交流电弧——低压火花水平撒样法光谱半定量分析

目前,广泛应用于大量区域化探样品分析的电弧水平电极撒样法光谱半定量分析,具有快速简便、易挥发和中等挥发元素的分析灵敏度高、重现性好等优点,但对一些难激发元素的测定灵敏度低、重现性差和受基体成分影响大。为克服这些缺点,我们制定了交流电弧-低压火花水平撒样法,其灵敏度列于表1。     

1:5万化探普查样品中多元素测定的方法、质量监控及应用效果

过去,我队1:5万化探普查样品只采用单一的光谱撒样法进行多元素分析。它的主要弊病是某些元素测定灵敏度低,不能满足化探普查要求;方法精密度较差,经常产生系统偏差。因此,给弱异常的分辨造成困难。     

光谱撒样法某些条件的选择及质量控制的措施

水平电极撒样法是具有灵敏高(对大部分易挥发及中等挥发的元素而言)、再现性较好,快速、经济的光谱半定量分析方法。我室自1966年以来,用该方法完成了40万个化探样品的分析,基本上满足了目前化探工作的需要,取得较好的地质效果。但是水平电极撒样法存在着较多的可变因素,往往由于某一因素的改变造成整批样品分析结果的系统误差。我们认为只要严格控制摄谱条件的一致并采取一定的质量检查     

X射线衍射旋转撒样法分析氟金云母多型组成与含量

合成氟金云母多型种类与含量对云母的物理化学性质具有重要的影响。然而在X射线粉晶衍射(XRD)制样过程中云母00l基面极易产生择优取向,严重制约了云母多型组成和含量的分析。传统撒样法可促使晶体取向随机分布,但制备的试样表面不够平坦。本文对传统撒样法进行改进,在撒样过程中使样品架均匀旋转,从而获得表面平坦的试样。XRD测试结果表明,旋转撒样法取向指数(OI=I_(001)/I_(060))为3.9,与无择优取向的理论值4.5接近,明显优于正压法和侧装法(OI值分别为38.7和18.1),表明旋转撒样法能够显著减弱云母择优取向。这主要是由于旋转撒样法使晶体颗粒之间形成犬牙交错分布,提高了云母各晶面随机分布概率。Rietveld全图拟合分析显示,旋转撒样法获得的XRD数据精修效果较好,计算出本文合成的氟金云母样品中1M和2M_1多型含量分别为86%和14%,8个工业合成的氟金云母样品中1M和2M_1多型含量分别为57%～72%和28%～43%,并且存在较多的堆垛层错。总之,旋转撒样法减弱择优取向效果显著,为研究云母晶体生长、多型成因以及结构与性能之间的关系提供了技术支撑。     

GSPI—70型半米光栅光谱仪的改进

1971年我分队将国产GSPI-70型半米光栅光谱仪带到野外进行现场分析,发现仪器虽具体积小、重量轻的优点;但由于仪器矮小,不能与水平电极撒样装置配套使用,分析再现性差,工效低;还有些元素分析灵敏度不高,不能满足化探普查工作的需要。我们在四川物探队的帮助下,1972年春对此仪器进行了改进。改进后的仪器,不仅能搞一般的垂直电极法,还能搞撒矿法和双电弧法。从而使原来的单用机变成了多用     

GSPI—70型半米光栅摄谱仪与SY—3型水平电极撒样装置的配套问题及其解决办法

随着地质事业的迅速发展,水平电极撒样法在地质系统,尤其是地质队实验室系统推广很快。本文着重介绍GSPI-70型半米光栅摄谱仪与SY-3型水平电极撒样装置的配套问题及其解决办法。伟大领袖毛主席教导:“我们是主张自力更生的。”我们采用了两根导轨和-高-低的两个台面的方案(照片1),使撒样装置和摄谱仪协调起来。实践证明,该方案是比较切实可行的。     

电弧蒸发回收装置及其在化探样品分析中的应用

为解决天然样品中元素的赋存状态及样品粒度对粉末法光谱分析的影响,本文根据苏联文献中的不完整资料,解决了设计上、材料选择上和工作条件选择上等一系列技术问题,重新设计制造了“电弧蒸发回收”装置。该装置采用电弧蒸发和静电集尘回收原理,使各种复杂的天然物质转变为简单的氧化物,回收物的粒径可达0.1μm以下。该装置不仅适用于中高含量范围,也适用于痕量元素样品的预处理。经该装置预处理的样品与撒样法和ICP粉末法相结合均取得了较好的分析效果。     

天然水中测定18个微量金属元素的化学-光谱法

天然水中的微迹元素含量很低(均以ppb计量),需要非常灵敏的分析方法才能发现水化学异常。近年来,有人采用PAN作为微量金属元素的沉淀剂和硫化镉共沉淀剂,在野外将水样处理成共沉淀残渣,然后由室内光谱撒样法测定[1],解决了大宗水样     

在光谱分析中应用扇板的点滴经验

近几年来,由于地质、地球化学工作的发展,对工作中所用半定量光谱分析的精度提出了更高的要求。水平电弧撒样法的提出、发展和改进,对改善蒸发激发条件这一方面解决了一些问题,但在如何提高     

玄武岩全岩元素含量快速、准确分析新技术:双铱带高温炉与LA-ICP-MS联用法

全岩样品主元素和微量元素的准确测试是地球科学研究的重要手段和依据.传统溶液进样ICP-MS元素测试方法制样和测试所需周期较长(两周以上).相对溶液进样法而言,激光剥蚀系统与ICP-MS联用测试全岩粉末熔融玻璃的方法可以大大地提高测试效率.在前人研究基础上,针对前人熔融制样中Pb、Zn元素的严重丢失问题,研究了Pb、Zn...     

地质样品发射光谱分析中降低钨分析检出限的途径

钨在各类岩石中的平均含量较低,一般为0.1—1ppm。为了满足地球化学研究的需要,测定下限通常需低于1ppm。这样的分析下限只有用活化分析法,或其它化学预富集测定法才能达到。原子发射光谱法直接测定地质样品中钨的主要困难是测定下限不足。常用的垂直电极蒸发法仅达0.01％,水平电极撒(吹)样法稍低,达0.00x％,测定下限最低的是ICP直接粉末进样法,但也仅达Xppm。     

光谱半自动撒样法摄谱装置——自动撒样器简介

我室使用地科院物探所实验工厂生产的“SY-2型光谱半自动撒样法摄谱装置”。这一装置虽然实现了电弧燃熄、中间截取、相板位移的自动化,以及电弧间隙调节的半自动化等,但是在整个摄谱的过程中刮样依然是手工操作。摄谱操作劳动强度比较大,尤其是新操作员不易掌握,往往造或刮样不均匀和赶不及刮样而带来分析误差。为此,我室光谱组的同志们在“自力更生”和大搞技术革新精神的鼓午下,经过多次反复试     

原子发射光谱标准加入法测量误差的研究

利用数学模型推导出了原子发射光谱标准加入法的测量误差公式，证明在第一次加入的被测元素标准含量等于待测试样中被测元素含量时这种误差最小。     

利用同一化学流程分析地质样品中的铂族元素含量和铼-锇同位素组成

报道了利用一次溶样和同一化学流程分离富集地质样品中铂族元素(Pt、Pd、Os、Ir和Ru)和Re的方法.该化学流程包括以下几个步骤:(1) Carius管溶样法分解岩石样品中富集铂族元素的矿物;(2)四氯化碳萃取法分离出Os;(3)微蒸馏法进一步纯化Os;(4)阳离子交换树脂法将铂族元素(Pt、Pd、Ir和Ru)以及R...     

福建省表壳元素丰度

按新一代福建省地质图的岩石地层和侵入岩谱系单位划分的岩石类型采样，经无污染加工，制备组合分析样，由国同３家权威实验室，用中子活化法等１５种分析手段，定量测试６２种元素，又按构造区和岩石类型制备大组合样测定１５种元素。采用福建地壳厚度３１．５ｋｍ，三分法地壳模型，计算福建省表壳、各地质构造单元、以及四大岩石类型的元素丰度，初步讨论福建省地壳与各地质构造单元的主要成分特征。     

超细粉末压片法-X射线荧光光谱测定水系沉积物和土壤中的主量元素

X射线荧光光谱分析中,粉末压片法是一种理想的绿色环保制样技术,操作简单、制样效率高,但由于受到粒度效应和矿物效应的影响,其测定误差在5%左右,因而限制了这种技术在常量元素检测方面的应用,目前主要应用于痕量元素的测定以及对分析精度要求不高的分析领域。本文运用行星式粉碎制样机,将水系沉积物和土壤标准物质在几分钟内粉碎至平均粒径4~5μm左右,建立了超细粉末压片制样X射线荧光光谱测定SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaO、MgO等主量元素的方法。该方法绝大多数主量元素的测量精密度(RSD)小于2%;检出限为0.003%~0.021%,优于熔融法的检出限(0.006%~0.081%),特别是原子序数小的钠元素,检出限改善4倍。本文针对水系沉积物和土壤研制的超细粉末压片法,由于样品粉碎至几微米,最大限度地减小了粒度效应的影响;X射线衍射分析表明制备样品的矿物成分以石英为主,矿物组成简单,矿物效应可以忽略不计。同时对测量数据加入烧失量进行归一化处理,各元素归一化的测量结果与标准值基本一致,方法准确度比常规压片法获得显著提高。     

成都市区域化探深层样品元素异常与物探重、磁异常及遥感解译构造的关系

通过深层样化探异常与物探重力、航磁和遥感解译关系的研究,认为深层样元素异常是由隐伏构造指示元素Au、Hg,与重力负异常有关的酸性岩元素Sn、Be、F、Y,与航磁正异常有关的基性岩元素Fe、Co、Ni、V、Cr和与地层有关元素Cd、C、Tl四部分组成;解释了深层样元素异常的原因,开拓出区域化探与区域物探、遥感解译相结合的新路。     

水平电极撒样法光谱定量分析硼

以SiO2(天然)∶C∶NaF=100∶50∶9为缓冲剂,Ge作为内标,水平电极撒样法光谱测定B.方法的测定范围为w(B)/10-6=3～200,检出限为3×10-6.方法经国家一级标准物验证,测定结果与标准值相符.     

区域化探深层样异常与物探重力、航磁异常及遥感解译构造的关系

通过深层样化探异常与物探重力、航磁和遥感解译关系的研究，认为深层样元素异常是由隐伏构造指示元素Au、Hg，与重力异常有关的酸性岩元素Sn、Be、F、Y，与舷磁正异常有关的基性岩元素Fe、Co、Ni、V、Cr和与地层有关的元素Cd、C、Tl四部分组成。解释了深层样元素异常的原因，开拓出区域化探与区域物探、遥感解译相结合的新路。     

密闭消解电感耦合等离子体质谱法同时测定苹果中多元素含量及其分布

采用电感耦合等离子体质谱,硝酸-氢氟酸-双氧水增压密闭消解样品,实现了苹果中43种元素含量的同时测定。比较了采取干样和鲜样进行多元素同时测定时的相关性,干样和鲜样中元素比值为0.9~1.1,证实了干样和鲜样测定结果具有很好的一致性。各元素的检出限在0.000 9~2.862 0μg/L,相对标准偏差为1.13%~3.45%。比较了不同元素在果皮和果肉中的分布,结果表明:果皮中的元素含量明显高于果肉,稀土元素在果皮富集明显。