from the Salar de Uyuni and Salar de Coipasa catchments of the Bolivian Altiplano have been undertaken. Comparison of analyses of acidified aliquots of unfiltered sample water with water filtered at 0.45 μm reveals that the following elements are not affected significantly by filtration in this high-pH environment: B, Ca, Li, Mg, K, Si, Na, Sr, S. The following elements appear to experience significantly elevated concentrations in unfiltered samples, relative to filtered: Al, (As to a minor extent), Ba, Be, Cd, Cr, Co, Cu, Fe, Pb, Mn, Hg, Ni, P, Ag, Tl, Ti, V. The effect appears to be related to the presence, and subsequent dissolution in acid preservative, of Fe-, Al-or Mn-oxyhydroxide flocs (or coatings on silicate particles) in unfiltered samples, and their retention or precipitation on filters.     

生态地球化学评价湿沉降和悬浮物样品分析方法体系研究

探讨生态地球化学评价湿沉降、悬浮物样品分析体系中,进行多元素含量测定的分析测试新方法及样品的制备技术。根据待测元素的不同,分别采用微波消解、酸溶、碱熔等方法进行样品制备,使用原子荧光光谱法、离子选择电极法、电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法等进行样品的测定。文章系统地建立了生态地球化学评价湿沉降、悬浮物样品的多元素分析体系,利用建立的方法对不同种类的国家标准物质进行测定,结果令人满意。     

Trace Element Determination by ICP‐AES and ICP‐MS: Developments and Applications Reported During 2006 and 2007

This review describes developments in trace element determination using inductively coupled plasma‐atomic emission spectrometry (ICP‐AES) and inductively coupled plasma‐mass spectrometry (ICP‐MS) that were reported in 2006 and 2007. It focuses on the application of ICP techniques to geological and environmental samples; fundamental studies in ICP‐MS and ICP‐AES instrumentation have largely been ignored. New advances in ICP‐MS and ICP‐AES were incremental over this period, partly because both techniques are now well‐established. A continuing shift towards the hyphenation of low‐flow separation techniques has sparked activity in the development of appropriate low‐flow interfaces, and papers discussing interference removal also contribute significantly to the volume of research for both ICP‐AES and ICP‐MS. Whereas the majority of new ICP publications concerned advances in ICP‐MS analysis rather than ICP‐AES, development for ICP‐AES still occurs in almost all areas, particularly in sample introduction and hyphenated techniques.