光度法测定烟草中的微量硼

用HNO3和HCl消解烟草样本,在pH为4.2的乙酸-乙酸钠介质中,微量硼与铍试剂Ⅲ形成紫红色络合物,方法灵敏度高,简便易掌握,方法检出限为0.04μg/ml,线性范围为0～0.4μg/ml完全能满足烟草中微量硼的测定要求.     

三苯基膦泡沫塑料富集火焰原子吸收分光光度法测定微量银

试样经王水分解,在5％—15％的王水介质中,用三苯基膦泡沫塑料对微量银进行分离富集。用ρ为20g/l的硫脲溶液解脱被吸附在泡沫塑料上的银。解脱液在原子吸收分光光度计上测定银量。方法的检出限为0.022×10~(-■),特征浓度为0.014μg/ml,可测定地质样品中0.0X×10~(-6)以上的银量。     

极谱络合吸附波测定岩石矿物中痕量铅

试样经酸溶分解后,采用三正辛胺—氢溴酸体系反相萃取色层法分离富集铅。在硝酸解脱液中直接加入铜铁试剂、甘氨酸、抗坏血酸等试剂,在 pH=8的碱性介质中测定铅的络合吸附波。峰电位为-0.5V,铅量在0—10μg/25ml 呈线性。该法可用于矿物、岩石等复杂样品中痕量铅的测定。     

岩石中微量钪的吸光光度法测定

在PH5.4—5.9的六次甲基四胺缓冲溶液中,钪与铬天青S(CAS)、氯代十六烷基吡啶(CPC)在乳化剂(OP)存在下生成绿色的三元络合物。络合物摩尔吸收系数为1.86×10~5,总不稳定常数为4.87×10~(-7),钪络合物组成比Sc:CAS:CPC:1:2:3。在0—10μg Sc_2O_3/50ml范围内符合比耳定律。络合物至少稳定8d,并试验了30多种物质对测定钪的干扰。应用于岩石中微量钪的测定,本法与其它方法测定结果一致,回收率在83.00—112.75％之间,变动系数为9.28％。     

全差示分光光度法测定天然矿泉水中微量硼

在ｐＨ为４．２的醋酸－醋酸钠缓冲溶液中，用ＥＤＴＡ掩蔽干扰元素。根据铍试剂Ⅲ分子结构中所含官能团能与硼酸产生反应的机理，拟定了天然矿泉水中微量硼的分析方法。最低检出限为０．００４ｍｇ／Ｌ，回收率为９１％～１０４％。     

偶氮氯膦MK分光光度法测定微量铍

在pH值为5.8的六次甲基四胺缓冲液的存在下,用EDTA和酒石酸钠掩蔽,铍与新型显色剂:偶氮氯膦-MK形成稳定络合物。最大吸收波长于620nm处。表观摩尔吸收常数为2.32×104L·mol-1·cm-1。铍含量在0~5μg/25mL内服从比耳定律。该方法用于水样中铍含量的测定,得到较好效果。     

单扫描示波极谱法测定矿石中微量铼

在单扫描示波极谱法测定矿石中微量铼的硫酸-硫酸钠-碲-二苯胍-聚乙烯醇体系中,最佳测试条件为10ml体积中含有硫酸(1+1)4.5ml,硫酸钠0.2g,硫酸羟胺0.1g,VC0.14g,碲2.0μg,0.1％二苯胍0.5ml,0.1％聚乙烯醇0.2ml。使用单扫描示波极谱仪阴极化导数部分,铼在-0.78V(银片为参比电极)能产生波形清晰、重现性好的极谱催化波。在0.001—1μg/ml范围内铼的浓度与渡高呈良好的线性关系。方法的检出限为0.015μg/g。方法简便、灵敏、稳定性好,适宜于矿石中微量铼的测定。     

3，5-二溴水杨醛缩甘氨酸的合成及荧光法测定粮食中微量锌

合成了新型席夫碱试剂3，5-二溴水杨醛缩甘氨酸(DBSAGLY)，建立该试剂荧光度法测定微量Zn(Ⅱ)的新体系，在pH=7．0～8．0时Zn(Ⅱ)与DBSAGLY形成1：1的络合物，络合物最大激发和发射波长分别为λex=300nm和λcm=468nm，荧光线性范围0-120μg／L，检测限量1.6μg／L。本法用于粮食中锌的测定。     

氢化物原子荧光法测定地质样品中的微量锗

试样经氢氟酸、硝酸分解,在5％—25％的磷酸介质中,可不经分离在原子荧光光度计上直接测定地质样品中的微量锗。方法的检出限为6.25×10~(-9)g/ml,相对标准偏差为3.20％,回收率加9.2％—105.5％。     

矿石中微量铌的导数光度法测定

本文探讨了能消除Fe(Ⅲ)、Co(Ⅱ)、V(V)、Ta(V)、Cu(Ⅱ)等元素干扰的导数光度法测定在酒石酸介质中铌和5-Br-PADAP形成的三元铬合物.该方法具有选择性好,检出限低和准确度高等特点,铌在0—25μg/25ml范围内符合比尔定律,检出限0.02ppm,Nb_2O_5回收率在90—102％。