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微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定海泡石中的稀土元素 总被引:3,自引:3,他引:0
海泡石是一种纤维状含水的富镁硅酸盐黏土矿,其中的稀土元素含量在1×10~(-7)~1×10~(-5)之间,目前还没有建立海泡石中稀土元素的国家标准分析方法。测定岩石中的稀土元素主要是采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),样品前处理一般采用封闭溶矿和碱熔,但这两种处理方法耗时较长,效率不高。本文通过比较硝酸-氢氟酸-过氧化氢、硝酸-氢氟酸、硝酸-过氧化氢三种样品前处理方法,确定使用硝酸-氢氟酸溶矿,然后进行微波消解同时赶去氢氟酸,避免氢氟酸与稀土元素生成难溶的氟化物,再采用ICP-MS法测定15种稀土元素的含量。由于海泡石中的镁含量较高,为降低基体效应,以~(103)Rh和~(185)Re作内标补偿基体效应和校正灵敏度漂移,各元素测定值的准确性显著提高,回收率为91. 2%~110. 9%,检出限为0. 002~0. 011μg/L,精密度≤2. 79%。本方法与封闭酸溶ICP-MS法的分析结果吻合较好,且用酸量少(7 mL),溶矿效率高(1 h),检出限更低。 相似文献
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海泡石是具有层状结构的含水富镁硅酸盐黏土矿物,其中无机元素含量是揭示其成矿物质来源、成矿流体性质和矿床成因的重要依据,通常采用电感耦合等离子体发射光谱/质谱法(ICP-OES/MS)进行测定,等离子体(ICP)的高温激发会产生成大量谱线干扰,维持ICP稳定工作需使用高纯氩气,持续供气对于偏远矿区海泡石的检测还将面对气体采购和运输不便的问题。本文基于微波等离子体原子发射光谱(MP-AES)的低温激发技术减少光谱干扰,建立了准确测定偏远矿区海泡石中主量元素Mg、Al、Ca、Fe、K、Na和微量元素Cu、Zn、Mn、Pb含量的分析方法。利用硝酸-盐酸-氢氟酸混合酸对海泡石进行微波消解,避免了样品处理过程中分析元素的损失,加快了样品处理速度,同时提高了样品溶液的稳定性。通过选择各元素光谱线的分析波长,并利用快速线性干扰校正(FLIC)技术校正光谱干扰,以Lu为内标元素校正基体效应,提高了灵敏度和准确度。各元素的检出限为0.19~14.6μg/L。海泡石国家标准物质(GBW07138)各元素测定值与认定值的相对误差在-5.0%~6.7%之间。本方法具有检出限低、线性范围宽、结果准确等优点;MP-AES采用自带的氮气发生器为等离子体提供氮气作为工作气,无需引入复杂气体,提高了分析效率,尤其适用于气体采购和运输不便的偏远矿区。 相似文献
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用红外光谱法研究海泡石的热相变 总被引:3,自引:2,他引:3
本文用红外光谱法研究沉积型海泡石粘土岩中海泡石的热稳定性和热相变现象。经实验证实:沉积型海泡石的热稳定上限为375℃,因为在375℃时海泡石的结构开始向滑石型结构变化,一直到800℃为界,呈滑石型结构,从800℃至1200℃则呈顽火辉石结构,在1200℃时还有方英石出现。 相似文献
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海泡石用途广泛。在我国境内已有 13个省 (区 )发现这一矿产。赣、湘、苏、陕等地海泡石占全国已知海泡石储量的 80 %以上。海泡石矿床多产于地台沉积坳陷带边缘 ,成矿时代主要为二叠纪和第三纪 ,矿床分为沉积型 (陆相沉积、海相沉积、火山沉积 )和热液型两大类 相似文献
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海泡石的红外光谱研究 总被引:10,自引:0,他引:10
在仔细分析海泡石结构特点的基础上,对海泡石结构的组成离子进行了详细划分。利用晶体化学和分子轨道理论,深入研究了热液型和沉积型海泡石的红外光谱特点,特别对海泡石的Si—O区红外吸收带进行了详细归届。 相似文献