燃烧－离子色谱法测定地质物料中的硫

文章介绍了用自制氧瓶，氧气燃烧－离了色谱法测定地质物料中Ｓ。实验了最佳吸收条件。对含Ｓ为０．０８６％的地球化学标样ＧＳＲ－４测定６次，其平均值为０．０８４％，相对标准偏差ＲＳＤ为１．５８％。     

极谱催化波测定天然水中微量锗的研究

系统研究了Ｇｅ－ＡＲＳ－Ｈ２Ｃ２Ｏ４－Ｖ体系报道极谱催化波的影响因素，测定了Ｇｅ－ＡＲＳ－Ｈ２Ｃ２Ｏ４三元配合物的配合比为１：２：１。实验初步证明了该体系催化波为具有吸附性质的平行催化波。本法检出限为０．１４ｍｇ．ｍＬ＾－１，相对标准偏差小于９．８９％，标准回收率为９３．７０％－１０９．０％，０－５０ｍｇ．ｍＬ＾－１的锗具有良好的线性关系。     

洗涤条件的选择及其对人发AAS测定的影响

介绍了人发洗涤的最佳条件，加标回收率为９０－１０５％，ＲＳＤ为０．６８－５．８５％。用于人发中微量元素ＡＡＳ测定，结果满意。     

电化学分析法直接测定岩石矿物中的二价铁和三价铁

提出了在同一份样品溶液中采用电位滴定法和库仑滴定法分别直接测定Ｆｅ＾３＋和Ｆｅ＾２＋的方法。在实验确定的最佳条件下测定０．２０－５．００ｍｇ Ｆｅ＾３＋的ＲＳＤ％小于０．９０（ｎ＝５）；测定０．０３２－１０．０ｍｇ Ｆｅ＾２＋的ＲＳＤ％小于０．８６（ｎ＝５）。用岩石一级标准物质和单矿物标准物质检验并参加标准物质ＧＳＲ７－１２的协作定值，结果良好。     

感耦等离子体发射光谱法测定纯氧化镧中稀土和非稀土杂质

研究了用感耦等离子体发射光谱（ＩＣＰ－ＡＥＳ）测定纯氧化镧中Ｃｅ，Ｐｒ，Ｎｄ，Ｓｍ，Ｙ，Ｆｅ，Ａｌ，Ｃａ，Ｍｇ和Ｓｉ１０个杂质元素的方法。考察了基体镧的光谱干扰，共存元素间光谱干扰及校正方法，方法检出限为０．０００５－０．０３９μｇ／ｍｌ；标准加入量１μｇ／ｍｌ时，回收率为９５％－１０６％；１０μｇ／ｍｌ的标准溶液，测定１０次，ＲＳＤ为０．２４％－１．０１％。方法简单，快速，不震分离富集，适用于氧     

甲基异丁基甲酮萃取－石墨炉平台原子吸收法测定地质样品中痕量硒和碲

样品经ＨＮＯ＿３－ＨＦ－ＨＣｌＯ＿４分解，在５．４ｍｏｌ／Ｌ的ＨＣｌ介质中，以抗坏血酸为还原剂用甲基异丁基甲酮同时萃取样品中的Ｓｅ、Ｔｅ。以Ｐｄ和Ｎｉ作混合基体改进剂，使用自制的涂锆石墨平台直接测定有机相中的Ｓｅ、Ｔｅ。方法的检出限分别为０．２１×１０￣（－９）ｇＳｅ，０．１３×１０￣（－９）ｇＴｅ；测定０．０６ｇＳｅ、０．０３ｇＴｅ的ＲＳＤ（ｎ＝１１）分别为７．０％和８．９％。     

勘查地球化学找矿中重要指示元素的野外快速分析法（二）银的分析方法

发展了一种可在野外快速测定０．０１０—５０μｇ／ｇ银量的新方法。此法由两个各自独立而又配套的部分组成。一是直接测定０．２５—５０μｇ／ｇ银量的Ａｇ－ＴＭＫ－ＳＤＳ三元络合物光导比色测定法；二是测定０．０１０—０．２５μｇ／ｇ银量的巯基棉分离富集微珠析出比色法。可在同一份试液中依次完成。前者检出限为０．００６μｇ／ｍｌ（Ｋ＝３）；测定铜、铅和锌矿石标样ＧＳＯ－Ｃｕ－１（含银３．８７μｇ／ｇ）、ＧＳＯ－Ｐｈ－１（含银１４．７μｇ／ｇ）和ＧＳＯ－Ｚｎ－１（含银１３．５μｇ／ｇ）中的银，ＲＤＳ（ｎ＝１１）分别为１．６％、３．７％和３．４％；后法可检出５ｎｇ／ｇ银；测定地球化学标样ＧＳＤ－３（含银０．５９μｇ／ｇ）中的银，ＲＳＤ（ｎ＝１１）为６．ｔ％。方法较为简便、快速、准确和灵敏。用光导比色计测定，结果准确度、精度均有较大改善，且与室内原子吸收法相当。故所定方法具有广阔的应用前景。     

甲基异丁基甲酮萃取—石墨炉平台原了吸收法测定地质样品中痕量硒和碲

样品经ＨＮＯ３－ＨＦ－ＨＣＬＯ４分解发，在５．４ｍｏｌ／Ｌ的ＨＣｌ介质中，以抗坏血酸为还原剂用甲基异丁基甲酮同时萃取样品中的Ｓｅ，Ｔｅ．ｃ Ｐｄ和Ｎｉ作混合基体改进剂，使用自制的涂锆石墨平台直接测定有机相中的Ｓｅ，Ｔｅ。方法的检出限分别为０．２１×１０＾－９ｇＳｅ，０．１３×１０＾－９ｇＴｅ；测定０．０６μｇＳＥ、０．０３μｇＴｅ的ＲＳＤ（ｎ＝１１）分别为７．０％和８．９％。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定锂辉矿中的主次痕量元素

建立了采用电感耦合等离子体发射光谱测定锂辉矿中的主、次、痕元素的方法。样品经酸溶和碱熔处理后，直接进行了２０种元素的测定。其检出限在０．５－１４．６μｇ／ｇ。样品测定的ＲＳＤｎ＝１１），其主量成分＜０．５％，痕量成分＜１０％。标准加入回收率为８７．２％－１１４．３％。     

非水比色法测定钢中微量碳

在非水滴定的基础上，用百里酚酞的工业酒精－乙醇胺溶液，试验了非水比色测定微量Ｃ的方法，可以测定钢铁中０．９ｍｇ－２．４ｍｇＣ，ＲＳＤ（ｎ＝７）为４．８３％。     

三烷基氧膦纤维素富集—感耦等离子体质谱法测定地质样品中钨钼锡

研究了三烷基氧膦纤维素色层分离富集痕量元素Ｗ、Ｍｏ和Ｓｎ的条件，根据吸附与洗脱实验中的现象初步探讨了ＴＲＰＯ与Ｗ、Ｍｏ，Ｓｎ的反应机理。以Ｒｈ为内标采用感耦等离子体质谱法进行测定，标准加入回收率为９８％－１０１％；Ｗ、Ｍｏ，Ｓｎ的测定下限分别为０．０２、０．０１、０．１μｇ／ｇ；重复取样测定的ＲＳＤ均小于１０％。经对地球化学标准物质分析，结果与推荐值相符。     

热水解—流动注射分析法测定化探样品中的微量溴

建立了测定化探样品中微量溴的新方法，即热水解－流动注射分析方法，并成功地用于化探样品中溴的测定，溴的热解率为９８％以上；精密度为３－５％，热解后样品溶液可直接用于流动注射分析测定，进样频率为１８０次／ｈ；精密度为０．２４％；检出限为０．０５ｕｇ／ｍｌＢｒ＾－；线性范围为０．０５－１．０ｕｇ／ｍｌＢｒ＾１。用本法对３个地球化学标准参考样（ＧＳＳ－１，ＧＳＳ－３，ＧＳＳ－７）进行分析测定，其测定结果与     

苯基荧光酮—CTMAB荧光熄灭法测定天然水中痕量铜

用荧光熄灭法研究了苯基荧光酮－溴化十六烷基三甲胺－Ｃｕ体系的最佳测定条件。在ｐＨ５．４的ＨＡｃ－ＮａＡｃ介质中，检出限为０．２ｎｇ／ｍｌ，ＲＳＤ为１．０６％。已应用于湖水中痕量铜的测定。     

辉碲铋矿单矿物的主次痕量元素分析

建立了一个单矿物分析流程，制备试样溶液后，采用ＩＣＰ－ＡＥＳ法、ＡＡＳ法、分光光度法、容量法和催化极谱法，完成了辉碲铋矿单矿物主、次和痕量元素Ｂｉ和Ｔｅ在测定中的相互干扰情况；对主元素的测定方法进行了精密度试验，对于含Ｔｅ３６．３０％的试样测定６次，其ＲＳＤ为０．６６％，对于含Ｂｉ５８．４５％的试样平行测定９次，其ＲＳＤ为０．０７２％。为碲多金属矿床辉碲铋矿研究提供了块状、稠密浸染状和浸染状矿石中     

感耦等离子体发射光谱法测定锆英石中主次痕量元素

研究了感耦等离子体发射光谱测定锆英石中３１种元素的方法，样品碱熔后不经分离富集直接测定；对共存元素间的谱线干扰及其消除进行了试验；设置了４个测定程序，标准加入回收率为９１％－１１４％，样品测定的ＲＳＤ（ｎ＝７）在０．７％－１８％范围。     

4l0哌啶树脂分离富集－原子吸收测定化探样品中痕量镉

研究了４１０哌啶树脂对Ｃｄ的吸附行为，在２％～２０％ＨＣＩ介质中［ＣｄＣｌ＿３］￣－被树脂吸附，采用４％～３０／ＨＮＯ＿３溶液可以解脱Ｃｄ，回收率在９６％以上。测定了Ｃｄ在该树脂上的分配系数为５４９０，对含Ｃｄ０．０６７μｇ／ｇ的标样ＧＳＲ－３平行测定６次，相对标准偏差为９．５％。方法用于化探样品中０．０Ｘ×１０￣－６级Ｃｄ的测定，结果满意。     

石墨炉蒸发硫化铝双原子分子吸收光谱法测定硫

介绍了以空心阴极灯代替连续光源，确定了硫化铝双原子分子吸收光谱法测硫的最佳条件，方法的灵敏度（０．００４４Ａ）为３×１０￣（－９）ｇＳ，测定含Ｓ１０ｇ／ｍｌ试样１０次，其ＲＳＤ为３．３％，标准加入回收率在９９％～１０４％之间。用所拟方法测定了大气硫酸盐化速率，结果与比色法符合。     

2-[2-(5-甲基苯并噻唑)偶氮]-5-二乙氨基苯甲酸的离解平衡及其与铁的显色反应

研究了新显色剂２－［２－（５－甲基苯并噻唑）偶氮］－５－二乙氨基苯甲酸（５－Ｍｅ－ＢＴＡＥＢ）的离解平衡及与Ｆｅ２＋形成配合物的条件。在十二烷基硫酸钠的存在下,５－Ｍｅ－ＢＴＡＥＢ与Ｆｅ２＋形成稳定的蓝紫色２∶１配合物,其最大吸收波长为６４０ｎｍ,表观摩尔吸光系数为１．０３×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。Ｆｅ２＋的质量浓度在０～４８０μｇ／Ｌ时服从比尔定律。方法用于部级铝合金标样中微量铁的测定,结果与推荐值相符,对ｗ（Ｆｅ）为０．１％～０．５％的样品测定１０次,ＲＳＤ在０．８５％～１．９５％,用于测定矿泉水中ｗ（Ｆｅ）／１０－６铁的测定,ＲＳＤ＜１．５％（ｎ＝７）,加标回收率９８．９％～９９．４％     

单扫描示波极谱法测定痕量钒

提出单扫描示波极谱测定痕量Ｖ的极谱催化波体系，选定４．８×１０￣－６ｍｏｌ／Ｌ　ＰＡＲ－０．０４８％Ｈ＿２Ｏ＿２－０．０２５ｍｏｌ／ＬＮａＢｒＯ＿３－０．００３ｍｏｌ／ＬＨ＿２ＳＯ＿４的底液条件，测定Ｖ的线性范围为０．０４～１２ｎｇ／ｍｌ，检出限０．０２ｎｇ／ｍｌ。将该体系应用于水样、人发及矿样中痕量Ｖ的测定，结果满意。     

辉碲铋矿单矿物的化学分析

辉碲铋矿物经ＨＮＯ３－ＫＣｌＯ３溶解，用火焰原子吸收法或乙二胺四乙酸二钠事滴定法测定Ｂｉ，火焰原子吸收法测定Ｔｅ、Ｆｅ、Ｃｕ，３，３＇－二氨基联苯胺光度法测定Ｓｅ，硫酸重量法测定Ｓ。其结果与矿物化学成分理论值十分接近，主、次量元素平行测定６次，其ＲＳＤ小于０．８％，痕量元素ＲＳＤ（ｎ＝６）小于１０％。