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介绍一种自行设计和加工的直接雾化石墨炉进样装置的结构、工作原理和操作方法。该装置由微机控制与石墨炉加热程序同步工作,可以实现自动控制和自动测量。对雾化进样石墨炉分析的仪器参数和实验条件进行了研究和选择。结果表明,该装置与石墨炉结合具有自动化程度高、重现性好、样品利用率高和分析速度快等特点。 相似文献
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在物化探方法中,地面γ能谱测量过去主要用于大比例尺异常检查,采用的是定点测量方式。理论分析表明,如果将其应用于1:5万地质填图,这种测量方式取样代表性差,工效较低,不能满足地质工作的要求。为了解决这一问题,充分发挥地面γ能谱测量的作用,本文提出了步行连续测量方式。 步行连续测量就是将探测器提在手上或背在身上,沿测线以一定速度边走边测的工作方式。 相似文献
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Abstract Calcretes can be observed on the surface of old moraines around Batura Glacier in the upper Hunza Valley, Karakoram Mountains, Pakistan. They develop as a calcareous crust cementing small gravels under boulders. In order to understand the genesis of the calcrete crust, a variety of methods were employed: (i) study of mineralogy and geochemistry of a calcrete crust precipitated on the lateral moraine using X-ray diffractometer and electron probe microanalysis; (ii) analysis of solute chemistry of surface water and ice bodies around the Batura Glacier; and (iii) accelerator mass spectrometry 14 C dating of the crust itself. The results indicate that the calcrete crust has definite laminated layers composed of a fine-grain and compact calcite layer, and a mineral fragment layer. The chemical composition of the calcite layer is approximately 60% CaO and 1% MgO. The mineral fragment layer consists of rounded grain materials up to 0.2 mm in diameter. It shows a graded bedding structure with fine grains of quartz, albite and muscovite. Meanwhile, as the Paleozoic Pasu limestone is distributed around the terminal of Batura Glacier, Ca cations dissolve in the melt water of the glacier. Accordingly, the calcrete crust is precipitated by decreases in CO2 partial pressure from glacier ice and evaporation of the melt water, including high concentration of Ca2+ at ephemeral streams and small ponds stagnating between the moraine and glacial ice. On the basis of the AMS 14 C age, the calcrete is considered to have formed approximately 8200 calibrated years bp under the Batura glacial stage. 相似文献
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高压密闭消解-电感耦合等离子体光谱和质谱联合测定海洋地质样品中52种元素 总被引:4,自引:0,他引:4
An improved analytical method to determine the content of 52 major, minor and trace elements in marine geological samples, using a HF-HCl-HNO_3 acid system with a high-pressure closed digestion method(HPCD), is studied by an inductively coupled plasma optical emission spectrometry(ICP-OES) and an inductively coupled plasma mass spectrometry(ICP-MS). The operating parameters of the instruments are optimized, and the optimal analytical parameters are determined. The influences of optical spectrum and mass spectrum interferences, digestion methods and acid systems on the analytical results are investigated. The optimal spectral lines and isotopes are chosen, and internal standard element of rhodium is selected to compensate for matrix effects and analytical signals drifting. Compared with the methods of an electric heating plate digestion and a microwave digestion, a high-pressure closed digestion method is optimized with less acid, complete digestion,less damage for digestion process. The marine geological samples are dissolved completely by a HF-HCl-HNO_3 system, the relative error(RE) for the analytical results are all less than 6.0%. The method detection limits are 2–40μg/g by the ICP-OES, and 6–80 ng/g by ICP-MS. The methods are used to determine the marine sediment reference materials(GBW07309, GBW07311, GBW07313), rock reference materials(GBW07103, GBW07104,GBW07105), and cobalt-rich crust reference materials(GBW07337, GBW07338, GBW07339), the obtained analytical results are in agreement with the certified values, and both of the relative standard deviation(RSD) and the relative error(RE) are less than 6.0%. The analytical method meets the requirements for determining 52 elements contents of bulk marine geological samples. 相似文献
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环境样品中PAHs的单体碳同位素比值在迁移转化过程中能基本保持稳定,是重要的溯源指标,可通过气相色谱-同位素比值质谱(GC-IRMS)分析获得。对于低PAHs含量的样品,满足GC-IRMS检出限是高精度、准确分析单体碳同位素比值的前提。本文优化了一种程序升温汽化进样(PTV)方法,通过对PTV进样模式及进样口参数进行优化调整,提高目标物谱峰强度,进而提高GC-IRMS碳同位素分析的灵敏度。实验对比研究了恒温不分流、PTV不分流和溶剂分流进样模式,并对PTV进样口参数包括进样口压力梯度、传输温度和时间、蒸发温度和时间、进样口不分流时间进行了对比优化,以选出最优的PAHs单体碳同位素分析条件。结果表明:在PTV不分流进样、进样口压力40psi—60psi—70psi梯度升高、传输温度320℃、传输时间1.0min、蒸发温度55℃、蒸发时间2.5min、不分流时间1.5min条件下,PAHs的单体碳同位素结果最优。增加预柱可以提高峰强,尤其5环PAHs的峰强度提高达50%~100%。单体碳同位素分析精度(1σ)在0.5‰以内,系统性碳同位素分馏可以采用双标法校正。优化后的PTV-GC-IRMS方法可以实现低含量PAHs单体碳同位素的高精度、准确分析,扩大了同位素溯源在环境研究中的适用性。 相似文献