直接固体进样石墨炉原子吸收光谱分析应用技术

在原子吸收光谱分析中,样品的引入技术在很大程度上决定了方法的检出限和精密度。随着原子吸收分析技术的发展,进样技术也经历了不断的创新、改革和完善。     

悬浮进样-石墨炉原子吸收光谱法直接测定化妆品中的铅

化妆品样品中金属元素的分析一直存在着样品消解过程繁琐、易爆沸等问题,前处理过程不易控制,试剂消耗大,同时也易带入铅的空白污染;且现有化妆品中铅的含量远远低于国家标准规定的限量要求(＜40 mg/kg),火焰原子吸收光谱法无法准确检测.本文建立了悬浮进样-石墨炉原子吸收光谱仪直接测定化妆品中铅的方法.样品无需消解,采用0.2％硝酸和0.1％曲拉通X-100对样品进行悬浮后直接导入石墨炉原子吸收光谱仪进行测定.在石墨炉灰化过程中不使用常规的高纯氩气,而是使用具有氧化能力的干燥压缩空气,消除了单次分析超过50个样品时产生的碳残留,保证长期分析的稳定性;采用硝酸钯作为基体改进剂,钯能与铅形成铅钯金属互化物,非常稳定,显著提高了原子化温度;采用标准加入法消除基体干扰,保证分析数据的准确性.方法检出限为0.003 mg/kg,加标回收率为91.6％～106.8％,精密度为1.5％～2.1％(n=6).该方法应用于分析国家标准物质GBW (E) 090028(霜铅)和GBW(E)090027(粉铅),铅的测定值与标准值吻合;与国家标准方法的测定结果进行比较,无显著性差异.本方法的检出限低,可以满足化妆品中痕量铅的检测需求.     

悬浮液进样石墨炉原子吸收光谱法测定环境样品中痕量铅

提出了悬浮液进样石墨炉原子吸收光谱法测定环境样品中痕量铅的分析方法.讨论了悬浮颗粒粒径、悬浮液浓度、悬浮稳定剂、基体改进剂等因素对测定结果的影响.实验结果表明: 样品粒径 < 38μm, 以0.2g/L的Triton - 100为悬浮剂, 3g/L的(NH₄)₂HPO₄为基体改进剂, 电磁搅拌进样可简便快速地测定地质样品中的痕量铅, 方法的检出限为0.10ng/g, 精密度为3.31% (n =10).43GSD标样测定结果与推荐值一致      

悬浮液进样—石墨炉原子吸收光谱法测定琥珀中微量铅

报道了以NH4H2PO4为基体改进剂,采用悬浮体制样石墨炉原子吸收光谱法直接测定琥珀中微量铅的方法。试验了影响测定的主要因素。在优化实验条件下。方法的检出限为0．038μg／g,Pb的质量浓度为0～80μg／L时,工作曲线线性关系良好。对于ω(Pb)=5．71μg／g样品的测定,相对标准偏差(RSD,n=5)为6．83％。     

平台石墨炉原子吸收光谱法直接测定有机体中的痕量铅

本文提出了有机体消解方法,采用平台石墨炉原子吸收光谱法,结合稳定温度平台石墨炉技术,直接测定有机体中的痕量铅,方法检出限为３．８μｇ／Ｌ,回收率在９３％￣１０５％,ＲＳＤ（ｎ＝１０）为２．５％￣７．５％。     

石墨炉原子吸收光谱法测定化探样中痕量金

样品经王水分解处理,并在Fe~(3+)存在条件下,经泡沫吸附,硫脲解脱,采用石墨炉原子吸收光谱法测定痕量金~([1])。通过对干燥温度及时间、灰化温度及时间、原子化温度设置影响测定结果的实验因素进行筛选,确定了实验室测定化探样品中的痕量金的最佳条件,方法检出限为0.18ng/g。精密度(RSD,n=12)为7.95%~11.56%,经国家一级标准物质分析验证,结果与标准值相符。     

悬浮液进样石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中痕量镓和铊

对固体悬浮液直接进样及石墨炉原子吸收光谱法测定Ｇａ和Ｔｌ进行了研究，拟定了以琼脂为悬浮剂，Ｎｉ（对Ｇａ）和Ｖ（对Ｔｌ）为基体改进剂，标准溶液进行校准的、灵敏、快速、准确测定Ｇａ和Ｔｌ的方法。在选定条件下，测得Ｇａ和Ｔｌ的特征量（１％吸收）分别为２．８×１０￣（－１１）ｇ和４．４×１０￣（－１１）ｇ，检出限（３σ）分别为２４ｐｇ和２８ｐｇ，相对标准偏差分别为６．３％（含Ｇａ６．４ｇ／ｇ，ｎ＝１１）和４．８％（含Ｔｌ１．０ｇ／ｇ，ｎ＝１３）。方法适用于地质样品中低至０．１ｇ／ｇＧａ和Ｔｌ的测定。     

新技术应用——直接固体进样石墨炉分析

样品的消解问题在原子吸收光谱技术中普遍存在,从环境学研究、食品检查、材料分析到过程分析和医学应用,样品消解都是分析的最大可能误差来源,试剂污染、交叉干扰、原始样品的改变,所有这些问题都是分析工作者多年来一直努力探求解决的课题。直接固体进样石墨炉分析技术正是其中一种简单的解决方案。直接固体进样石墨炉分析的优点是:①直接分析原始样品;②无需样品消解和溶剂稀释;③降低污染的可能性;④高灵敏度,ｐｇ或ｆｇ级的检出水平,只有昂贵的ＩＣＰ ＭＳ才能得到同样的检出限;⑤较少的样品量,10μｇ～50ｍｇ即可。随着商品仪器     

石墨炉原子吸收光谱法测定化探样中痕量银的方法改进

应用石墨炉原子吸收光谱法测定地球化学样品中的痕量银,一般采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸电加热溶样,铱、铂为基体改进剂,以硫脲作为介质可能会导致大量铜与硫脲发生沉淀,干扰测量结果,分析流程繁琐、成本高。本文采用50%的王水水浴溶样,以湿加方式加入50 g/L硫脲基体改进剂,避免了铜在溶液中与硫脲络合,消除了干扰。方法检出限为0.01 μg/g,准确度和精密度好,内外检合格率符合地质矿产行业标准。该方法简化了样品处理步骤,提高了工作效率,分析成本降低,适合批量样品的分析,且溶解样品的溶液还可继续用于氢化物发生法测定砷、汞、铋、锑等元素。     

石墨炉原子吸收光谱法连续测定土壤中银和镉

将测试的土壤样品经王水、氢氟酸、高氯酸溶解,通过对样品灰化温度、原子化温度的优化设定,达到仪器测定的最佳状态。利用相同矿物的标准物质建立标样,在消除了基体带来背景干扰的基础上进行检测。通过对样品及标准样品重复检测,本方法检出限分别为Ag(3S):0.0046ug/g;Cd(3S):0.019ug/g,本方法RSD%为2.04%～6.56%,能满足分析精度要求,同时能大大提高生产效率。     

石墨炉原子吸收光谱法测定水质中的锂

采用石墨炉原子吸收光谱法,以4％NH4NO3消除干扰。测定水样中的锂。试验了影响测定的主要因素。在优化实验条件下,方法的检出限为0．27μg／l,特征量为4．2pg,锂的质量浓度为0μg／l～30μg／l时,工作曲线线性关系良好。对于ρ(Li)=20．0μg／l样品的测定相对标准偏差(RSD,n=12)为3．03％。     

石墨炉原子吸收光谱法测定土壤样品中镉

采用磷酸氢二铵作基体改进剂塞曼扣背景石墨炉原子吸收光谱法测定土壤样品中镉，方法检出限DL=0．012μg／g，精密度RSD在3．55％～7．33％，满足了土壤样品中镉测定的镉质量要求。     

石墨炉原子吸收光谱法测定动物组织中的微量元素

研究了动物组织的消化条件与测试条件,方法简单快速。加标回收率９３－１０７％,经标准物质验证,获得满意结果。