高效液相色谱-荧光检测同时测定污泥中7种氟喹诺酮类抗生素

为了监测污泥中氟喹诺酮类抗生素(FQs)的含量和水平,建立了基于固相萃取高效液相色谱荧光检测法测定污泥中7种FQs的分析方法。污泥样品选用乙腈∶磷酸盐缓冲液(1∶1,V∶V)(pH=3)提取,以亲水亲油平衡(hydrophilic-lipophilic balance, HLB)小柱净化富集,经甲醇洗脱、浓缩后用高效液相色谱荧光检测器(HPLC-FLD)检测,采用乙腈/0.1%的甲酸作为流动相并以外标法定量。FQs在0.005～1.0 mg/L浓度范围内呈现良好线性关系,R2为0.992 7～0.999 8。添加量为0.05、0.5和1.0 mg/kg时,污泥中7种氟喹诺酮类的加标回收率为78.3%～106.4%,其相对标准偏差为3.68%～12.06%(N=5)。方法的检出限为0.001～0.01 mg/kg,方法定量限为0.004 6～0.038 4 mg/kg。用该方法对北京地区3个污水处理厂活性污泥样品中7种FQs进行分析,检出浓度范围为未检出至1.09 mg/kg。     

超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定土壤中四环素类抗生素及其降解产物

研究建立了超高效液相色谱电喷雾串联质谱法(UPLC/MS/MS)测定土壤中四环素(TC)、土霉素(OTC)、金霉素(CTC)、多西环素(DC)4种四环素类抗生素(TCs)及5种降解产物的残留分析方法。采用乙腈与EDTA-Mcllvaine缓冲液混合提取土壤样品中TCs,净化采用HLB固相萃取小柱,电离方式为ESI(+),定量方法为多反应监测(MRM)模式。在0.001~0.5 mg/kg范围内, 4种四环素类抗生素及其降解产物的峰面积与质量浓度的线性关系良好( R2>0.99)。仪器检出限为1.085~15.780 μg/kg,方法的定量限为3.617~42.526 μg/kg。在3个添加水平 0.05、0.1和 0.5 mg/kg下,除脱水四环素和差向脱水四环素(其回收率<30%)外,其余四环素类抗生素及代谢产物在土壤中的添加回收率为62.1%~87.6%,相对标准偏差为2.35%~13.42%。该方法线性关系良好,灵敏度高,适用于土壤中四环素类抗生素及其降解产物的残留分析。