电感耦合等离子体质谱法测定铅合金中的微量杂质元素镉和锡

铅合金中的镉和锡由于含量较低,国家标准方法均为单一元素分析,步骤繁琐,检出限高,难以达到理想的检出要求。本文建立了应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定铅合金中微量级(μg/g级)杂质元素镉和锡的分析方法。采用单一的低浓度硝酸溶解铅合金,用低温慢溶的方式使样品溶解更加完全,减少了多离子对仪器的干扰;通过铅基体匹配和加入酒石酸保证了标准与样品介质的一致性,同时避免了锡的水解;以~(103)Rh作为内标元素,~(111)Cd和~(118)Sn作为测量同位素克服了质谱干扰。方法检出限为镉0.05 ng/g、锡0.04 ng/g,比国家标准方法的检出限(1~6μg/g)低,精密度小于4%。该方法试剂用量少,减少了处理样品的复杂性,实现了合金中微量级元素的准确测定。     

酸雨观测中的常见问题及解决方法

1操作经验 1．1标准缓冲溶液的配制 配制标准缓冲溶液的药品要保证正规厂家生产、包装完好、标识清晰。除按照规范要求配制外,也可按照药品说明书配制。以上海雷磁pH缓冲剂为例,剪开包装袋,将药品倒入250ml容量瓶中,以少量纯水冲洗包装袋内表面,将袋中残余试剂洗入容量瓶中（重复3～4次）,向容量瓶中缓慢加注纯水至刻度线。     

Preparation of Mg/Al Layered Double Hydroxides by Buffer Solution Method and Cr（Ⅵ） Adsorption Characteristics

利用氨水-氯化铵体系在pH 9～10时具有缓冲能力的特点,以其作为沉淀剂成功合成了镁铝水滑石（Mg3Al-Cl-LDHs）,采用XRD、FT-IR、TG-DTA等手段对材料结构进行表征,并测试了合成Mg3Al-Cl-LDHs样品对溶液中Cr（Ⅵ）的吸附性能。研究结果表明,缓冲溶液法制备的Mg3Al-Cl-LDHs材料晶相单一,晶面生长的有序程度较高,结晶度较好。晶胞参数a=0.3106 nm,c=2.367 nm,粒子尺寸约为36.44 nm。其热分解过程包括水滑石层间结构水脱除和层板羟基脱水、氯离子分解两个步骤。Mg3Al-Cl-LDHs对Cr（Ⅵ）的吸附主要发生在0～1 h内,随着时间的增长吸附量先增加后趋于平缓;温度对Cr（Ⅵ）吸附量影响不大,在常温下即可进行;随着pH值的减小,饱和吸附量先增大后减小,在pH 6时吸附效果较好;2价与3价竞争阴离子比1价阴离子对吸附性能的影响更大。在最佳吸附条件下,Mg3Al-Cl-LDHs对Cr（Ⅵ）的饱和吸附量可达58.73 mg/g,有望应用于实际Cr（Ⅵ）废水处理。     

古玉器的化学风化机理初探之二——块状模拟实验

在前文粉末态模拟实验基础上,初步模拟古玉埋藏的酸性以及碱性环境,通过对不同材质玉料的块状形态在酸、碱缓冲溶液中的浸泡实验,并与粉末态玉料的浸泡结果进行对比分析,以深化对古玉器风化机理的认识。     

极谱络合吸附波测定化探样品中有效硼

化探样品中有效硼的极谱法测定,首先用1∶2盐酸分解试样,在含有0.004％铍试剂Ⅲ和1％EDTA 的醋酸—醋酸钠缓冲溶液中,硼与铍试剂Ⅲ形成电活性络合物并吸附在电极上,络合物中铍试剂Ⅲ在电极上产生吸附波。峰电位为-0.64V(对银电极)。检出限 C_(min)=0.0034μg/ml B,硼的浓度在0.0068—0.5μg/ml 的范围内与波高呈良好的线性关系。该方法操作简单、快速,可用于大批量样品的测试。     

内分泌干扰物的环境危害:雌激素及其硫酸盐在土壤中的吸附规律

雌激素(E1)及其硫酸盐化合物(E1-3S)是能改变生物机体内分泌功能并对机体引起有害效应的内分泌干扰物,主要表现为危害人类的生殖机能、造成发育异常及引发某些癌症等。其大量存在于直接暴露的放牧草场中,主要是动物粪便中。由于雌激素性质不稳定,当被土壤吸附后易被代谢为其他物质,造成了对土壤吸附作用过高的估计,使得难以准确评估其对人体的危害程度。为此,笔者以质量浓度为555mg/L的CaCl2溶液(混合态)以及动物尿液(自由态)2种不同类型溶液作为雌激素载体,研究了尼日利亚纳萨拉瓦州3个不同地区农业土壤介质对不同形态雌激素的吸附规律。结果表明:2类物质的吸附均符合Freundlich非线性等温线过程,土壤对E1-3S的分配系数(2.4～6.4L/kg)比E1(34.2～46.8L/kg)中小一个数量级;3种土壤中,由于有机碳质量分数(分别为Lafia:8.2%;Doma:4%;Azara:5%)、矿物成分以及pH值的不同,致使它们对物质的吸附系数差别较大;雌激素在相同土壤、不同溶液中的吸附系数差别也较大,其在Azara土壤中CaCl2溶液及动物尿液中的分配系数分别为71.7L/kg和39.8L/kg。传统方法中以CaCl2溶液作为载体获得的吸附含量用于评价雌激素污染风险是不合理的,需采用实际载体溶液进行的实验结果才有应用价值。     

硫化物矿物的溶解度曲线测定

本文以黄铁矿为例,测定了不同ＰＨ值下黄铁矿的溶解度,并与理论计算值比较,从溶解度曲线可以看出,ＰＨ值的在很大牙影响着硫化物的溶解度。     

1-偶氮苯-3-（5-氯-2-吡啶）-三氮烯的合成及其与镍的显色反应

报道了新显色剂1-偶氮苯-3-(5-氯-2-吡啶)-三氮烯的合成及其与镍的显色反应。在pH10. 5的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中和表面活性剂OP存在下, 1-偶氮苯-3-(5-氯-2-吡啶)-三氮烯可与镍发生显色反应,生成3∶1的红色配合物,据此建立了分光光度法测定镍的方法。配合物的最大吸收峰位于540nm处,表观摩尔吸光系数为1. 62×105 L·mol-1·cm-1。Ni2+的质量浓度在0~480μg/L符合比尔定律。用拟定方法测定合金中的微量镍,结果与标准值相符, 6次测定的相对标准偏差(RSD) <2%。     

古玉器的化学风化机理初探之一——粉末态模拟实验

矿物的溶解和分解是矿物风化的重要过程,因此探明矿物的溶解和分解过程将有助于揭示其风化机理。古玉在长期的埋藏过程中,处于土壤及土壤水的溶解反应体系中。本文初步模拟古玉埋藏的酸、碱性土壤环境,通过对不同材质玉料的粉末形态在酸、碱缓冲溶液中的浸泡实验,初步探讨了不同材质玉料在酸、碱环境下的风化机理。