痕量元素分析新方法在地质调查中的应用研究进展

简要介绍了痕量超痕量分析新技术新方法在地质调查中的开发应用研究进展，内容包括地质调查项目背景和重要性，锍镍试金-ICPMS测定贵金属元素分析方法，高压密封酸溶-ICPMS在测定地质样品中痕量超痕量稀土、稀有稀有散、铌钽锆铪等47种元素的应用，卤素等非金属元素分析方法等研究进展及成果。     

原子荧光光度计检测土壤中痕量汞

探讨用AFS-230E型原子荧光光度计测定土壤中痕量汞元素的方法。文中所用原子荧光法具有操作简单、快速、灵敏度高、基体干扰少、分析结果稳定等特点。测定汞的回收率为90%~105%,检出限为0.00005mg/L,满足种植地土壤痕量汞检测的要求。     

电热石墨炉原子吸收法测定岩石矿物中痕量铊

地质样品中微量铊的分析,常采用有机试剂萃取分离后,进行比色法测定,其分析手续较繁、灵敏度低。近年来,随着原子吸收分析技术的发展,使用石墨炉原子吸收法测定痕量铊已有报导,也有用钒作为基体改进剂测定矿石中痕量镓、铟、铊。本文提出在盐酸-碘化钾-抗坏血酸介质中,用甲基异丁基甲酮(MJBK)萃取铊,不加基体改进剂,直接用自制的简易石墨炉平台测定有机相中的铊。     

平头电极发射光谱分析法测定化探样品中痕量银的研究

本文报导了平头电要发射光谱分析法测定化探样品中痕量银的研究。结果表明，采用平头电极原子发射光谱分析法测定痕量银比用尖头电有分析结果的精密度显著提高。以国家标准样品作为低含量银的测定标准，成功地避免了样品粘污，方法检出限为０．０１μｇ。经过７０００余件地球化学样品中银的测定证明，该方法分析结果准确可靠。     

微堆中子活化分析测定碳酸盐岩中痕量元素

研究了微堆中子活化分析测定碳酸盐岩中痕量元素的测量条件和测定中的影响因素。一般样品采用仪器中子活化分析直接测定;痕量元素含量太低的样品,用1mol/LHCl浸取试样,在pH8的NH4Cl NH3·H2O缓冲溶液中用1 (2 吡啶偶氮) 2 萘酚沉淀富集痕量元素,去除大量的钙、镁基体,可降低方法测定下限,检出限为0.001～20μg/g。方法经国家碳酸盐岩标准物质GBW07108和GBW07114分析验证,结果与标准值相符,RSD(n=11)<12%。     

等离子体直读光谱法分析单矿物初探

单矿物分析既要求测定主元素,也要求测定痕量元素。矿物中一些痕量元素的分布及其含量变化可以为矿床成因、成矿预测和普查探勘的研究提供有关的科学信息。对单矿物中痕量元素的测定既要求少取样,又要求有高准确度,在这一方面,等离子体直读光谱法相对优于其他分析方法。本文选定黄铁矿及几个主要硫化物单矿物作为研究课题,根据等离子体直读光谱分析原理及其突出优点拟定相对合理的分析步骤以满足工作需要。试验结果表明,本方法可适用于快速分析以铁、铜、铅、锌为基体的多种硫化矿物,以至类似的非硫化矿物。可以预料,等离子体直读光谱技术有可能在单矿物分析领域中发挥更大作用。     

元素的赋存状态、样品粒度、取样量对试样代表性的影响

影响试样的代表性,必然影响测定的准确度。这是一个客观存在的,具有普遍性的问题。在岩矿成分的测试中,当测定常量元素或较低含量元素时,元素的赋存状态、样品粒度及取样量对分析试样代表性的影响,似乎不那么重要;但当测定岩矿中的微量、痕量、超痕量元素时,由于岩矿试样固有的特点,这种影响就显得相当重要了。现在提     

催化分光光度法测定痕量钛

催化分光光度法测定痕量钛周之荣１吴伟华东地质学院应化系江西临川３４４０００催化褪色光度法测定钛的报道较少［１］，本文研究了痕量Ｔｉ（Ⅳ）催化过氧化氢氧化酸性铬蓝Ｋ褪色反应的影响因素，建立了测定痕量Ｔｉ（Ⅳ）的催化光度法，并用于测定植物及人发中钛。方法...     

1：20万岩石化探测量碳酸盐岩分析方法研究—等离子体质谱为主的配套分析方法

研究了碳酸盐岩中基体元素Ｃａ和Ｍｇ对测定痕量元素的影响及消除办法,建立了用等离子体质谱法测定碳酸盐岩石中２６个痕量元素的３个分析流程;采用用Ｘ射线荧光光谱、石墨炉原子吸收光谱、原子荧光光谱等方法配套测定了碳酸盐石中１５种主、次量元素。配套方法的检出限、精精密、准确度均符合１：２０万岩石化探测量碳酸盐岩分析指标要求。方法经标样及碳酸盐岩石样品分析验证,共结果不同实验室、不同方法测定结果相符．     

ICP-MS法测定地球化学样品中痕量金

用电感偶合等离子体质谱法(ICP-MS)测定矿石中痕量金,测定速度快,检出限低,灵敏度高,分析重现性好的特点。方法经国家一级标准物质验证,金的测定结果与标准值相符。     

等离子体质谱法测定天然水中痕量元素

本文利用ICP-MS分析技术检出限低,可同时测定多元素,以及溶液进样等特点,建立了天然水中多种痕量元素分析的有效方法,研究了整个测定质量范围内的背景、干扰及其克服方法,讨论了水中Na、Mg、Ca等元素产生的基体效应对被测元素的影响。对含盐量较低的天然水样,可直接测定的痕量元素达50余种,测定限为0.x—xμg/L。高盐水样如海水、卤水等的测定,本文选择共沉淀法,以Fe(OH)_3为捕集剂,使被测元素与大量的碱金属、碱土金属基体分离。分离后可测40种痕量元素,测定限为0.0x—0.xμg/L。     

SAF—CTMAB荧光猝灭法测定痕量铌

本文研究了铌对水杨基荧光酮(SAF)-OTMAB体系荧光的熄灭效应,建立了痕量铌的荧光测定新方法。经纸色层分离,用于矿样中痕量铌的测定,结果满意。     

1:20万岩石化探测量碳酸盐岩分析方法研究--等离子体质谱为主的配套分析方法

研究了碳酸盐岩中基体元素Ca和Mg对测定痕量元素的影响及消除办法,建立了用等离子体质谱法测定碳酸盐岩石中26个痕量元素的3个分析流程;并采用X射线荧光光谱、石墨炉原子吸收光谱、原子荧光光谱等方法配套测定了碳酸盐岩石中15种主、次量元素.配套方法的检出限、精密度、准确度均符合1:20万岩石化探测量碳酸盐岩分析技术指标要求.方法经标样及碳酸盐岩石样品分析验证,其结果与不同实验室、不同方法测定结果相符.     

1∶20万岩石化探测量碳酸盐岩分析方法研究——等离子体质谱为主的配套分析方法

研究了碳酸盐岩中基体元素Ｃａ和Ｍｇ对测定痕量元素的影响及消除办法，建立了用等离子体质谱法测定碳酸盐岩石中２６个痕量元素的３个分析流程；并采用Ｘ射线荧光光谱、石墨炉原子吸收光谱、原子荧光光谱等方法配套测定了碳酸盐岩石中１５种主、次量元素。配套方法的检出限、精密度、准确度均符合１∶２０万岩石化探测量碳酸盐岩分析技术指标要求。方法经标样及碳酸盐岩石样品分析验证，其结果与不同实验室、不同方法测定结果相符。     

用激光荧光技术结合共沉淀法测定水样中的痕量铀

一、引言在铀矿地质科研和普查勘探中,不论是水化学探铀方法还是诸如放射性年龄测定和大地热流现象等基本的地球物理研究,以及近来为人们所强调的、对放射性物质通过土壤和各种类型矿床(特别是核废料堆放所周围)迁移的研究,都需要测定大量的痕量铀水样或痕量锕系元素水样。因此,研究快速、简便痕量铀或痕量锕系元素的测定方法和提高测定方法的灵敏度,是一项非常有意     

岩石中低量稀土和其他痕量元素的X-荧光光谱测定

用X-荧光光谱测定岩石中低量稀土元素的仪器参数和测定条件,文已作过讨论。本文介绍样品分析所采用的基本校正,谱线重叠校正和背景处理方法,并将这些方法应用于其他少量和痕量元素的测定。     

萃取色谱分离-电感耦合等离子体质谱法测定高纯氧化铽中痕量稀土杂质的研究

考察了源于基体Ｔｂ的多原子离子质谱干扰及基体Ｔｂ对稀土杂质测定信号的影响,研究了Ｐ５０７ＨＣｌ萃取色谱体系分离高纯Ｔｂ４Ｏ７基体与痕量稀土杂质的条件,采用Ｒｅ内标补偿直接测定与分离基体后测定相结合的方式,建立了分析高纯Ｔｂ４Ｏ７中痕量稀土杂质的电感耦合等离子体质谱（ＩＣＰＭＳ）法,检出限为５～２１ｎｇ／Ｌ,加标回收率为９０％～１０９％,３次测量的相对标准偏差为１．３％～６．５％,分离周期近９ｈ。方法可用于纯度（质量分数,ｗ）为９９．９９％～９９．９９９９％的Ｔｂ４Ｏ７中痕量稀土杂质的分析。     

阳极溶出伏安法测定天然水、岩石矿物中痕量铊

天然水、岩石矿物中铊含量很低,已有的分光光度法,原子吸收法和中子活化法等测定痕量铊,有灵敏度低,分析手续繁琐,且仪器昂贵等弱点。阳极溶出伏安法测定铊灵敏度可达3.5×10~(-10)M。所以,近年来有人用阳极溶出伏安法测定痕量铊,但直接测定干扰严重,必须事先用离子交换,共沉     

采用新型手持式光度计检测天然水中痕量铀

利用自行研制的高灵敏度手持式光度计对环境水样中的痕量铀进行了分析测定,讨论了波长、pH值、显色剂等主要因素对分析结果的影响,建立了应用手持式光度计进行环境水样中痕量铀测定的新方法。实验结果表明,与普通分光光度计相比,本方法具有仪器简单小巧,功耗低,灵敏度高,精密度好等特点。方法的检出限为0．05μg／L,线性范围为0．05～100μg／L,应用于自来水、湖水、河水、矿泉水和尾矿坝水样中痕量铀的测定,相对标准偏差为RSD=1．04％～2．78％（n=3）,加标回收率为95．7％～100．4％。     

聚氨酯泡塑富集—石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤样品中的痕量铊

本文论述了一种聚氨酯泡塑预富集—石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤样品中痕量铊的方法。样品经盐酸—硝酸—高氯酸—氢氟酸分解后,再加入10％硝酸。在Fe件和过氧化氢介质中,痕量铊被聚氨酯泡塑富集。用蒸馏水在沸水浴中解脱,以抗坏血酸作基体改进剂消除基体影响后,用石墨炉原子吸收分光光度法测定痕量铊。方法检出限为0．2ng／g。用本方法测定土壤国家一级标准物质中痕量铊,结果与推荐值相符,12次检测结果的精密度（RSD）为：5．05％～8．74％。