离子交换分离——离子色谱法测定造币镀液及其废液中氯离子及硫酸根

提出了用７３２型阳离子交换树脂分离造币镀镍液中高含量Ｎｉ,离子色谱法测定Ｃｌ＾－及ＳＯ４＾２－的方法。确定了分离条件。样品经分离后,进入离子色谱仪时Ｎｉ的残留浓度≤０．０１２ｍｇ／Ｌ,去除率≥９９．６％。Ｃｌ＾－的相对标准偏差为０．３２％￣１．４５％,回收率９９．０％￣１００．８％;ＳＯ４＾２－的相对标准偏差为０．４５％￣０．８９％（ｎ＝４）,回收率９８．８％￣１０１．２％。同一分离柱经多次测定造     

离子色谱测定矿物流体包裹体浸取液中SeO^2—4的方法研究

研究了采用ＨＬＣ－６０１离子色谱仪双柱系统，电导检测器分离测定矿物包裹体浸取液中ＳｅＯ＾２－４与其它阴离子的方法，实验测量Ｓｅ（Ⅵ）的最小检测浓度为０．０５μｇ／ｍＬ，回收率为９６％－１０２％，相对标准偏差为０．５％，对离子色谱法与极谱法分析结果进行比较，结果基本相符。     

离子色谱测定矿物流体包裹体浸取液中SeO_4~（2－）的方法研究

研究了采用ＨＬＣ－６０１离子色谱仪双柱系统，电导检测器分离测定矿物包裹体浸取液中ＳｅＯ￣（２－）＿４与其它阴离子的方法。实验测得Ｓｅ（Ⅵ）的最小检测浓度为０．０５μｇ／ｍＬ，回收率为９６％～１０２％，相对标准偏差为０．５％。耐离子色谱法与极谱法分析结果进行比较，结果基本相符。     

燃烧—离子色谱法测定地质物料中的硫

文章介绍了用自制氧瓶，氧气燃烧－离子色谱法测定地质物料中Ｓ。实验了最佳吸收条件。对含Ｓ为０．０８６％的地球化学标样ＧＳＲ－４测定６次，其平均值为０．０８４％，相对标准偏差ＲＳＤ为１．５８％。     

区域采样法测定水中硫酸根离子的研究

在分散度不同的区域内进行区域采样用于水中硫酸根离子的测定，结果令人满意。应用此方法测定硫酸根离子的线性范围为２００．０～３０００ｍｇ／Ｌ；进样频率为１２０次／ｈ；相对标准偏差为１．７０％     

离子色谱法测定水果和蔬菜中硝酸盐

利用DIONEX-2020i离子色谱仪、IonPac AS3分离柱对蔬菜和水果中硝酸盐进行测定。通过．等冀合适的前处理方法，获得纯清溶液。提出只使用分离柱，以提高灵敏度、缩短出峰时间和改善峰形。方法精密度好、检出限低、操作简便快速，用于实际样品的检测，10次测定的相对标准偏差小于2％，加标回收率为97％～98％。     

区域采样法测定水中硫酸根离子的研究

在分散度不同的区域性内进行区域采样用于水中硫酸根离子的测定。结果令人满意。应用此方法测定硫酸根离子的线性范围２００．０～３０００ｍｇ／Ｌ；进样频率为１２０次／ｈ；相对标准偏差为１．７０％。     

离子色谱法快速测定钙和镁

在Dionex 4000i离子色谱仪上,用5m mol/L HCl/1m mol/L乙二胺为淋洗液,通过DionoxHPIC-CG3柱快速分离和测定钙和镁。钙和镁的保留时间分别为2.59和1.29分,检测限分别为0.02和0.012μg/ml,线性范围从检测限起分别达200和50μg/ml范围。用该法测定了矿泉水中的钙和镁,平均回收率分别为98.8％和104.4％。     

离子色谱法检测饮用水中的草甘膦

建立了离子色谱法直接测定饮用水中草甘膦的分析方法。水样加入抗坏血酸除去余氯,微孔滤膜过滤后直接进样测定。用IonPac AS11-HC阴离子交换柱为分析柱,淋洗液为20 mmol/L KOH溶液,流速为1.00mL/min,进样量100μL进行检测。方法的线性范围0~1.5 mg/L,检出限为0.1 mg/L,加标回收率为95%~106%,相对标准偏差为5.08%~7.09%。方法操作简便快捷,灵敏度高,结果准确可靠。     

燃烧－离子色谱法测定地质物料中的硫

文章介绍了用自制氧瓶，氧气燃烧－离了色谱法测定地质物料中Ｓ。实验了最佳吸收条件。对含Ｓ为０．０８６％的地球化学标样ＧＳＲ－４测定６次，其平均值为０．０８４％，相对标准偏差ＲＳＤ为１．５８％。     

Determination of total sulfur in geothermal water by inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry

Sulfur speciation and concentration in geothermal water are of great significance for the research and utilization of the water resources. In most situations, it is necessary to determine the total sulfur in geothermal water. In this study, the method was established for the determination of determining total sulfur content — the inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry (ICP-AES), with the wavelength of 182.034 nm selected in spectral line of sulfur. It was identified that the optimal working conditions of the ICP-AES instrument were 1 200 W for high frequency generator power 9 mm for vertical observation height, 0.30 MPa atomizer pressure, and 50 r/min analytical pump speed. The matrix interference of the method was eliminated by the matrix matching method. Using this method, sulfur detection limit and minimum quantitative detection limit were 0.028 mg/L and 0.110 mg/L, respectively, whilst the linear range was 0.0–100.0 mg/L. The recovery rate of sample was between 90.67% and 108.7%, and the relative standard deviation (RSD) was between 0.36% and 2.14%. The method was used to analyze the actual samples and the results were basically consistent with the industry standard method. With high analysis efficiency, the method has low detection limit and minimum quantitative detection limit, wide linear range, good precision and accuracy, and provides an important detection method for the determination of total sulfur in geothermal water.     

江苏丰沛地区浅层地下水氟含量的空间变异与分布特征

在实地调查和采样分析的基础上,运用地质统计学方法,研究了丰沛地区浅层地下水氟含量的空间变异和分布特征。结果表明:丰沛地区62.75%的水样氟含量超过了国家饮用水标准,最大7.11mg/L,平均含量为1.51mg/L。其中39.22%的水样氟含量在1～2mg/L,3.92%的水样氟含量超过4mg/L。丰沛地区浅层地下水氟含量在一定范围内存在空间自相关性,具有明显的各向异性特征。在空间分布上,氟含量总体呈现西北、东南高和东北低的特征,氟含量大于1.00mg/L的面积约占整个研究区域的87.21%,大于2.20mg/L的面积约占12.12%。丰沛地区浅层地下水氟含量超过1.00mg/L的最大概率0.953,其中概率达到0.85以上的为高风险区域,面积297.18km2,占整个研究区的10.81%,主要分布在丰沛地区的西北部和东南部。     

环境水中化学需氧量的反向流动注射分析法研究

研究了Ｃｅ（ＳＯ４）２Ｈ２ＳＯ４体系反向流动注射分析法测定环境水中化学需氧量（ＣＯＤ）的试验条件。在２．５～１６０．０ｍｇ／Ｌ线性范围内,采样频率达到２５／ｈ,Ｃｌ－的质量浓度至２５００ｍｇ／Ｌ无干扰。对６０ｍｇ／Ｌ的标准试样重复测定１１次,相对标准偏差为０．７９％,检出下限为２．５ｍｇ／Ｌ。该法便于实际工作中ＣＯＤ的连续监测,用于河水、池塘水分析,获得结果与经典的重铬酸钾法相对照,相关性良好     

流动注射分光光度法同时测定水中挥发酚及氰化物

在单针进样器的基础上，增加一个三通流路同时进样，在线消解-流动注射分光光度法测定水中挥发酚及氰化物。实验结果表明，挥发酚浓度在0mg/L～0．2mg／L、氰化物浓度在0mg/L～0．5mg／L范围内具有良好的线性关系。通过在线气体扩散分离技术，提高了分析速度，每小时可完成12个～15个样品的分析。方法的相对标准偏差〈5％，回收率在90．4％～108．5％之间。     

高温燃烧水解-离子色谱法测定植物样品中的氟

建立了高温燃烧水解-离子色谱测定植物样品中不同含量范围氟的分析方法,色谱条件为Dionex IonPacAS18分离柱(4 mm×250 mm),Dionex IonPac AG18保护柱(4 mm×50 mm),ASRS ULTRAⅡ自动再生微膜抑制器,电导检测器。采用纯水作为吸收介质,使样品溶液与标准溶液基体一致,过滤后可直接测定。样品溶液中常见的Cl-、NO3-、SO24-、PO43-、CO23-、HCO3-等阴离子不干扰F-的测定。为消除样品热解过程中产生的乙酸干扰,对氟含量较高(xx～xxxμg/g)的样品,采用20 mmol/L的NaOH淋洗液等度淋洗,进样体积为25μL;对氟含量较低的样品(0.x～xμg/g),进样体积为100μL。方法具有较宽的线性范围和较好的稳定性,检出限为0.5 mg/kg,适用于痕量分析;应用于灌木枝叶和茶叶等4个氟含量较高(xx～xxxμg/g)的植物标准物质的测定,相对标准偏差(RSD)<6%(n=6);应用于低氟的小麦粉和大米粉样品测定,加标回收率为90%～110%,可以满足不同氟含量植物样品中氟测定的需要,具有自动化程度高、操作简单、对环境友好等特点。     

高效液相色谱-荧光检测同时测定污泥中7种氟喹诺酮类抗生素

为了监测污泥中氟喹诺酮类抗生素(FQs)的含量和水平,建立了基于固相萃取高效液相色谱荧光检测法测定污泥中7种FQs的分析方法。污泥样品选用乙腈∶磷酸盐缓冲液(1∶1,V∶V)(pH=3)提取,以亲水亲油平衡(hydrophilic-lipophilic balance, HLB)小柱净化富集,经甲醇洗脱、浓缩后用高效液相色谱荧光检测器(HPLC-FLD)检测,采用乙腈/0.1%的甲酸作为流动相并以外标法定量。FQs在0.005～1.0 mg/L浓度范围内呈现良好线性关系,R2为0.992 7～0.999 8。添加量为0.05、0.5和1.0 mg/kg时,污泥中7种氟喹诺酮类的加标回收率为78.3%～106.4%,其相对标准偏差为3.68%～12.06%(N=5)。方法的检出限为0.001～0.01 mg/kg,方法定量限为0.004 6～0.038 4 mg/kg。用该方法对北京地区3个污水处理厂活性污泥样品中7种FQs进行分析,检出浓度范围为未检出至1.09 mg/kg。     

硫酸-抗坏血酸-氯化钠体系示波极谱法测定矿石中的锡

示波极谱法测定矿石中锡的方法试验,底液的组成为硫酸-抗坏血酸-氯化钠,于-430 mV处测量锡的峰电流,对试液中锡的质量浓度在0.25～7.5 mg/L之间与峰电流呈线性关系。锡的相对标准偏差分别为0.5%～6.91%,检出限为0.25 mg/L。     

过硫酸钠氧化-流动注射化学发光法在地下水腐植酸含量测定中的应用

在碱性条件下过硫酸钠能氧化腐植酸发生化学发光反应。本研究以过硫酸钠-腐植酸化学发光体系为基础,建立了腐植酸的过硫酸钠氧化-流动注射化学发光测定方法,同时对测定方法的负高压及增益、泵速、过硫酸钠浓度、氢氧化钠浓度等影响因素进行了优化实验。方法的线性范围为0.1～500 mg/L(相关系数为0.9985),检出限为0.076 mg/L,对浓度为0.5 mg/L的腐植酸进行11次平行测定,相对标准偏差(RSD)为3.47%。利用该方法对5种不同地区地下水中的腐植酸进行测定,样品的加标回收率在98.33%～107.50%之间。该方法无需分离,简单易行,对实际样品测定结果满意。     

高频熔样等离子体发射光谱标准加入法测定刚玉中硅钛

以Li2B4O7 为熔剂高频电感熔样,等离子体发射光谱标准加入法测定了刚玉中的硅和钛。方法的检出限Si为0. 05mg/L,Ti为0. 02mg/L;线性浓度上限Si为40mg/L,Ti为80mg/L;回收率为95. 2% ~104. 3%;RSD(n=6)为0. 88% ~1. 36%。     

铌与溴邻苯三酚红和丁基罗丹明B协同显色及其应用

研究了在溴化十六烷基吡啶存在下,铌与溴邻苯三酚红及丁基罗明Ｂ的协同显色反应。在优化条件下,体系所形成的多元配合物最大吸收波长位于６３５ｎｍ处,表观摩尔吸光系数为１．４３＊１０＾５Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１,铌的质量浓度在０－１．００ｍｇ／Ｌ符合比尔定律。考察了３０多种共存离子的影响。结果表明干扰较少,钽的允许量可以达到铌的２０倍。方法用于水系沉积,煤渣,合金钢中铌的测定,结果与标准值相符。加标回